液氧中油酯含量的测定.doc

空分过程及产品的质量控制

液氧中油脂含量的测定

化学工业气体质量监督检验中心

2004年10月

方法1
液氧中油脂含量的紫外分光光度法分析
1、方法原理
液氧中的油主要来自压缩机油，压缩机油中含有在紫外光区有特征吸收峰的芳烃类物质，取一定体积的液氧自然蒸发后，油留于容器中。用石油醚溶解油，并定容。采用紫外分光光度法测定液氧中油脂的含量。
2、仪器与设备
a．紫外分光光度计；
b．圆底烧瓶：1L;
c．移液管：10mL；
3、试剂及配置
a、机油
b、石油醚：将石油醚放在1cm石英吸收池中，用二次蒸馏水作空白，在波长226.2nm处测其透光率不应小于70％，否则按如下方法进行脱芳处理：将粗孔微球胶和活性氧化铝分别在150~160℃下活化4小时。在未完全冷却前装入内径25mm、高750mm的玻璃管中，下层为600mm高的硅胶层，上层覆盖50mm高的活性氧化铝，将石油醚从上而下通过次柱进行脱芳香烃处理。处理后的石油醚，测定其透光率不小于70％。
4、标准曲线的绘制
a、0.1000g的压缩机油，用石油醚溶解在50mL瓶中,稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为2mg/mL;
b、吸取上述溶液2.5 mL于50 mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀。其浓度为0.1 mg/mL。此溶液称为标准使用液。
c、分别吸取标准使用液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL于25 mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀。其浓度分别为0.002、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020 mg/mL，在波长226.2nm处用1cm石英吸收池，以石油醚为空白，分别测其吸光度，绘制标准曲线。
4、测定步骤
用洗净、脱脂的烧瓶取1升液氧，让液氧全部自然蒸发完。加入10 mL石油醚，仔细冲洗瓶壁，使油全部溶解，摇匀。用移液管取上述溶液于1 cm石英吸收池中，在波长226.2nm处，以石油醚为空白，测其吸光度。
5、测定结果
液氧中油含量按公式1计算：

C =C1×V1 ---------------------------------- (1)
V
式中C-------液氧中油含量，mg/L；
C1--------由标准曲线上查出的油浓度，mg/mL；
V1--------冲洗圆底烧瓶所用石油醚的体积，mL；
V----------测定样品时所取液氧的体积，L。
两次平行测定值之差不大于0.05 mg/L。取平行测定值的算术平均值为结果。

方法2

液氧中油脂含量的比浊法分析
1．方法原理
取一定体积液氧蒸发后，油留于容器内。用冰醋酸把油溶解，加入蒸馏水后，油的溶解度降低而形成淡青色的乳浊液。由于液氧中含油量不同则乳浊度不同，与标准色阶比较计算出样品中油脂的含量。
2．试剂
压缩机油或聚苯乙烯乳胶
冰醋酸
3．标准色阶的配制
3．1压缩机油标准色阶的配制
3.1.1油基准液的制备：精确称取0.1克空气压缩机油，用纯冰醋酸溶解在250毫升容量瓶中并稀释至刻度，然后准确取出10毫升于100毫升容量瓶中，用冰醋酸稀释至100毫升，即为油的基准液，油含量为0.04毫克/毫升。
3.1.2油标准色阶的配制
（1） 洗净9根比色管.（内径14毫米、长150毫米的无色玻璃管），用冰醋酸脱脂后，放在烘箱内烘干备用。
（2） 按表1将油的基准液、冰醋酸和蒸馏水分别加入各个比色管中，即得不同油含量的标准色阶。
表1 油标准色阶的配制
管号
相当于油含量[毫克]
加入油基准液量[毫升]
加入冰醋酸量[毫升]
蒸馏水加入量[毫升]
0
—
—
5
5
1
0.02
0.5
4.5
5
2
0.04
1.0
4.0
5
3
0.06
1.5
3.5
5
4
0.08
2
3.0
5
5
0.10
2.5
2.5
5
6
0.12
3.0
2.0
5
7
0.14
3.5
1.5
5
8
0.16
4.0
1.0
5
注：本色阶只能保持1~2个小时，故每次分析时需临时配置。

3.2 聚苯乙烯标准色阶的配制
3.2.1聚苯乙烯基准溶液的配置：取过滤后的聚苯乙烯乳胶0.7毫升与70毫升蒸馏水混合，作为基准溶液。
3.2.2聚苯乙烯标准色阶的配制
（1）洗净9根比色管.（内径14毫米、长150毫米的无色玻璃管），用冰醋酸脱脂后，放在烘箱内烘干备用。
（2） 按表2用量将聚苯乙烯基准溶液和聚苯乙烯乳胶及蒸馏水分别加入各个比色管中，即得不同油含量的标准溶液。
表2 聚苯乙烯标准色阶的配制
管号
相当于油含量[毫克]
聚苯乙烯基准溶液
（1：100聚苯乙烯乳胶）[毫升]
过滤后未经稀释的聚苯乙烯乳胶[毫升]
蒸馏水
加入量
[毫升]
0
—
—
—
8
1
0.0125
0.25
—
7.75
2
0.025
0.5
—
7.5
3
0.05
1
—
7.0
4
0.1
2
—
6
5
0.2
4
—
4
6
0.4
8
—
—
7
0.6
—
0.105
7.895
8
0.8
—
0.14
7.86
4．测定方法
用洗净、脱脂的烧瓶取1升液氧，让液氧全部自然蒸发完。加入10毫升冰醋酸仔细冲洗瓶壁，使油全部溶解。用移液管取5毫升放入比色管中，加5毫升蒸馏水并震荡比色管，形成淡青色的乳浊液，以黑色为背景，如标准色阶进行比色 。
5、计算方法
油含量[毫克/升]= a×C
b×v

式中：a——与样品比色管相当的标准色阶所含油的毫克数；
b——比色时所取冰醋酸的毫升数；
c——溶解油时所加冰醋酸的毫升数；
V——所取液氧的升数。
如按上述操作，则b=5毫升，c=10毫升，V=1升时，油含量[毫克/升] =2a。
6、 注意事项
6.1操作液氧时必须戴手套，以免冻伤。
6.2液氧取样瓶须清洁干燥，以防液氧冷却时发生破裂。
6.3玻璃仪器如液氧取样瓶、移液管等，需用冰醋酸脱脂，烘干后方可使用。
6.4冰醋酸用量要根据油含量而定。
6.5此法测定范围为0.0125~0.8毫克/升，油含量超出此范围时用右眼测定有困难，须用重量法或光电比色法测定。

方法3
液氧中油脂含量的荧光法分析
1、方法原理
根据含量有低浓度油的溶液在紫外线照射下能发光的原理进行测定。发光强度随油的含量增加而增加，把样品与标准色阶相比较就可以求出样品中油的含量。
2、 标准色阶的配制
2.1 洗净9根比色管，用冰醋酸脱脂后，放在烘箱内烘干后备用。
2.2 精确称取0.1克空气压缩机油置于250毫升容量瓶中，用精馏过的二氯乙烷稀释至刻度，摇匀。取此溶液25毫升置入另一个250毫升容量瓶中，在用精馏过的二氯乙烷稀释至刻度，摇匀。此溶液即为油的基准液，油含量为0.04毫克/毫升。
2.3按表1将油的基准液和精馏过的二氯乙烷分别加入各比色管中，即得不同油含量的标准色阶。
表1 人工标准色阶的配制
管号
相当于油含量[毫克]
加入油基准液量[毫升]
加入预先精馏过的二氯乙烷[毫升]
蒸馏水加入量[毫升]
0
0
0
5
5
1
0.02
0.5
4.5
5
2
0.04
1.0
4.0
5
3
0.06
1.5
3.5
5
4
0.08
2
3.0
5
5
0.10
2.5
2.5
5
6
0.12
3.0
2.0
5
7
0.16
4.0
1.0
5
8
0.20
5.0
0
5

3、 测定方法
用洗净、脱脂的烧杯取1升液氧，让液氧全部自然蒸发完，用移液管注入10毫升精馏过的二氯乙烷，仔细地冲洗瓶壁，使油全部溶解，再用移液管取5毫升放入比色管中，在荧光计的紫色玻璃板上与标准色阶进行比较。
4、计算方法

油含量[毫克/升]= a×c
b×V
式中：a——与样品比色管相当的标准色阶所含油的毫克数；
b——比色时所取溶解好油的二氯乙烷的毫升数；
c——溶解油时所加二氯乙烷的毫升数；
V——所取液氧的升数。
如按上述操作，则b=5毫升，c=10毫升，V=1升时，油含量[毫克/升]= 2a
5、 注意事项
5.1 取液氧时必须戴手套，以免冻伤。
5.2 液氧取样瓶须清洁干燥，以防液氧冷却时发生破裂。
5.3 玻璃仪器如液氧取样瓶、移液管等，均需脱脂、烘干后方可使用；
5.4 二氯乙烷用量要根据油含量的多少而定。
5.5 二氯乙烷有毒，精馏时要小心，以防中毒。