实验室用无水醋酸钠与碱石灰混热制取.doc

实验室用无水醋酸钠与碱石灰混热制取甲烷的探讨
实验室用无水醋酸钠与碱石灰混热制取
甲烷的最佳配比的探讨
（肖方梁 湖南师范大学化学化工学院 2007级 学号:2007140241）
摘要：
采用比较的方法，取用一定质量比例的无水醋酸钠和碱石灰共热制甲烷，找出当无水醋酸钠的质量一定时，促使制取甲烷反应最平稳进行的碱石灰的用量，即氧化钙与氢氧化钠的用量。从而得出中学实验室中加热无水醋酸钠与碱石灰制甲烷中无水醋酸钠和氧化钙及氢氧化钠的最佳配比。
关键字：
氧化钙、氢氧化钠、醋酸钠、甲烷、平稳、最佳配比
Abstract: A comparative method, the quality of access to a certain percentage of anhydrous sodium acetate and soda lime were heated to get the methane and to find out sodium hydroxide amount when the quality of anhydrous sodium acetate is certain, promoting the smoothest of Methane reaction carried out , that is, the dosage of calcium oxide and sodium hydroxide. it is by heating anhydrous sodium acetate and soda lime system to obtain methane that get the best ratio among anhydrous sodium acetate，calcium oxide, and sodium hydroxide in laboratories in middle schools.
Keywords: calcium oxide soda lime anhydrous sodium acetate methane smooth the best ratio
1．前言：
甲烷气体的制备实验时一个重要的有机化合物性质实验。做好本实验，不但能帮助学生掌握固固加热制取气体所需仪器的正确使用和安装，而且还能培养学生理论联系实际，分析问题解决问题的能力。目前日常教学中介绍的制备方案大都是采用无水醋酸钠和氢氧化钠在硬质试管中直接混合加热的方法，但在实际应用时，市场上销售的碱石灰是将二份生石灰与一份氢氧化钠溶液混合烘干而成的，其实际用量过大，不利于反应。在教材中，无水醋酸钠与碱石灰的比例是1：3，比例不当，导致产气量不足。针对此问题，在试验过程中我们将采用自制的碱石灰进行试验。本次试验我们以无水醋酸钠的量为定值，通过改变无水醋酸钠与碱石灰（氧化钙：氢氧化钠=1：1）之间的配比并进行一系列的实验来探究制备甲烷过程中无水醋酸钠、氢氧化钠、碱石灰之间的最佳配比。
2．实验探究：
2．1实验目的：
① 通过实验找出在实验室制备甲烷中无水醋酸钠与氢氧化钠以及氧化钙之间的最佳配比。
② 熟练掌握制取和收集甲烷的方法及规范操作。
③ 练习甲烷制取演示实验的讲解方法。
2．2实验原理：
强热无水醋酸钠和碱石灰的混合物可制备甲烷。羧酸的钠盐和氢氧化钠混合共热时，发生脱羧作用，即-COONa被H原子取代，生成比羧酸钠盐少一个碳原子的烷烃，因此实验常用无水醋酸钠和碱石灰混合加热制取甲烷，主要反应：

脱羧作用的反应机理是羧酸根首先脱羧，生成二氧化碳和甲基负离子-CH3-。

二氧化碳和氢氧化钠反应生成碳酸钠和水：
2NaOH + CO2 ＝ Na2CO3 + H2O
甲基负离子是一个活性较强的碱，它可夺取水中的氢，便生成甲烷：
-CH3- + H+ → CH4
副反应：

图 一
本次试验装置有所改进，在水槽与发生装置之间增加一个用作排水用的集气瓶，二将水槽换成500ml量筒，进而准确测量产生甲烷的体积。
2．3实验器材及药品
器材：硬质试管、铁架台、试管、酒精灯、蒸发皿、石棉网、玻棒、带有玻璃导管的橡皮塞、研钵及杵、干燥器、250x10试管多支、单孔塞、橡皮导管、集气瓶、玻璃片、水槽、药匙、烧杯、托盘天枰、500ml量筒、秒表
药品:无水乙酸钠、氧化钙、氢氧化钠
2．4试验指标的确定
本试验“5分钟甲烷的产率”和“试管破损情况”为指标,采用综合平衡法或综合评分法来评价实验结果的优劣。
根据该实验在中学化学中的作用和要求,可以将试验的指标确定为两个:CH4在5(一般不得超过7分钟)分钟内的产率和试管是否破损.由于这两项指标在实验中的作用和地位不同,可以结合实际情况而赋予两项指标不同的权重.在实际实验操作中,我们最关心的是5分钟内CH4的产率,其次才是试管是否破损,即要求试管在实验操作过程中不破裂.因此,将CH4的产率的权重赋予80%,而将试管是否破损的权重赋予20%.为使试管是否破损指标量化,可根据试管破损的时间而特做如下规定:
如果试管在实验过程中不破裂,得100分;
如果试管在实验过程后破裂,得60分;
如果试管在实验过程中破裂,得0分

2．5实验步骤：
①按照图一连接好实验装置，并将发生装置与500ml量筒间的集气瓶注满水。
②检查实验装置的气密性。
③分别将CH3COONa、CaO、NaOH在研钵中研细，并将其在蒸发皿中干燥，然后分别装入容器中。
④取CH3COONa20g平均分成八等份，分别装入八支大试管中，依次编号，再往试管中依次加入自制碱石灰（CaO:NaOH=1：1）2.0g、3.0g、3.5g4.0g、4.5g、5.0g、5.5g、6.0g，此时CH3COONa：NaOH的比值依次为5/2、5/3、10/7、5/4、10/9、1/1、10/11并塞上橡皮塞，防止潮解（氢氧化钠极易吸水，应最后称量）。
⑤分别加热八支试管，从导管末端滴入第一滴水开始计时，记录各组成分在五分钟内甲烷所产生的体积，并记录试管的破损情况（确保此一系列试验的唯一变量只有碱石灰的质量）。
⑥试验完成后，整理仪器。
⑦分析实验结果。
2．6实验注意事项：
2．6．1此实验成功与否的关键主要取决于药品是否无水。水份的存在会使实验失败。若醋酸钠含有结晶水，加热时晶体会先溶在自己的结晶水里而呈液状，这样就会降低反应温度，延长醋酸钠、碱石灰达到熔化所需时间，甚至达不到失去羧基生成甲烷的温度。因此所用药品须保证无水，即使购回的无水醋酸钠，亦应事先加热干燥后再使用。另外，所用试管也要干燥。
2.6．2在加无水醋酸钠和碱石灰的混和物前，先铺生石灰，其含量多少对反应的成败至关紧要。生石灰用量过少，氢氧化钠固体与试管的接触面大，试管破损率高；生石灰用量过多，妨碍醋酸钠与氢氧化钠接触，使反应速度减慢，产率降低，副产物增多；适量生石灰可防止试管破裂，又因生石灰具有吸湿作用，能除去醋酸钠和氢氧化钠中的少量水分，有利于反应的进行。
2．6．3制取甲烷的反应必须强热才能发生，但过分的强热会产生副反应，所以应控制好酒精灯的火焰，以及加热
2．6．4残渣务必趁热取出、扒净，试管不易破裂
3数据记录与分析：
3．1数据记录:
各物质的摩尔质量：无水醋酸钠82g/mol 氢氧化钠40g/mol
甲烷的理论产量V2 = m不足×22.4×103/M不足
m不足为各组份中无水醋酸钠与氢氧化钠中不足者的质量
M不足为各组份中无水醋酸钠与氢氧化钠中不足者的摩尔质量
产率ｗ= V产量/V理论
试验数据记录如下：
试管编号
无水CH3COONa （g）
Cao（g）
NaOH（g）
CH3COONa:NaOH
室温下五分钟内所产生甲烷的体积（ml）
甲烷的理论产量（ml）
甲烷产率（%）
试管破损情况
1
2.5
1.0
1.0
5：2
384
560
68.57
否
2
2.5
1.50
1.50
5:3
476
682
69.79
否
3
2.5
1.75
1.75
10:7
438
682
64.22
否
4
2.5
2.00
2.00
5:4
435
682
63.78
否
5
2.5
2.25
2.25
10:9
402
682
58.94
否
6
2.5
2.50
2.50
1:1
396
682
58.06
否
7
2.5
2.75
2.75
10:11
360
682
52.78
否
8
2.5
3.00
3.00
5：6
304
682
44.57
否

3．2数据分析：
根据以上数据做出如下两图，依次记作图二、图三
图二：无水醋酸钠一定时氢氧化钠与五分钟内甲烷产量关系图

图三：无水醋酸钠一定时甲烷产量与五分钟内甲烷产率的关系图
分析:
从以上两图显然可知两图中第二个数据点皆为最高点，即为五分钟内甲烷产量的最大值也为产率最大值。此点过后五分钟内甲烷产量产率都下降。由于此实验在初三与高二普编教材中都是一个比较重要的课堂演示实验，在课堂中的演示时间不能过长，故在演示中所加入的药品比例需要满足甲烷五分钟产率最大值，即所加药品比例为CH3COONa:CaO:NaOH=5:3:3为最佳配比。实验结果表明，当氢氧化钠与氧化钙的质量比为1:1时，醋酸纳与氢氧化钠的配比为1：0.6时，甲烷产率较高，且试管无破损。
4．实验讨论：
上述实验结果表明:
4． 1影响“甲烷产率”的主要因素是醋酸钠;影响“试管破损情况”的主要因素是氢氧化钠;而氧化钙对实验指标的影响相对较小。在本实验中，氧化钙并不直接参与反应，仅作为氢氧化钠的干燥剂和醋酸钠脱梭反应的稀释剂。影响“甲烷产率”的主要因素是NaOH加入量,它亦是导致试管破损的主要因素。其原因可能是NaOH在药品熔融状态下腐蚀试管,使反应产物板结在试管内壁上,由于二者的热膨胀系数不同,导致较大的内应力,使试管在反应过程中成反应后,冷却过程中破裂。
4．2在刚开始做实验时由于没有认识到药品可能吸潮，实验之初药品在加热时一直在冒水泡，这很大程度上影响了我们对甲烷五分钟内产量的测定，在查阅相关资料后我找到了改进方法。即在称量前先将药品研细并在蒸发皿中蒸干，在分别盛开。这样就可避免因药品参杂水分而影响实验。
4．3有一两组实验在过程中，导管口末端发现倒吸现象，而这时加热并未停止，实验正在进行，在重复此组实验时也发现了同样的现象。在与同学们讨论和查阅相关资料，在加上自己的深思熟虑以后，我发现这是由于多次实验过后，对实验仪器的气密性有一定影响。从而导致在实验过程中也出现这种倒吸现象。此后为杜绝此问题再次发生，每次在加热前我都检验了装置的气密性，使本实验更好更快的完成。
结论：
在实验室中用无水醋酸钠与碱石灰(CaO:NaOH=1:1)混热制取甲烷，无水醋酸钠与氧化钙以及氢氧化钠的最佳配比为5：3：3。
参考文献：
[1]唐　力·化学教育测量[M]·桂林:广西师范大学出版社,1989·
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