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装置的气密性检查

　　气体制备和性质实验中，装置的气密性对实验成功至关重要，而学生对新情境下改进装置的气密性检查往往因循守旧，不会联想、迁移，难以作答，本文就这方面的知识规律作一分析归纳。

　　一、 气密性检查的步骤和原则

　　1.检查步骤
　　（1）连接装置，营造密闭系统。分析装置的具体情况，观察气体出口数目，将装置中与外界相通的仪器，通过关闭分液漏斗活塞、夹紧止水夹或者水封等方法密封起来，将待检装置处理成一个密闭体系，使装置只剩一个气体出口。
　　（２）改变压强。对容器加热（如手捂容器、用酒精灯加热、热毛巾捂热等），容器内气体受热膨胀，压强变大；向密闭容器内注水，水占据一定空间使容器内气体体积减小而压强增大；抽气（减压）或鼓气（增压）等。
　　（3）观察、叙述变压后的现象。通过对液封的液面变化来观察判断气密性的优劣，有气泡产生、能形成水柱产生液面差，静置液面差保持不变等，证明装置不漏气。
　　（4）得出结论。根据观察到的现象，得出气密性是否良好的结论。
　　如果装置漏气，须进行深入检查找出原因，进行调整、修理或更换，具体可向各仪器的接口处涂抹肥皂水(或液体洗涤剂），有气泡冒出则证明漏气；若为玻璃接口，可取下玻璃接口向内涂抹凡士林，转动后使之吻合；若为橡胶塞，用手重新拧紧橡胶塞，然后再进行重复检查，直至不漏气。
　　2.遵循原则
　　无论采用那种装置制取气体，在成套装置组装完毕装入药品之前，必须检查装置的气密性，以确保实验的顺利进行，有些实验题在给出的装置图中标有药品，但在气密性检查时通常应是无药品的。
　　若是简单操作（如关闭活塞等）不能形成密闭系统，可向装置内加水来封闭漏斗或导管下口，然后继续向装置中加水，使装置内的空气体积减小而压强增大，形成液面差并较长时间不下降，说明装置气密性良好。
　　多功能连动装置中若有多个出口与大气相通，既可用夹子或活塞进行分隔后分段检查，也可适当封闭，开启导气管上的活塞（止水夹）使之构成一个内部通畅的密闭体系，只留一个出口用微热法进行整体检查。
　　组合装置整体检验时，一般采用酒精灯微热或热毛巾捂热可加热的仪器，不宜用手掌捂热，因手掌的热量有限，使气体膨胀的效果差，现象不够明显。

　　简答叙述气密性检查题时，要步骤完整细节严密，一般按先封闭，再变压，看现象，得结论的程序作答。其他诸如将导管末端浸入水中，加水至将长颈漏斗下口浸没，关闭分液漏斗活塞，关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹等操作，要根据情况实施。

　　二、 气密性检查的基本方法

　　1.微热法
　　先封闭装置的其他出口只留下1个出口，并将该出口用导管连接浸入水中，然后微热（手捂热、热毛巾捂热、酒精灯微热等）装置中的某一仪器，使装置内的气体膨胀，若没入水中导气管口冒出气泡；停止加热恢复至室温，若水进入导气管内且上升形成一段水柱(高于水面），产生上述两种现象说明装置气密性良好。
　　2.液差法（注水法）
　　通常用于有加液仪器（漏斗、量气管等）的实验装置气密性检查。封住装置的其他出口，然后向装置中注入一定量的水后，形成封闭体系，水面停留在某一位置，使装置内外液面产生高度差，静置片刻，通过观察液面的高度差是否变化来确定装置的气密性是否完好。
　　3.抽气、充气法
　　适用于有注射器的装置气密性检查，通过推、拉注射器的活塞，向密闭装置内充气或抽走装置内的部分气体，使整个装置内气体压强改变，产生气泡或液面差。
　　微热法和液差法可检查一些基本装置的气密性，某些装置还可用不同方法检验，特殊装置还需要特定的方法，要结合装置的具体情况作具体分析。

　　三、 分类解析

　　1.不能直接简单封闭的装置
　　例1.请简述图1～图5装置气密性检查的方法。
　　解析：图1～图4属于启普发生器原理及其迁移应用，图示装置的某些仪器与大气相通，难以直接简单封闭，也无法采用微热的方法进行气密性检查，通常用液差法检验。
　　图1：关闭导气管活塞，从球形漏斗上口注入水至封住球形漏斗下端管口后，继续加入适量水到球形漏斗球体高度约1/2处，做好水位记号，静置几分钟，水位下降说明漏气，不下降则不漏气。
　　图2：塞紧橡皮塞，夹紧弹簧夹后，从长颈漏斗中向试管内加水,至长颈漏斗中管内液面高于管外液面，停止加水，静置数分钟,液柱不下降，说明装置的气密性良好，否则有漏气现象。
　　图3：关闭导气管活塞，从U形管的左侧注入水，待U形管两侧出现较大的高度差为止，静置几分钟，两侧高度差缩小说明漏气，不缩小则不漏气。
　　图4：关闭导气管活塞，将干燥管下端深度浸入盛水的烧杯中，若干燥管内液体面低于烧杯中水的液面，且过一段时间后干燥管内液面保持不变，证明装置气密性完好。
　　图5：装置不能引出导管用微热法检查，但乙管中可注入液体，能上下移动调节液面高低。可用液差法检查其气密性。
　　连接好仪器，固定A、甲、乙三管，在乙管中注入适量水，将A、甲管用橡皮塞塞紧，上（下）移动乙管至某一位置固定，使乙管液面高于（或低于）甲管液面，静置片刻，若乙管液面不下降，证明装置不漏气。
　　2.分液漏斗与容器相通的气体发生装置
　　例2.如图6所示,关闭装置中的弹簧夹后,开启分液漏斗的活塞,水不断往下滴,直至全部流入烧瓶,能否说明该装置是否漏气?如果不能,请简述检查该装置气密性的方法。

　　分析:不能说明装置是否漏气。由于分液漏斗和烧瓶间用橡皮管相连,使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同,无论装置是否漏气,都不影响分液漏斗中的水在重力作用下滴入烧瓶，检查气密性时要着重理解橡皮管的连通作用。
　　关闭止水夹A和分液漏斗活塞B，用止水夹夹紧橡皮管，向分液漏斗中注入适量水，打开分液漏斗的活塞和上口橡胶塞，观察水能否连续滴入烧瓶中，然后打开A处止水夹，用止水夹夹紧橡皮管，向分液漏斗中加水，再塞紧分液漏斗上口的橡胶塞，开启分液漏斗活塞，若水不能滴入烧瓶，则说明装置不漏气。
　　3.有注射器类的反应器
　　例3.图7所示装置一般用来粗略测定空气中有害气体含量，请简述检查该装置气密性的方法。
　　解析：该装置连有注射器，可考虑用抽气、充气法检查其气密性。关键在于理解单向阀的结构特点：当注射器活塞向外拉动则向外抽气，此时左阀开通，右阀关闭，空气经由试管进入反应器及注射器中；若将注射器活塞向里推动时，左阀关闭，右阀开通，此时注射器中的气体排入空气中，对单向阀左侧的反应器不产生影响。明白了以上原理后，则不难确定该装置气密性检查的方法：向左边的试管内先加水浸没导管下端管口，再将注射器活塞轻轻向外拉动，使试管内气体压强减小，空气沿玻璃管进入试管中，浸没在水中的玻璃导管口有气泡冒出，即说明装置的气密性良好。
　　如果注射器不连有单向阀，还可用另一种方法检查，向左边的试管内先加水封闭导管下口，再将注射器活塞往里推，使试管内气体加压，导管内液面上升就说明装置器密性好。
　　（责任编辑付一静）

硫酸制气

实验室常用硫酸跟一些物质反应来制取某些气体，在制取这些气体的反应中，有的要用浓硫酸，有的则不能用浓硫酸，而要用稀硫酸或其它非氧化性酸。
一． 要用浓硫酸制取的气体
1． 制取HCl、HF和HNO3：
实验室制取HCl、HF和HNO3要用浓硫酸，反应方程式为：
微热

NaCl＋H2SO4（浓）　　　　NaHSO4＋HCl↑
强热

2NaCl＋H2SO4（浓）　　　　Na2SO4＋2HCl↑
CaF2＋H2SO4（浓）　　CaSO4＋2HF↑
NaNO3＋H2SO4（浓）　NaHSO4＋HNO3↑
上述反应是利用浓硫酸的酸性和高沸点这一性质，这是用一种没有挥发性的酸来制取一种挥发性酸的反应。
2． 制取SO2
实验室如果用铜和硫酸反应来制取SO2，则必须用浓硫酸，其反应方程式为：
Cu＋2H2SO4（浓）　CuSO4+SO2↑+2H2O
这一反应是利用浓硫酸的酸性和强氧化性。
3．制取CO和C2H4
实验室制取CO和C2H4(乙烯)要用浓硫酸，其反应方程式为：
浓H2SO4

HCOOH H2O ＋ CO↑　
浓H2SO4
170℃

C2H50H 　　　 H2O　+　C2H4↑

上述反应是利用浓硫酸的脱水性，在后一反应中，浓H2SO4兼起催化剂作用。
二．忌用浓硫酸制取的气体
1．制取H2
因浓硫酸有强氧化性，它与锌反应得不到H2，其反应方程式为：
Zn+2H2SO4(浓)＝ZnSO4+SO2↑+H2O
因此，实验室要用稀硫酸（或稀盐酸）与锌反应来制取H2，其反应方程式为：Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑或Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑离子方程式为： Zn+2H+＝Zn2++H2↑
2．制取H2S
实验室制取H2S气体也不能用浓硫酸，也因为浓硫酸具有强氧化性，它与FeS反应得不到H2S气体，其反应方程式为：
2FeS+6H2SO4(浓)=Fe2(SO4)3+3SO2↑+2S↓+6H2O
因此，实验室要用稀硫酸（或）稀盐酸与FeS反应来制取H2S气体，其反应方程式为：FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑或FeS+2HCl=FeCl2+H2S↑离子方程式为：FeS+2H+=Fe2++H2S↑
3.制取CO2
实验室制取CO2不能用浓硫酸，也不能用稀硫酸，因硫酸与石灰石能发生下列反应：CaCO3+H2SO4=CaSO4+H2O+CO2↑反应生成的CaSO4是微溶性 物质，浓度大时就会产生沉淀覆盖在石灰石的表面上而使反应停止，实验室要用盐酸与石灰石反应来制取CO2其反应方程式为：CaCO3+2HCl= CaCl2
+H2O+CO2↑离子方程式为：CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑

4.制取HBr和HI
实验室如果用NaBr和NaI分别与酸作用来制取HBr和HI，但不能用浓硫酸因为浓硫酸有强氧化性，它与NaBr或NaI反应得不到HBr或HI：
NaBr+H2SO4(浓)=NaHSO4+HBr↑ 2HBr+H2SO4(浓)=SO2+2H2O+Br2
NaI+H2SO4(浓)=NaHSO4+HI↑ 8HI+H2SO4(浓)=H2S+4H2O+4I2
因此，实验室用非氧化性酸、非挥发性的磷酸与NaBr和NaI作用来制取HBr和HI：

NaBr+H3PO4(浓) NaH2PO4+HBr↑

NaI+H3PO4(浓) NaH2PO4+HI↑