中国药品检验标准操作规范2010年版注射剂检验程序.doc

文件内容：
1、主题内容和适用范围………………………………………………………………………2
2、引用标准……………………………………………………………………………………2
3、定义…………………………………………………………………………………………2
4、检查项目……………………………………………………………………………………2
5、更改信息……………………………………………………………………………………5

颁发部门：
质量管理部。

分发清单：
QC办公室、化学室、微生物室、稳定性考察室。

编写人
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审核人
审核人
批准人
部门
质量部QC
质量部QC
质量部QC
质量部QA
质量副总
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1 主题内容和适用范围
本程序规定了注射剂的检查项目、操作方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。
本程序适用于注射剂的检验。
2 引用标准
中国药典2010年版二部附录Ⅰ B“注射剂”、中国药品检验标准操作规范2010年版P4“注射剂”。
3 定义
注射剂（中国药典2010年版二部附录ⅠB）系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。
注射剂可分注射液（其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液）、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。
4 检查项目
注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”；溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”。静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。
4.1装量
本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查，其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量，以达到临床用药剂量要求。
标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液，按最低装量检查法标准操作规范检查，应符合规定。
凡规定检查含量均匀度的注射液（如塞替派注射液），可不进行“装量”检查。
4.1.1仪器与用具
注射器及注射针头。
量具（量入型）规格1、2、5、10、20及50ml的量具，均应预经标化。
4.1.2操作方法
4.1.2.1按下表规定取用量抽取供试品。

标示装量
供试品取用量（支）
2ml或2ml以下
5
2ml以上至50ml
3
4.1.2.2取供试品，擦净瓶外壁，轻弹瓶颈部使液体全部下落，小心开启，将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器（包括注射器针头）抽尽，注入预经标化的量具内，在室温下检视。
4.1.2.3如供试品为油溶液或混悬液时，检查前应先微温摇匀，立即按4.1.2.2项下方法操作，并冷至室温后检视。
4.1.3注意事项
4.1.3.1所用注射器及量具必须洁净、干燥并经定期校正；其最大容量应与供试品的标示装量相一致，或使 待测体积至少占其额定体积的40%。
4.1.3.2注射器应配上适宜号数的注射针头，大小与临床使用情况相近为宜。
4.1.4记录与计算
主要记录室温，抽取供试品支数，供试品的标示装量，每支供试品的实测装量。
4.1.5结果与判定
每支注射液的装量均不得少于其标示装量（准确至标示装量的百分之一）；如有少于其标示装量者，即判为不符合规定。
4.2装量差异
本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。
本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。
凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，可不进行“装量差异”检查。
4.2.1仪器与用具
分析天平 感量0.1mg（适用于平均装量0.15g及其以下的粉针剂）或感量1mg（适用于平均装量0.15g或0.15g以上的粉针剂）。
4.2.2操作方法
4.2.2.1取供试品5瓶（支），除去瓶签（若为纸标签，用水润湿后除去纸屑；若为直接在玻璃上印字标签，用适当有机溶剂擦除字迹），容器外壁用乙醇擦净，置干燥器内放置1～2小时俟干燥后，除去铝盖，分别编号，依次放于固定位置。
4.2.2.2轻扣橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部落下，开启容器（注意避免玻璃屑等异物落入容器中），分别迅速精密称定每瓶（支）的重量，倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，依次放回原固定位置，在适当的条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均装量。
4.2.2.3复试 初试中，如有1瓶（支）的装量超过装量差异限度规定时，应另取10瓶（支）按4.2.2.1～4.2.2.2项下方法复试。
4.2.3注意事项
4.2.3.1开启安瓿装粉针时，应避免玻璃屑落入或溅失；开启橡皮塞铝盖玻璃瓶装粉针时，应先稍稍打开橡皮内塞使瓶内外的气压平衡，再盖紧后称重。
4.2.3.2用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时，慎勿将瓶外编号的字迹擦掉，以免影响称量结果；并将空容器与原橡皮塞或安瓿配对放于固定位置。
4.2.3.3空容器的干燥，一般可用60～70℃加热1～2小时，也可在干燥器内干燥较长时间。
4.2.3.4称量空容器时，应注意瓶身与瓶塞（或折断的瓶颈部分）的配对。
4.2.4记录与计算
4.2.4.1记录每次称量数据。
4.2.4.2根据每瓶（支）的重量与其空瓶重之差，求算每瓶（支）内容物重量。
4.2.4.3每瓶（支）内容物重量之和除以5（复试时除以10），即得平均装量，保留三位有效数字。
4.2.4.4除品种项下规定外，按下表规定装量差异限度，求出允许装量范围（平均装量±平均装量×装量差异限度）。
平均装量
装量差异限度
0.05g以下至0.05g
±15%
0.05g以上至0.15g
±10%

0.15g以上至0.50g
±7%
0.50g以上
±5%
4.2.4.5遇有超出允许装量范围并处于边缘者，应再与平均装量相比较，计算出该瓶(支)
装量差异的百分率，再根据上表规定的装量差异限度作为判定的依据（避免在计算允许
装量范围时受数值修约的影响）。
4.2.5结果与判定
4.2.5.1每1瓶（支）中的装量均未超出允许装量范围（平均装量±平均装量×装量差异限度）；或其装量差异均未超过上表规定者；均判为符合规定。
4.2.5.2每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，超过装量差异限度的粉针多于1瓶者，判为不符合规定。
4.2.5.3初试结果如仅有1瓶（支）的装量差异超过装量差异限度时，应另取10瓶（支）复试。复试结果每1瓶（支）的装量差异与装量差异限度相比较，均未超过者，可判为符合规定；若仍有1瓶（支）或1瓶（支）以上超出时，则判为不符合规定。
4.3可见异物
除另有规定外，溶液型注射液、溶液型注射用无菌粉末及注射用浓溶液均照TP-0908可见异物检查标准操作程序检查，应符合规定。
4.4无菌
照TP-1109无菌检查标准操作程序检查，应符合规定。
4.5热原或细菌内毒素
除另有规定外，静脉用注射剂按该品种项下的规定，照中国药典2010年版二部附录Ⅺ D“热原检查法”或TP-1106细菌内毒素检查标准操作程序检查，应符合规定。
4.6不溶性微粒
除另有规定外，溶液型静脉用注射液、注射用无菌粉末及注射用浓溶液，照TP-0903不溶性微粒检查标准操作程序检查，应符合规定。
4.7“渗透压摩尔浓度”检查法
除另有规定外，静脉输液及插管注射用注射液按各品种项下的规定，照 渗透压
摩尔浓度测定法（附录ⅨG）检查，应符合规定。
5 更改信息

修订号
生效日期
变更原因、依据及详细变更内容
无

新规程。