食品理化检验-水分测定优秀PPT.ppt

Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Click to edit Master title style,LOGO,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Click to edit Master title style,LOGO,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Click to edit Master title style,LOGO,水分和水分活度的测定,E-mail,：,tortoise39,Tel,：,13528159746,1,水分的测定,概述,测定方法,2,1,2,测定水分的意义,3,测定水分的意义,水分的含量高低，对微生物的生,长及生化反应都有密切的关系,重要的质量指标之一,一项重要的经济指标,4,水分在食品中存在的形式,具有水本身的物理性质,易结冰、溶剂、微生物活动,自由水,亲和水,结合水,束缚水,与弱极性基团以氢键结合,向外蒸发能力较弱,与非水组分结合最牢固的水,不易结冰，不能作为溶剂,微生物不能利用,所处的状态不同、与非水组分结合强弱,5,-COOH,、,-NH2,、,-OH,、,-SH,结合水,6,干燥法,蒸馏法,卡尔,-,费休法,相对密度,折射率,电导,旋光率,水分测定方法,直接法,间接法,函数关系确定,水分含量,GB/T 5009.32003,食品的水分测定,1.,直接干燥,2.,减压干燥,3.,蒸馏,8,干燥法,直接干燥法,减压干燥法,原理、适用范围、操作方法,9,干燥法的前提条件,以原样重量,-,干燥后重量,=,水分重量,水分是唯一的挥发的物质,可以较彻底地去除水分,食品中其他组分在加热过程中发生化学反应,引起的重量变化非常小，可忽略不计,对热稳定的食品,干燥法,10,操作条件的选择,（,1,）称量瓶的选择 （玻璃、铝制）,耐酸碱，不受限制,常压干燥,不适合酸性食品,轻、导热性强,减压干燥,不超过皿高的1/3为宜,11,操作条件的选择,称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用,纸条取,，放入干燥器内，冷却后称重。,注意,称量瓶需烘至恒重,2mg,，放至干燥器,注意,变色硅胶,12,干燥时蓝色,吸水变为粉红色,13,称样量,水分含量低：,3,5g,（奶粉）,水分含量高：,15,20g,（果汁）,干燥设备,烘箱,普通、真空,干燥条件,干,燥,温,度,干,燥,时,间,干燥器,14,干燥温度：,95,105,含糖高的食品：（,50,600.5h 105,对热稳定的谷物：,120,130,干燥时间：,恒重,最后两次重量之差,2 mg,基本保证水分蒸发完全。,规定时间,根据经验，准确度要求不高的。,易结块或形成硬皮：海砂。,干燥条件,原理：,在一定的温度（,95,105,）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。,适用范围：,在 95105下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。,直接干燥法（常压干燥法）,固体样品：磨碎（粉碎）,液态样品：低温浓缩 干燥箱,样品的预处理,水量,16%,（面包）：两步干燥法,切成薄片风干,15,20h,干燥箱,浓稠液体（糖浆、炼乳等表面易节壳,加入海砂（预先干燥至恒重）,烘箱预热 称量瓶恒重,m,3,准确称样,+,称量瓶重,m,1,干燥,1h,冷却,30min,称量 干燥,1h,冷却,30min,称量,反复至恒重 准确称样,+,称量瓶重,m,2,水分的计算,：,水分,%=100%,m1,称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，,g,；,m2,称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，,g,；,m3,称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，,g,。,常压干燥法操作过程,(m,1,-m,2,),(m,1,-m,3,),注意事项,水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。,称量瓶从烘箱中取出后，应,迅速放入干燥器,中进行冷却，否则，不易达到恒重。,干燥器里面,变色硅胶,变红时，需及时换出，置135,左右烘23小时使其,再生,后再用。,减压干燥法,原理,利用在低压下水的,沸点降低,的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的,真空度于加热,温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。,适用范围,100,加热易分解、变质的食品,不易除去结合水的,如：糖浆、高脂肪食品、果蔬等,20,仪器及装置,真空烘箱（带真空泵、干燥瓶、安全瓶）,干燥瓶、安全瓶的作用,：,除去样品蒸发出来的水分,除去烘箱恢复常压时空气中的水分,21,压力：4053.3,KP(300,400mmHg),温度：5060,时间：2,h,恒重标准：,0.5 mg,真空干燥工作流程图,NaOH,22,23,蒸馏法,原理,两种互不相溶的液体体系的沸点低于各组分的沸点,食品中水分,+,甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出 分层,直接读出水的体积,P,（,H2O,）,=P,大气压 ；,P,（,A,）,=P,大气压,水蒸气蒸馏：,P,总,=P,（,H2O,）,+P,（,A,）,=P,大气压,温度,水的沸点,100,24,蒸馏法,特点：,加热温度比直接干燥法低,氧化、分解反应比直接干燥法低,适用范围：,易氧化、分解、热敏性,含有大量挥发性组分的样品,对于,香料,，是唯一的、公认的水分测定法,25,蒸馏法 步骤,准确称取一定样品,加入约,50,75ml,甲苯浸没样品,加热蒸馏,至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度,当刻度管水量不再增加,读数,从冷凝管顶端注入甲苯装满接收管,甲苯需精制,26,结果计算,水分(%)=式中：,V-,接受管内水的体积,ml W-,样品的质量,g,。,27,常用的有机溶剂及选择依据,苯,甲苯,二甲苯,CCl,4,密度,0.88,0.86,0.86,1.59,沸点,80,80,140,76.8,与水共沸点,69.25,84.1,66.0,有比水轻的，也有比水重的,28,为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净,冷凝管上口填塞少量脱脂棉或装盛有氯化钙的干燥管,冷凝管尖端无水滴时，从冷凝管上口加入甲苯,说明及注意事项,29,结果产生误差的原因,样品中水分没有完全蒸发出来,水分附集在冷凝器和连接管内壁,水分溶解在有机溶剂中,生成了乳浊液,馏出了水溶性的成分,卡尔,费休法（,Karl Fischer),原理,I,2,+SO,2,+2H,2,O H,2,SO,4,+2HI,（,I,2,+SO,2,+3,C,5,H,5,N,+,CH,3,OH,）+H,2,O,2 C,5,H,5,N,HI+,C,5,H,5,N HSO,4,CH,3,将,I,2,、,SO,2,、,C,5,H,5,N,、,CH,3,OH,配在一起成为,费休试剂,最为专一，最为准确测定水分的化学方法,滴定终点的判断：过量1滴碘呈现红棕色,31,此反应具有可逆性，当生成物,H,2,SO,4,浓度,0.05%,时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（,C,5,H,5,N,）可以。,硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。,32,卡尔,费休法,适用范围,含有,1%,或更多水分的样品,痕量水分（低至,ppm,级）的标准分析方法,校正其他测定方法,脂肪和油品中痕量水分的理想方法,总结：水分测定方法的比较,原理,样品的性质,原理,烘箱干燥法,：将样品中的水分除去，利用测得的剩余固体的,质量,计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比很小，常忽略不计。,蒸馏法,：采用将水分从固体物质中分离的方法，然而水分含量是直接通过测定,体积,来定量。,Karl Fischer,滴定法,：则基于样品中水分发生,化学反应,的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。,35,样品的性质,烘箱干燥法会使某些食品的成分在高温下发生化学变化生成水，或者利用水及其它组分，从而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真空干燥可能就可以克服上述问题的发生。,蒸馏：能最大程度地减少一些食品微量成分的挥发和分解。,Karl Fischer,滴定法：水分含量非常低或高糖、高脂食品常采用。,36,水分活度值的测定,水分活度的定义,溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比,逸度（,f,）,溶液中水逃脱逸出的趋势、能力,Aw=,f,水,f,纯水,P,水分压,P,纯水分压,扩散法,Aw,测定仪法,溶剂萃取法,扩散法,原理,：,样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在,A,w,较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在,A,w,较高的标准溶液中平衡）和减少（在,A,w,较低的标准溶液中平衡），得到样品的水分活度值。,康威氏皿扩散法,40,（,+,）,结果计算,41,原理,：在一定的温度下，用标准饱和溶液,BaCl,2,校正,Aw,测定仪的,Aw,值，在同一条件下测定样品，利用测定仪上的传感器，根据食品中的蒸汽压力的变化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度。,步骤,仪器校正,样品测定,A,W,测定仪法,A,W,为,9.000,两张滤纸,浸于氯化钡饱和液中,用夹子把它放在样品盒内,将传感器的表头放在样品盒上拧紧,于,20,恒温烘箱,加热恒温,3,小时后,将校正螺丝校正,A,W,为,9.00,A,W,测定仪的校正,样品中,A,W,的测定,取样,15,25,恒温,于容器样品盒内,传感器的表头置于样品盒上,轻轻地拧紧,20,恒温烘箱中,2,小时,指针恒定不变读数,原理：,在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。,用卡尔,费休法分别测定从食品和纯水中萃取的水量并求出两者之比值，即可为样品的水分活度值。,溶剂萃取法,思考题（水分的测定）,干燥法、蒸馏法测定水分的原理、方法及适用范围,卡尔,-,费休法测定水分的原理、适用范围,46,