药物分析部分总结FQ52.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,谢谢！,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药师在线,Ph.D Professor Qiang FU,教 师 介 绍,博士、药物分析教授、博士生导师、执业药师,教育部高等学校药学类专业教学指导委员会委员,中国高等医学教育药学教育研究会常务理事,中国药学会药物分析专业委员会委员,国家中药品种保护审评委员会委员,享受国务院,“,政府特殊津贴,”,专家,享受陕西省“三秦人才津贴”专家,一、药物分析课程的性质与任务,1.药品的定义,药品,是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。药品是一种必须保证其质量的,特殊商品,。,药品包括,中药材、中药饮片、中成药、,化学原料药及其制剂、抗生素,、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。,2.,分析化学,分析化学,是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法和理论的一门科学。,分析化学是化学中的信息科学。,分析化学的发展促进了分析科学的建立；分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解释世界的过程。,分析化学,采用各种方法与手段，获取分析数据，确定物质体系的化学组成，测定其中的有关成分的含量和鉴定体系中物质的结构和形态，解决关于物质体系构成及其性质的问题。,1.得到,分析数据,；,2.鉴定物质体系的,化学组成,；,3.测定有关成分的,含量,；,4.确定物质,结构和形态,；,5.解决物质体系,构成及其性质,的问题。,3.药物分析,为药学（pharmacy）学科下设的,二级学科,之一；,为我国高等教育药学类专业规定设置的主要,专业课程,；,为国家执业药师（licensed pharmacist）资格考试中规定考试的专业课程之一。,试卷中，,药物分析与药理学,共同组成药学专业知识（一），考试时间为150分钟，满分100分。,药物分析（pharmaceutical analysis）是运用物理、化学、物理化学、生物学以及微生物学等方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的,质量控制方法,，也研究有代表性的中药制剂和生化药物、生物制品及其制剂的,质量控制方法,。,药物分析的基本任务,1.药品,质量检验,工作,2.药物,生产过程,的质量控制,3.药物,贮存过程,的质量考察,4.临床,药物分析,工作,二、分析考试大纲,在复习应试过程中，首先应逐字逐句地弄通考试大纲的含义，并自始至终以考试大纲为复习的依据。,2011年版,的考纲按大单元、小单元、细目、,要点,4个层次来要求，考纲的内容均为考试的内容。,“考试内容在要求必要基本理论、基本知识的基础上，更加侧重于考核知识的理解和分析，注重与执业药师执业活动密切相关的实用性知识与技能的,综合运用,”。,根据执业药师的职责与执业的需要药物分析部分,考试内容：,1.药典和药物分析的基本知识；,2.常用分析方法及其在药物检验中的应用；,3.,药物的杂质检查；,4.常用药物及其制剂的分析；,5.体内样品中药物的分析。,三、学习应试指南,国家执业药师资格考试应试指南,是2011年版考试大纲的配套用书，由国家食品药品监督管理局执业药师资格认证中心组织有关专家编写。对于执业药师复习考试，该书具有,权威性,，应考人员应以该书为复习的主要参考书。,由于中国药典（2010年版）于2010年10月1日正式实行。中国药典对标准进行了大幅度的提升，本版,应试指南虽然,框架结构变化不大，药物种类变化不多，但方法上有很大变化,。,应试指南,药学专业知识（一）的后半部分为药物分析的内容。,药物分析部分页数虽然不多（,p309-p505,），但内容丰富，基本上涵盖了目前药学专业本科阶段学习,分析化学,和,药物分析,的主要内容,还包括部分,体内药物分析,的内容。,复习时应比对,考试大纲,的要求，,全面复习,。,1.药典和药物分析的基本知识,从,第,1,章到第,2,章,的内容。,国家药品标准的定义、制订原则和主要内容，,中国药典,的结构和各部分的主要内容，,中国药典,的常用计量单位、术语和符号，对照品和标准品的规定，检验方法中有关限度及精确度等的规定，药品检验工作的基本程序，常用分析仪器的使用和校正，绝对误差和相对误差，系统误差和偶然误差，减免误差的方法，有效数字、有效数字的修约及运算法则，准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性的定义及其考察方法。,本部分涉及到正确理解,中国药典,各项条文规定所需的基本知识，需要理解和记忆的概念较多，是出题点分布较多的部分。,例如，,应注意掌握下列术语的意义,：药品、性状、鉴别、检查、含量测定、误差、有效数字、相关与回归、准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性与范围、耐用性、标准品、对照品、精密称定（量取）、恒重、空白试验、重量差异、崩解时限、含量均匀度和溶出度等。,2.常用分析方法及其在药物检验中的应用,包括,从第3,章到第,6,章,的内容。常用分析方法的概念、理论和基本知识，及在药物质量控制上的应用。,物理常数,熔点、比旋度和,pH,值的定义、测定方法及应用；,滴定分析法,（酸碱滴定、非水滴定和氧化还原滴定法）的原理、方法，滴定液的配制与标定；,分光光度法,（紫外,-,可见、红外分光光度法），,色谱法,（薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法），电泳法的概念、原理及在质量控制上的应用。,各种分析方法部分应重点掌握常用分析方法的,基本概念、基本理论和基本知识,，掌握这些方法在药物质量控制上的应用。,例如：,熔点、比旋度和pH值,的定义、测定方法及应用；,酸碱滴定法、氧化还原滴定法,（包括碘量法、铈量法和亚硝酸钠滴定法）和,非水滴定法,等滴定分析法的基本原理、测定方法，常用滴定液的配制与标定；,分光光度法,（包括紫外-可见分光光度法和红外分光光度法），,色谱法,（包括薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、电泳法）的基本概念、基本原理及其在药物质量控制上的应用。,3.,体内药物分析,第7章,为体内药物分析法。,与旧版大纲相比，本版大纲的显著变化是增加了体内药物分析的内容。,主要有苯巴比妥、吗啡、可待因、雌二醇、庆大霉素和阿奇霉素等,6个药物,的体内测定。,4,药物的杂质检查,第,8,章,为药物的杂质检查。,药物的杂质检查应注意掌握药物中杂质的来源和分类，一般杂质,氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属砷盐、溶液的颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量,检查项目的原理和方法。重点掌握重金属和砷盐，并注意杂质限量的计算。,本版教材还增加了特殊杂质检查的项目和检查方法。,5.,常用药物及其制剂的分析,从第9章到第18章,为各类药物分析。,应试指南介绍了,10类,，约,40个,典型药物及部分制剂（涉及片剂、胶囊剂、注射剂、贴剂、软膏和乳膏等剂型）的分析方法。这些药物和制剂均收载于中国药典,2010年版二部,。,在复习时对于每种典型药物应从化学结构出发，在熟悉化学性质的基础上，掌握其,鉴别、检查和含量测定,方法。,在,原料药,分析中主要要求药物的鉴别方法、杂质检查项目和方法以及含量测定方法。,要求了物理常数测定的典型药物,维生素E（比旋度与折光率）,维生素K1（折光率）,葡萄糖、右旋糖酐-40（比旋度）,大部分药物要求,制剂,分析，主要为片剂、胶囊剂和注射剂。,特殊制剂：布洛芬缓释胶囊、雌二醇缓释贴片；复方制剂要求,复方磺胺甲,恶,唑片、右旋糖酐-40 氯化钠注射液。,制剂主要要求：杂质检查项目和方法及含量测定方法。,鉴 别,注意掌握专属性较强的化学鉴别方法。,阿司匹林,的三氯化铁反应；,苯巴比妥,的亚硝酸钠,-,硫酸反应、甲醛,-,硫酸反应、丙二酰脲的银盐和铜盐反应；,司可巴比妥,的与碘试液的反应；,硫喷妥钠,与铜盐和醋酸铅试液的反应；,盐酸普鲁卡因,的芳香第一胺反应；,盐酸利多卡因,与硫酸铜的反应；,对乙酰氨基酚,与三氯化铁反应、水解后重氮化偶合反应；,肾上腺素的三氯化铁反应和与过氧化氢的反应；,磺胺甲恶唑,与硫酸铜试液的反应；芳香第一胺的反应；,磺胺嘧啶,与硫酸铜试液的反应；,异烟肼,与硝酸银的反应（银镜反应）；,硝苯地平,与氢氧化钠试液的反应；,盐酸氯丙嗪,的氧化反应；,地西泮,与硫酸的反应；,盐酸麻黄碱,的双缩脲反应；,硫酸阿托品,的Vitali反应,；,盐酸吗啡,的甲醛-硫酸反应、钼硫酸反应、与铁氰化钾的反应；,磷酸可待因,与氨试液的反应、与亚硒酸的反应；,硫酸奎宁,的产生荧光的反应、绿奎宁反应；,黄体酮,的亚硝酰铁氰化钠反应；,维生素B1,的硫色素反应；,维生素C,与硝酸银试液的反应、与二氯靛酚钠试液的反应；,维生素E,的与硝酸反应；,维生素K1,的呈色反应；,青霉素,的焰色反应；,头孢羟氨苄,的三氯化铁反应；,盐酸四环素,的三氯化铁反应等；,葡萄糖,和,右旋糖苷-40,的与碱性酒石酸铜试液的反应。,注意掌握同一试剂用于不同药物鉴别,与三氯化铁试液反应,与亚硝酸钠试液的反应（重氮化,-,偶合反应）,与硫酸铜试液反应,与硝酸银试液反应。,注意掌握,典型药物的红外吸收特征,阿司匹林、盐酸普鲁卡因、磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、盐酸麻黄碱、盐酸吗啡、醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、维生素C、维生素K,1,、青霉素钠（钾）和头孢羟氨苄等（,13个药物,）典型药物的红外吸收特征。,检 查,注意掌握典型药物特殊杂质的名称、检查原理和方法,。,例如：阿司匹林中游离水杨酸的检查、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查、对乙酰氨基酚中有关物质与对氨基酚的检查、肾上腺素中酮体的检查、巴比妥类药物的中性或碱性物质、异烟肼中游离肼的检查、盐酸氯丙嗪与地西泮中有关物质的检查、阿托品中的莨菪碱和其他生物碱等。,含量测定,注意掌握主要分析方法的基本原理和操作方法。,要特别注意原料药物与其制剂在含量测定方法上的,异同点,。例如：氯丙嗪、氯丙嗪片由于分析对象,含量和背景,的不同，而采用不同的测定方法。,典型药物,中国药典,2010,年版对于原料药大部分采用滴定分析法，制剂分析大部分采用,HPLC,法，,UV,法也有应用。,两个基本公式,:,百分含量,=TVF/W100%,A=E,1%,1,cm,CL,含量测定结果的计算,各类药物分析由于涉及的知识点较多，且较为,分散,，考生们常感难于记忆，可以采用,表格,形式总结主要内容，帮助记忆。,芳酸及其酯类药物分析,名称:阿司匹林,鉴别:三氯化铁反应；水解反应；IR,检查:溶液澄清度；游离水杨酸（HPLC）；有关物质（HPLC）,含量测定:原料药-酸碱滴定法；片剂-HPLC,四、解题与技巧,选择适当的习题集多练习，可以帮助同学们熟悉考点和考题类型。,在,全面复习,的基础上，通过作题可以找出未掌握的内容，再重点复习，可起到,自我检测,，,插漏补缺,的作用。,药物分析考题分为,A,、,B,、,X,三种题型。,A,型题为最佳选择题、,B,型题为配伍选择题，,X,型题为多项选择题,。这几种题型都只需考生在答题卡上涂黑正确答案而无需作进一步的解释和论述。,选择答案时可有,直接选择法、排除选择法和猜测选择法,等基本解题方法，应注意灵活运用这些方法。,目前市面上执业药师考前辅导的习题集有,多种,，大部分,大同小异,，考生可根据自身的特点，选择印刷错误少的习题集供自己使用。,在练习中,应以,应试指南,的内容为准,，避免钻“牛角尖”。,应注意由于考题题型的局限性，每年考题内容也有一定的重叠性，但做,练习题不能代替全面的复习,。,A型题（最佳选择题）,每题1分。每题的备选答案中只有一个最佳答案。,鉴别是,A.判断药物的纯度,B.判断已知药物的真伪,C.判断药物的均一性,D.判断药物的有效性,E.确证未知药物,1,、字体安装与设置,如果您对PPT模板中的字体风格不满意，可进行批量替换，一次性更改各页面字体。,在,“,开始”,选,项卡,中,，点击“,替,换”按,钮右,侧箭,头,，,选,择“,替,换,字,体,”。（如下,图）,在图“替换”下拉列表中选择要更改字体。（如下图）,在“替换为”下拉列表中选择替换字体。,点击“替换”按钮，完成。,49,2,、替换模板中的图片,模板中的图片展示页面，您可以根据需要替换这些图片，下面介绍两种替换方法。,方法一：更改图片,选中模版中的图,片,（,有些图片与其他,对象,进行了组合，,选,择,时,一定要选中图,片 本身，而不是组合）。,单击鼠标右键，选择“更改图片”，选择要替换的图片。（如下图）,注意：,为防止替换图片发生变形，请使用与原图长宽比例相同的图片。,49,赠送精美图标,