奥氏体不锈钢中铁素体含量的金相法测定标准解析.pdf

10专题报道PTCA(PARTA:PHYS.TEST.)2023年第59 卷8理化检验-物理分册D0I:10.11973/lhjy-wl202308003奥氏体不锈钢中铁素体含量的金相法测定标准解机燕春光，王怡，徐海涛（中国原子能科学研究院核工程设计研究所，北京1 0 2 41 3）摘要：为了更好地理解并确定奥氏体不锈钢中铁素体含量的测定要求，简要介绍了奥氏体不锈钢中铁素体与铁素体的形成及其对力学性能的影响，概述了俄罗斯标准中奥氏体不锈钢铁素体含量测定的内容，梳理了奥氏体不锈钢中铁素体含量的金相法测定标准GB/T13305一2 0 0 8的发展历史，并分析了该标准存在的一些问题，最后对GB/T13305一2 0 0 8 标准中存在的问题提出了修改建议。关键词：奥氏体不锈钢；铁素体；金相法；标准中图分类号:TB31；T G 1 1 5.2文献标志码：A文章编号：1 0 0 1-40 1 2(2 0 2 3)0 8-0 0 1 0-0 4Standard analysis of ferrite content in austenitic stainless steelby metallographic methodYAN Chunguang,WANG Yi,XU Haitao(Department of Nuclear Engineering Design,China Institute of Atomic Energy,Beijing 102413,China)Abstract:In order to better understand and determine the requirements for the determination of ferritecontent in austenitic stainless steel,the formation of ferrite and ferrite in austenitic stainless steel and itsinfluence on mechanical properties were briefly introduced.The content of the standard for the determination offerrite content in austenitic steel in Russia was summarized.The development history of the standard GB/T133052008 for the determination of ferrite content in austenitic stainless steel by metallographic method wassorted out,and some problems of the standard were analyzed.Finally,some suggestions for modifying theproblems in the standard GB/T 133052008 were put forward.Keywords:austenite stainless steel;ferrite;metallographic method;standard与压水堆、沸水堆相比,第四代核能系统更加高效、经济、安全。然而，用于第四代核能系统的材料经受着更高的服役温度、更大的中子辐照剂量以及更强的冷却剂腐蚀作用，因此对材料高温下的强度、蠕变疲劳性能与低温下的断裂韧性提出了更高的要求。同时，不同堆型所选用材料的种类也各有不同门。RCC-MRx（核装置机械部件设计和建造规则）规定，进行蠕变性能的鉴定时关注的参数有加载期间的伸长率、持久寿命、持久伸长率、持久断面收缩率等。ASMEBPVC第III卷第1 册NH分册规定收稿日期：2 0 2 3-0 3-2 7作者简介：燕春光（1 98 7 一），男，博士，高级工程师，主要从事反应堆高温设备用不锈钢的研发与设计工作通信作者：徐海涛，xu_了5种在蠕变温度下许用的合金，主要有3 0 4不锈钢、3 1 6 不锈钢、8 0 0 H钢、2.2 5Cr1Mo钢、9Cr-1Mo-V钢等，而RCC-MRx中规定，在蠕变温度下许用的合金有3 0 4不锈钢、3 0 4L不锈钢、3 1 6 L不锈钢等 2 。3 0 4、3 1 6 奥氏体不锈钢具有良好的高温性能、耐腐蚀性能及焊接性能,在第四代核能系统中得到了广泛应用 3 作为高温服役条件下材料的重要力学性能指标之一 4，持久断裂强度与化学成分、晶粒度、铁素体及服役环境等因素有关 5。由相关文献可知：在焊接过程中，焊缝快速冷却，焊缝中形成非均匀分布的铁素体可有效防止材料发生热裂 1；在铸锭浇注时，非平衡凝固造成的成分偏析使母材中残留铁素体，即使该铸锭成分处于单相奥氏体区，在后续的变形与热处理中也难以彻底消除11燕春光，等：奥氏体不锈钢中铁素体含量的金相法测定标准解析理化检验-物理分册铁素体，最终可能在成品中保留一定量的铁素体。在奥氏体不锈钢的高温服役过程中，铁素体分解形成脆性的。相，相易成为裂纹源，降低材料的高温长时性能。为了系统地理解铁素体测定的背景，有必要对铁素体的形成、其对材料性能的影响及测定标准进行较全面的分析总结。由于焊缝中铁素体的测定标准及测定方法较为全面，因此笔者主要针对316奥氏体不锈钢母材中的铁素体进行分析。1铁素体的形成及其对材料性能的影响按照从液相中析出相的种类划分，奥氏体不锈钢有4种凝固模式，分别为析出奥氏体模式（A模式）、先析出奥氏体后析出铁素体模式（AF模式）、先析出铁素体后析出奥氏体模式（FA模式)、析出铁素体模式（F模式）。对于同一种成分来说，非平衡凝固也会影响偏析水平，进而导致凝固模式的改变 7 。WANG等 8 对3 1 6 H奥氏体不锈钢连铸锭中的铁素体进行分析，发现铁素体在铸锭表面呈胞状，在心部呈骨架状，从表面到心部铁素体的含量增加。铁素体在表面时，凝固过程中枝晶间发生Cr、M o 元素的正偏析，Cre/Nig（铬镍当量比）为1.45，凝固模式为AF模式；铁素体在心部时，冷却速率慢，Creq/Nieg升高，凝固模式为FA。对表面试样和心部试样进行弯曲试验，铁素体部分分解为相，在铁素体和相的界面产生了微裂纹。在3 1 6 奥氏体不锈钢中，相的化学成分为（FeNi)，（Cr M o），其为一种高硬度的脆性相，会引起不锈钢的韧性下降。与几乎无铁素体的奥氏体不锈钢相比，热轧钢板中铁素体虽然提高了材料的抗疲劳裂纹扩展能力，但加速时效态材料（7 50、1 0 h)的抗疲劳裂纹扩展能力降低幅度更大。铁素体降低了材料的持久强度。铁素体在长时时效过程中形成，与铁素体的一次析出行为不同。铁素体的形成随着温度和时间的变化呈C形，最快析出的温度约为8 0 0 8 2 5，其形貌随着温度和时效时间的变化而变化，如：在碳化物上形成的、具有清晰刻面的条状形貌 9-1 0 ，在三叉晶界处形成的岛状形貌 1 1 。蠕变孔洞多数在奥氏体/奥氏体/铁素体的三叉晶界处形成，铁素体促进了蠕变孔洞的形成，但只有形成的铁素体足够多时才会对蠕变寿命产生显著影响 1 2 1。2铁素体的金相法测定标准2.1俄罗斯铁素体测定标准的进展经查询，国外仅俄罗斯有相关标准，IOCT1187866奥氏体钢圆棒中相含量的确定方法。该标准共包含4部分内容：取样和试样制备、金相法测定铁素体含量、磁性法测定铁素体含量、仪器校准方法。在该版本的基础上，之后陆续进行了修订。以下主要以最初的版本为基础进行说明，主要修订内容单独进行说明。从标准的名称及适用范围看，该标准适用于直径或者厚度为8 0 2 7 0 mm锻造或轧制的奥氏体不锈钢圆钢棒，合金牌号为1 7 X18H9、1 2 X1 8 H 9、1 2 X1 8 H 9T、04X18H10T、1 2 X1 8 H 1 0 T、0 8 X1 8 H 1 0、0 4X1 8 H 1 0、02X18H10、0 6 X1 8 H1 1、1 2 X1 8 H1 2 T、0 8 X1 8 H1 2 T 和08X18H12b，或者是经协商的其他牌号。在该标准的“取样和试样制备”一节，在采用金相法的取样方法中，可从熔炼的钢锭上取样，确定一次析出相，取样位置任意，也可从锻造或轧制的圆钢或方钢上取样，取样的高度为由中心到半径的中点或厚度的四分之一，长度为1 0 1 2 mm，厚度不小于0.5mm。在采用磁性法的取样方法中，横向试样的高度不小于1 0 mm。另外，可在冷却状态下用机械加工方法切取试样，还可以采用气割或热切的方法，观察面与其切割面的距离不小于2 5mm。在该标准的“金相法测定铁素体含量”一节，主要规定了试样的浸蚀、观察、评定要求。对于浸蚀，可采用电解浸蚀或化学浸蚀方法。对截面进行观察时，显微镜放大倍率为2 8 0 3 2 0 倍，实际视场直径为0.380.43mm，或者采用显微镜放大倍率为2 8 0 320倍、直径为1 1 51 3 0 mm的图谱来进行评定。标准评级图谱分为5级，共8 张图，级数为0.5，1.0，1.5，2.0,2.5,3.0，4.0,5.0 级，图谱分为相和相。据观察，对同一级别图谱，两者的整体形貌均为条状，但相比相的条带宽度更宽，数量更少。标准评级图谱上相所占的面积按照2 的几何系数进行变化。对于一次析出相含量，可根据两个试样的最大级数或至少两个试样的平均级数进行确定。在该标准的“磁性法测定铁素体含量”一节，主要规定了取样、铁素体仪、测定方法、结果等内容。对取样的要求与采用金相法的要求相同。铁素体仪应由俄罗斯相关机构制造。测定时，对2 3 条对角线或直径均匀布点，至少测量40 次来获得相含12燕春光氏体不锈钢中铁相法测定标准解析理化检验-物理分册量，选取3 个最大读数的平均值作为相的含量。类似地，对于一次析出相含量，可根据两个试样的最大读数或至少两个试样的平均读数进行确定。在该标准的“仪器校准方法”一节，需要采用与该标准适用的钢牌号进行标样制备，分别按照金相法、磁性法测定铁素体含量，绘制铁素体仪读数与金相法评级级数的校准曲线。在以上要求的基础上，分别于1 97 4年、1 98 7 年对该标准进行了修订。1 97 4年修订了“仪器校准方法”一节，主要对铁素体仪校准的过程要求进行了细化，如标样制备、铁素体含量测定、校准曲线绘制等。1987年将奥氏体钢圆棒中相含量的确定方法修改为奥氏体钢圆棒中铁素体相含量的确定方法；全文中相改为铁素体相；级数后补充百分率，即将0.5修改为0.5（1%2%）、1 修改为1.0(2.5%3.5%）、1.5修改为1.5（4%5%）、2.0 修改为2.0（5.5%6.5%）、2.5修改为2.5（8.5%9.5%）、3 修改为3（1 1.5%1 2.5%）、4修改为4(23.5%24.5%）、5修改为5（47.5%48.5%)；取消“标准评级图谱上相所占的面积按照2 的几何系数进行变化”；对于铁素体仪，取消具体的制造厂要求，修改为满足俄罗斯标准即可；对于“仪器校准方法”，修改节标题为“仪器的检查”2.2国内铁素体测定标准的进展在国内，奥氏体钢中铁素体相面积含量测定的现行标准为GB/T133052008不锈钢中相面积含量金相测定法，国内铁素体测定标准的多次修订内容如表1 所示。主要修订内容以其所代替的上一版标准为基础进行论述，内容的选取参考标准中的修订说明。表1国内铁素体测定标准的主要修订内容标准号名称实施年份主要修订内容YB451964奥氏体钢中相测定法1964修改显微镜放大倍率为2 8 0 3 2 0 倍，并明确3 0 0 倍时视场直径；YB451977奥氏体钢中相金相测定法1978删除测相仪相关描述；删除2.5，3.5，4.5级相关描述及相应评级图；修改其他级别的图谱修改取样要求，并附取样图；删除5.0 级相关描述及评级图；GB/T133051991奥氏体不锈钢中相面积含量金相测定法1992增加调整放大倍率，保证实际视场不变的原则描述；增加图像仪测量修改标准名称，适用范围不仅适用于奥氏体钢，也适用于铁素体奥氏体双相钢；GB/T133052008不锈钢中相面积含量金相测定法2009代替GB/T64011986和GB/T133051991;增加试样切取要求；增加双相钢中铁素体测定；增加图像分析软件分析法3分析与修改建议3.1标准名称的问题从前面的论述中可以看出，铁素体分为铁素体和铁素体。例如，在3 0 0 系奥氏体不锈钢中，铁素体主要在凝固过程中形成，在后续的热加工过程中，仍可保留到室温。相应地，铁素体在长时时效过程中形成。此外，从形貌上看，铁素体在铸态时为岛状或骨架状，变形后为拉长的条带状。铁素体为岛状或具有清晰刻面的条状。在标准GB/T13305中规定了对交货态不锈钢钢材或钢坏上进行的铁素体测定。严格来说，该部分铁素体应为铁素体。建议对GB/T133052008的标准名称及其正文中相关相的描述均修改为铁素体，该修改与TOCT 11878一6 6 的后续修订一样。3.2标准中放大倍数的问题在GB/T13305一2 0 0 8 中规定的观察放大倍数为2 8 0 3 2 0 倍，仲裁时的倍数为3 0 0 倍。该要求与IOCT11878一6 6 的放大倍数一样。但是，在目前国内各个实验室及钢厂的标准执行过程中，光学显微镜的常见放大倍数为1 0 0，2 0 0，40 0 倍或50 0 倍。据笔者调研，在实际执行过程中，2 8 0 3 2 0 倍存在一定困难。虽然在国内标准中规定了“允许适当调13燕春光相法测定标准解析体不锈钣钢中理化检验-物理分册整显微镜的放大倍率，使被测视场中的相尺寸尽量接近标准评级图谱，但必须保证实际视场直径仍为0.2 6 7 mm”,但包括图谱在内的相关内容均按照2803 2 0 倍的要求进行制定，建议将标准中的显微镜放大倍数进行修改，修改为目前常用的放大倍数中的一种,并修改相应级别的标准图谱。3.3标准中视场大小、图谱及评级的问题在GB/T133052008规定的标准图谱中，0.5级对应铁素体含量最大为2%，在实际的产品规范中，需要更低铁素体含量的钢材，可能存在无法满足适用要求的情况，如对应用于钠冷快堆高温部件的大量钢板、锻件、钢管等，铁素体含量不大于1%。建议在标准中增加更低级别的铁素体含量的标准评级图谱。此外，在IOCT1187866中要求“显微镜放大倍率为2 8 0 3 2 0 倍，实际视场直径为0.3 8 0.43mm。在GB/T13305中未明确2 8 0 3 2 0 倍下的视场直径，但在仲裁及其他放大倍数下，视场为0.267mm。建议针对不同的使用需求，提出不同的铁素体含量要求,并制备相应的更有针对性的评级图谱。4结论简要概述了铁素体、铁素体的形成及其对材料性能的影响。针对相面积法测定铁素体含量的标准，较详细地介绍了标准IOCT1187866的内容及演化修订、国内GB/T133052008标准的发展及修订。其中，IOCT1187866对取样和试样制备、金相法测定铁素体含量、磁性法测定铁素体含量、仪器检查等4部分内容进行了规定，修订后的版本从原理及操作层面上更加合理、可行。此外，基于实际测定和技术发展情况，GB/T133052008历次对图谱、取样、级数及相关测定手段等内容的修订，在一定程度上更加便于执行。基于对国内外标准进行的分析，提出了对GB/T133052008的修改建议。(1）对标题及正文中相的相关描述，建议将其修改为“铁素体”。（2）测定时显微镜放大倍数为2 8 0 3 2 0 倍，建议修改为目前国内广泛使用的显微镜放大倍数。（3）标准评级图谱中最低级别0.5级对应铁素体面积含量最大为2%，建议增加铁素体含量更低级别的图谱。参考文献：1GUERIN Y,WAS G，Z I NK L E S.M a t e r i a l schallenges for advanced nuclear energy systemsJ.MRS Bulletin,2009,34:10-19.2LEE H Y.Comparison of elevated temperature designcodes of ASME subsection 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