1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,#,一、实验的目的意义,学习和掌握漂白粉有效氯含量,水的余氯量及需氯量的测定。,学习饮用水消毒方法,了解饮用水消毒的卫生标准。,二、专业理论依据和实际应用,测定漂白粉中,有效氯,,加氯量及余氯对保证和评价消毒效果有重要意义,消毒处理是集中式给水系统工艺之一,对小型集中式结水,分散式结水的消毒处理也具有实际应用价值。,需氯量:,指因灭菌、氧化有机物和还原性无机物以及某些氯化反映等所消耗的氯量。,游离性余氯(,HOCl,、,OCl-,),:要求接触,30,分钟后,有,0.3-0.5mg/L,余氯(保证持续灭菌)。,有效氯:,含氯化
2、合物中,氯的价数大于,-1,者。,漂白粉系一些成分复杂的化合物,化学组分大致是:,Ca(OCl)ClCa(OH)2nH2O,其中,Ca(OCl)Cl,能起杀菌和氧化作用(次氯酸体积小,不荷电,易穿过细胞壁。同时,它又是一种强的氧化剂,能损害细胞膜,使蛋白质、,RNA,和,DNA,等物质释出,并影响多种酶系统,从而使细菌死亡),称为有效氯。商品漂白粉含有效氯均在,25-35%,之间,商品漂粉精含有效氯,60-70%,之间。,有效氯测定,碘量法,(一)原理:,1.,原理:漂白粉,Ca(OCI)CI,在酸性溶液中能氧化碘化钾,(KI),析出碘,再用硫代硫酸钠,(Na,2,S,2,O,3,),标准溶液
3、滴定析出的碘,根据,Na,2,S,2,O,3,标准溶液的用量,即能计算出漂白粉中的有效氯含量。,2.,主要器材:,250ml,碘量瓶,1,个;,100ml,容量瓶,1,个;研钵,1,个;,100ml,量液瓶,1,个;,50ml,烧杯,1,个;,10ml,吸管,2,支;,2ml,吸管,1,支;碱性滴定管,1,支。,3.,主要试剂:,0.05N/L,硫代硫酸钠溶液;,1%,淀粉液;,10,碘化钾;,36,冰醋酸。,4.,测定方法:,(,1,)将漂白粉放于称量瓶中,用减量法称出,0.71g,,置于研钵中,加入少量蒸馏水研磨,倾入,100ml,容量瓶中,用蒸馏水冲洗研钵,3,次,将全部洗液倾入容量瓶中
4、加蒸馏水至刻度,不断振荡容量瓶,使混合均匀。,(,2,)在,250ml,碘量瓶中加入,0.75g,(或,10%,的碘化钾溶液,7.5ml,)碘化钾,再加,80ml,蒸馏水使之溶解,然后再加入,2ml,冰醋酸。,(,3,)用吸管从容量瓶中吸出,25ml,漂白粉悬浮液,注入,250ml,碘量瓶内,此时立刻产生棕色,混和均匀,静置,5,分钟。,(,4,)用,0.05N/L,硫代硫酸钠标准溶液滴定碘量瓶中释放出的碘,并不断振荡,直至变成淡黄色,然后加入,1ml,左右淀粉溶液,此时溶液呈蓝色,继续滴定至蓝色刚褪去为止,记录,Na,2,S,2,O,3,溶液总用量。,5.,计算:,V,:滴定时,0.05N
5、硫代硫酸钠标准溶液用量(,ml,);,因此,滴定时用去的,0.05N,硫代硫酸钠的毫升数,即直接代表该种漂白粉所含有效氯的百分数。,余氯测定,邻联甲苯胺比色法,(一)原理,余氯与邻联甲苯胺(甲土立丁)作用,生成黄色化合物(联苯醌化合物),根据颜色的深浅进行比色定量。,(二)试剂与标准色列制备,永久性余氯标准色列,(,0.01,1.0mg/L,):按下表列的体积,吸取一定量的重铬酸钾铬酸钾溶液,用磷酸盐缓冲液稀释至,100ml,,将此标准比色液盛于硬质中性玻璃比色管中严密封口,避免日光照射,可长期保存。如呈黄色,不能使用。,邻联甲苯胺溶液:称取化学纯邻联甲苯胺(又名甲土立丁),1,克于研钵中,
6、加,5,毫升,3,:盐酸,研成糊状,用水,150,毫升洗入,1000,毫升量筒中,加水至,505,毫升,最好用,3,:,7,盐酸稀释至,1000,毫升。储于棕色瓶中,防止日光照射,可保存一年。如呈黄色,不能使用。,余氯(,mg/l,),重铬酸钾,-,铬酸钾溶液(,ml,),余氯(,mg/l,),重铬酸钾,-,铬酸钾溶液(,ml,),0.01,0.5,0.50,25.0,0.03,1.5,0.60,30.0,0.05,2.5,0.70,35.0,0.10,5.0,0.80,40.0,0.20,10.0,0.90,45.0,0.30,15.0,1.00,50.0,0.40,20.0,永久性余氯标准
7、色列,需氯量测定,(一)原理,水中加入不同量的氯,经过一定时间后,用邻联甲苯胺法比色测定剩余氯,以求出水的最低需氯量。,(二)仪器,所用玻璃器皿要在每升至少含有,10,毫克余氯的水中浸渍,3,小时以上,在使用前用需氯量为零的纯水冲洗。,250ml,具塞三角烧瓶或玻璃瓶。,余氯比色标谁:同余氯法。,(三)试剂,需氯量为零的纯水:,在无氨的纯水中加入少量氯水或漂白粉溶液,使加氯后水中余氯约为,0.5mg,L,。加热煮沸去除氯气。冷却后备用。,0.10,有效氯标准溶液:,将前测定的,V%,(,g/g,)有效氯的漂白粉溶液配制成,100ml,的,0.1%,(,g/ml,)的有效氯标准溶液,则应吸取,V
8、g/g,)有效氯的漂白粉溶液,Xml,:,(0.71V)/100X=(0.1100),X=(0.1100)/(0.71V)/100,吸取,V%,(,g/g,)有效氯的漂白粉溶液,Xml,至,100ml,的容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀,即得,0.1%,(,g/ml,)的有效氯标准溶液。,(四)方法,l,取三个,250,毫升具塞三角烧瓶,分别加入,20,毫升水样(一般称为,三杯试验,),然后用滴定管加入,0.10,有效氯标准溶液,0.01,,,0.025,,,0.05ml,(或根据水样情况酌定)搅拌均匀,接触,30,分钟,测余氯。,2,选择余氯在,0.3-0.5mg,L,之间的杯计算加氯
9、量。,(五)计算,加氯量(,mg,L,),=V111000/V=V15,1,:,0.1,有效氯,1,毫升含,1,毫克氯,V1,:,0.10%,有效氯标准溶液用量(余氯含量在,0.3-0.5mg/L,之间),V,:水样体积(,ml,),=20ml,需氯量(,mg,L,)加氯量(,mg/L,),-,余氯量(,mg,L,),(六)注意事项,水样温度在,15-20,时显色最好,如低于,15,,可先把水样适当加温再行比色。,水样碱度过高,可能生成淡蓝绿色,此时可加入稀盐酸(,1,:,2,),1,毫升,再进行比色。,如水样混浊或色度过高,比色时应减除水样所造成的空白。,水样中还原性无机物:氨、氰化物以及许
10、多能与氯反应的有机物质对测定有干扰。,本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯,最低检测浓度为,0.01mg/L,余氯。,如余氯浓度很高,会产生橘黄色,若水样碱度过高而余氯浓度较底时,将产生淡黄色,此时多加,1ml,邻联甲苯胺溶液,即可产生正常的淡黄色。,影响消毒的因素:加氯量和接触时间,水,PH,值、水温、水浑浊度、水中微生物的种类和数量。,在研究饮水消毒时应在不同接触时与温度下比较各种加氯量所产生的结果,同时必须配合细菌检验才能得到可靠的结果。,实验课操作流程,称取,0.71g,漂白粉,测定有效氯,碘量法,0.10,有效氯标准溶液,测定加氯量,三杯试验,测定余氯,反应结束后,30min,需氯量加氯量,余氯量,邻联甲苯胺比色法,配制,加,1ml,邻联甲苯胺,,10min,后目测比色,
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