烟碱的提取与性质.pptx

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,从烟草中提取烟碱,目的：,一、了解水蒸气蒸馏装置结构组成和,原理特点。,二、掌握水蒸气蒸馏装置的操作使用。,三、学习分离高沸点物质的方法。,Part,水蒸气蒸馏,简,介,实验原理：,在有机物微溶或不溶于水的情况下，与水一起共热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压之和，,即,P,（总）,=P,（水）,+P,（有机物）,当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。此时混合物的沸点显然低于任何一个组分的沸点，即有机物可在低于,100,的温度下随蒸气一起蒸馏出来。,水蒸气蒸馏主要应用以下情况：,1.,常压下沸点较高，在沸点温度下本身易被破坏有机物。,2.,反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质，需要从中分离产物时。,3.,从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应完全的原料。,4.,用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合物的分离提纯。,应用此法提纯的有机物应具备下列条件,：,(1),不溶或难溶于水；,(2),与水长时间煮沸不发生化学反应；,(3),在,100,左右时，待提纯物应具有一定的蒸气压（一般不少于,1.3332 kPa,）。,水蒸气蒸馏装置主要由以下部分组成：,水蒸气发生器,、蒸馏部分、冷凝部分、接收部分。水蒸气发生器与蒸馏部分由,T,型管相连。,实验装置：,仪器安装,安装顺序：,从下而上，从左向右,横平竖直：,纵向一条轴线，,横向一个平面,简易水蒸气蒸馏装置示意图,3/4V,尽量短,1/3V,水蒸气蒸馏操作,（,1,）在蒸馏瓶中加入待蒸馏物，装入量不得超过容积的,1/3,；在水蒸气发生瓶中加入约,1/2,/,体积的水（最多不超过,/,），待检查整个装置气密性后，松开,T,形管的螺旋夹，加热水蒸气发生器。,（,2,）当有大量水蒸气从,T,形管的支管冲出时，开启冷凝水，旋紧,T,形管螺旋夹，导入蒸气开始蒸馏。蒸馏速度控制在,2,3,滴,/s,。,（,3,）若在蒸馏过程中因水蒸气冷凝而导致蒸馏烧瓶中液体体积增大，可用小火隔石棉网加热并注意瓶内,“,蹦跳,”,现象，若,“,蹦跳,”,剧烈，则不加热以免发生意外。同时随时从,T,形管的支管处放下冷凝水，以免冷凝水堵塞导入管或进入蒸馏烧瓶。,（,4,）收集,10mL,提取液后，可停止蒸馏。注意先旋开螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。稍冷后关闭冷却水，取下接收瓶，然后按安装时的相反的顺序拆除仪器。,注意事项,（,1,）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度不宜太短，且其下端应插到距瓶底,1cm,处。,*,（,2,）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出，应立即中断蒸馏，,先旋开螺旋夹，再移开热源，,检察系统内何处发生堵塞，待排除,故障,后再蒸馏。,（）蒸馏时注意水蒸气发生装置中水位的变化，不可蒸干。,（）水蒸气发生装置与水蒸气导入管之间的,T,形管要尽量紧凑，并可稍倾斜安装。,（）被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的,1/3,，并将长颈蒸馏烧瓶成,45,斜放，以免蒸馏时因液体跳动剧烈而从导出管冲出，污染馏出液。,（）控制好加热速度和冷却水流速，使蒸气在冷凝管中完全冷却。高熔点有机物可能在冷凝管中析出固体，此时应调小或关掉冷凝水，让蒸气重新融化固体，流入接收瓶中。,（）暂停蒸馏时应先,旋开螺旋夹,，再移热源。重新开始时也要先加热至大量水蒸气从型管口冲出，再旋紧螺旋夹。,一、实验目的,理解生物碱的提取原理、方法和一般性质。,Part,实验部分,二、实验原理,烟碱又称尼古丁，由于它是含氮碱。它能与,HCl,结,合生成烟碱盐酸盐而溶于水中，在此提取液中加入强碱,NaOH,后，可使烟碱游离出来。游离的烟碱在,100,C,左右,具有一定的蒸汽压。因此，可利用水蒸汽蒸馏法分离提,取。,烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊试纸变蓝，使,酚酞试剂变红，还可以被,KMnO,4,溶液氧化生成烟酸，与生,物碱试剂作用产生沉淀。,三、实验步骤,1,、烟碱的提取,取,5g,烟叶置于,100 mL,圆底烧,瓶内，加入,50 mL10,HCl,溶液，,安装好回流装置，加热沸腾并回,流,20 min,。,将反应混合物冷却至室温，在不断搅拌下慢慢滴加,40,NaOH,溶液，使之呈明显碱性（用红色石蕊试纸验）。,将该混合物留在,100mL,圆底烧瓶中，作为蒸馏装置的部,分,用,250mL,的圆底烧瓶安装好水蒸汽发生装置,用,T,形管将,两部分相连。用电热套加热水蒸汽发生器，当有大量水蒸,汽产生时，先通冷却水，再关闭,T,形管上的螺丝夹，使水蒸,气导入,100mL,蒸馏烧瓶进行水蒸气蒸馏。,收集约,20 mL,提取液后，先打开螺丝夹，再停止加热。,待体系稍冷却，关闭冷却水。停止水蒸气蒸馏。,2,、烟碱的性质检验,实验内容,主要现象,方程式或理论解释,10,滴烟碱加入,1,滴,0.1%,酚酞，振摇,溶液呈红色,烟碱是含氮碱,取,1,滴烟碱在红色石蕊试纸上,红色石蕊试纸呈蓝色,烟碱是含氮碱,20,滴烟碱加入,1,滴,0.5,KMnO,4,和,3,滴,5,Na,2,CO,3,溶液，摇动试管，于酒精灯上微热,紫红色,KMnO,4,溶液变褐色液体，并产生褐色沉淀,+KMnO,4,+,MnO,2,+H,2,O,10,滴烟碱逐滴加入饱和苦味酸，边加边摇动,黄色沉淀生成,四、思考题,1,、与普通,蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情,况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？,答：与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏多了一个水蒸汽发,生装置，蒸馏部分不再保持垂直，而是倾斜,3045,。,其余部分一样。使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备,下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生,化学反应；在,100,C,左右时，待提纯物应具有一定的蒸,汽压。,2,、水蒸汽蒸馏,提取烟碱时，为什么要,用,NaOH,中和,至,明显碱性？,答：用,NaOH,中和,至明显碱性，才能使烟碱游离出来，,否则溶于水的烟碱盐酸盐不能被蒸出。,3,、安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？,答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，内部,压力过大，水就会从安全管的上口喷出。如果抵至发生器,的底部，则安全管失去调节压力的作用。,4,、,蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现,象，应如何处理？,答：应迅速打开螺丝夹，让体系与大气相通。进而再进,一步检查导致压力过大的原因，排除故障后，继续实验。,