无机样品前处理技术及应用西安.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,电加热湿法消解样品,微波湿法消解样品,微波干法灰化样品,激光剥蚀直接进样,无机样品前处理技术,电热消解仪,环绕式加热,一站式消解,，过程,程序化,电炉子,电热板,样品消解效果很大程度上依赖于实验人员的经验,精确控温，温度均匀,防腐、耐用,全自动消解仪,全自动无人值守,软件,全程控制,，消解过程标准化,、程序化,电加热样品前处理,有效节省人力，提高工作效率,只需,称样，仪器自动完成全部前处理,过程,全自动电热消解,环境类,食品类,食品安全,环境监测,农业,钢铁冶金,矿物、金属,化妆品,全自动电热消解应用领域,微波湿法消解前处理技术,利用,微波加热,在,封闭容器,中,用,酸,等的消解液,在,高温高压,条件下,使各种样品,快速溶解,的过程,使用微波密闭预处理的优点,高温和高压可显著的,缩短样品的分解时间，,而且使一些难溶解物质易于溶解。,挥发性元素化合物如：,As,、,Cr,、,Hg,、,Sb,、,Se,、,Sn,将保留在容器内。,试剂用量大为减少了，节省了成本，减少了污染。,单个样品取样量太小,一次消解的样品个数太少,温度压力还是不够高,很多难溶样品还是无法彻底消解,安全保障设计依然不够完美,目前的微波消解仪,ETHOS UP,大微波化学平台,0.5,-1,g,MAXI,-44,（,44,位）,10ml,硝酸,Step TIME TEMP1 E(max),Step1 10min 150,1800W,Step2 5min 150,1800W,Step3 5min 200,1800W,Step4 20min 200,1800W,面粉的消解,0.1g,SK-15,（,15,位）,3ml,硝酸,+1ml,氢氟酸,+3ml,磷酸,+3ml,硫酸,Step TIME TEMP1 E(max),Step1 20min 240,1800W,Step2 20min 240,1800W,伽马氧化铝的消解,大,安全,智能,ETHOS UP,大微波的特点,最大的微波功率,1900W,最大的腔体体积,70.5L,最大的消解罐数量,44,位，,15,位,最大的消解罐体积,80ml,，,100ml,最大的耐温耐压,330,150bar,最大的样品量,1.0g,大,主机最安全,消解罐最安全,监控方式最安全,安全,双层一体化全不锈钢大腔体,强大的自吸式门体,13,组安全连锁保护,微波泄漏量几乎为零，,0.05mW/cm2,专利的密闭安全门,主机最安全,自密闭安全门,专利的弹性泄压保护,最安全的消解罐,TFM,内罐,TFM,弹性塞,TFM,盖子,最安全的消解罐,外罐 复合石英纤维,PEEK,复合石英纤维,PEEK,外罐 普通,PEEK,外罐,最安全的消解罐,复合石英纤维,PEEK,宇航复合纤维材料,最安全的消解罐,视频监控系统与直接防爆监控双重保护,分体或一体式触摸控制终端,最安全的温度压力监控方式,最安全的监控方式,高精度直接温控系统,IR,可以监控所有消解罐的红外温控,内置方法库,多语言操作界面,内置,temperature QC,Milestone Connect,远程监控,可变的排风量,智能调解功率,智能,内置应用方法库,开机,点击“开始”,只需一键即可完成消解,11,种语言可选,Below the set T,At the set T,Above the set T,T,emperature QC,Milestone Connect,轻松操作,超级微波！,微波消解技术前沿,超大的样品量,超高的温度和压力,超低的使用成本,超强的消解能力,超高的工作效率,超级简单的操作步骤,同一批次消解不同样品,超级安全的结构设计,超级微波的特点,干有机样,Rack,Amount(g),5,3,0,15,1.0-2.0,22,1,0,超大的样品量,大样品量,最大操作温度,280,最大操作压力,180bar,Complete digestion of geological samples at 280C,Complete digestion of 3g of organic samples at 250C,超高的温度和压力,无耗材，普通试管也可作为消解罐,超低的使用成本,单次消解总时长,30-40min,左右,超高的工作效率,Just 10 minutes from 270C to 80C,快速冷却,所有样品一次全消解,预加压技术,与常规微波消解不同，预加压微波消解系统的核心是一个“单反应室”，这个反应室既是样品的消解罐又是微波的工作腔，微波直接从底部发射到腔体内，而不是像常规微波消解那样在腔体内漫反射后才射向罐子，其能量密度和均匀性是常规微波消解无法相比的，放置在该反应腔体的所有样品是严格在相同的温度和压力下进行消解。,在操作中，反应室预先充上约,40-50bar,氮气，再通过微波加热，实现了超高温度、超高压力、超大样品量和超高通量批处理。,同时用同一种方法消解不同的样品,预加压式微波消解技术,SRC,单反应室技术,防止沸腾,提高消解效率,增大消解能力,防止交叉污染,预加压,H,2,O P&T,无交叉污染,与常规微波测试数据比较,完美的回收率,样品、试剂及仪器：,样品,：鲜奶、奶粉、咖啡、甘菊、枸杞,称样量,：各,2g,消解罐,：各,8mlHNO3+2mlH2O2,仪器：,ultrawave,预加压式微波消解仪,超级微波应用,设置反应条件,Step,Time(,min,),Temperature(,C,),Power(,W,),1,5,120,1200,2,15,250,1200,3,20,250,1200,多种类样品同时微波消解,整粒消解,胶囊的消解,将消解管置于单反应室内,反应室自动锁紧 充气后开始消解,At the end of the program all the samples were successfully digested as shown in the following pictures.,消解完成,5min,冷却,使用同一种方法同时消解不同的样品,可使用不同的样品量和不同的酸量,无需组装,/,拆卸的样品罐,使用任意容器消解样品,更少的试剂使用量,减少耗材成本和劳动力成本,结论及特点,微波干法灰化前处理技术,利用微波的“高热”和气流中的氧气相结合的方法加速灰化，使得样品的灰化时间由“小时”变为“分钟”,样品可不经炭化而一次完成灰化，使分析时间缩短数倍至数十倍,微波干法灰化前处理技术,称取,25-50g,塑料（例如聚丙烯）设置程序升温：,20min 300,25min 300,60min 600,总时间不超,2,小时，灰化完成。,微波灰化技术的应用,激光剥蚀：利用激光和物质的相互作用，使固体样品气化的过程。,激光剥蚀只是一个进样系统。,激光发展的趋势是,1,，波长逐渐变小（纳秒激光）：,1064nm,，,532 nm,，,266nm,，,213nm,，,193nm,2,，脉冲宽度逐渐变小：从纳秒激光（,ns,）到飞秒激光（,fs,）,激光剥蚀处理技术,从,金属，合金,，陶瓷，,地质,，到动物组织，再到,环境,，,法医刑侦,等等研究检测领域。,激光剥蚀应用领域,超纯酸制备系统,SD-2000,subCLEAN,duoPUR,随着,ICP-MS,、,GC-MS,等痕量、超痕量检测技术的广泛应用，人们发现试剂不纯带来空白值高的问题已经制约了这些痕量检测技术的实际应用。同时，一些高纯的金属、半导体和其他材料领域，也对试剂的纯度提出了更高的要求。为此，人们开始寻求各种试剂纯化技术和设备，以获得高纯度的试剂，分析化学领域的科学家们也越来越来重视高纯酸的再纯化。,超纯酸制备系统,亚沸蒸馏提纯技术是被公认为获得高纯试剂的最佳方法。,在,EPA,有这样的描述：“在高纯的试剂的制备方法中，亚沸蒸馏提纯技术是唯一最有效并可实际操作的纯化方法。”,原理是：基于通过辐射加热试剂液体表面产生试剂的挥发气体，然后再通过冷凝和收集系统，把挥发的试剂气体冷凝和收集，获得高纯的试剂。,亚沸蒸馏原理,普通沸腾蒸馏在沸腾时会产生很多小液滴，这些小液滴种会包裹金属离子,亚沸蒸馏防止了小液滴的形成，避免了常规蒸馏由于沸腾引起蒸馏液的沾污的问题，可以获得非常高纯度的各种试剂。,亚沸蒸馏的优点,蒸馏后的酸的纯度,-ppt,级,T 480,控制终端,分体式远程控制,大尺寸彩色触摸屏幕,可监控所有参数,可储存十种以上纯化程序,纯化程序,精油，芳香化合物，染料,脂肪，油脂，水果，香料,NEOS&NEOS-GR,微波无溶剂萃取,NEOS,NEOS-GR,Any Question,?,