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NaOH标准溶液浓度的标定及铵盐中铵态氮的测定

摘要：本文介绍了通过甲醛-酸碱滴定法测定铵盐中铵态氮的操作。首先选用酚酞作指示剂，用邻苯二甲酸标定配置好的NaOH溶液，得到其准确浓度，然后同样用酚酞作指示剂，用此溶液标定滴加甲醛的铵盐。原理上，铵盐与甲醛作用，能定量的生成六亚甲基四氨酸和强酸，其反应为

可知，1molNH4+相当于1mol酸。若NH4+的含量以氮来表示，则测定结果为

实验测得该铵盐样品中铵态氮含量为。此方法简便可行，精确度较高。

关键字：甲醛-酸碱滴定法 铵盐 铵态氮

1.实验部分
1.1 仪器及试剂
仪器：1）50ml碱式滴定管一支
2）容量瓶（250ml）一只
3）分析天平
4）锥形瓶
5）移液管（25ml）一支
6）玻塞细口瓶
7）量筒一支
试剂：1）3mol/L NaOH溶液
2）邻苯二甲酸氢钾（AR）
3）酚酞指示剂
4）40%甲醛溶液
1.2 实验方法
1.2.1 0.1mol/l NaOH溶液的配制
1）计算求得配置500ml 0.1mol/l NaOH溶液所需NaOH溶液（3 mol/l），本实验约取16.7ml；
2）将量取的NaOH中倒入玻塞细口瓶中，加入500ml水，充分摇匀，备用。

1.2.2 NaOH溶液的标定
以酚酞为指示剂，按小样分析法进行：
1）准确称取已烘干的纯的邻苯二甲酸氢钾（约0.6g,质量按消耗30ml 0.1mol/L NaOH溶液计算），放入锥形瓶内；
2）加30ml水溶解；
3）在锥形瓶中滴加2滴酚酞；
4）用正规操作，以0.1mol/L NaOH溶液滴定，直至溶液由无色转变为微红色，且30s内不褪色，记下NaOH溶液耗用量；
5）平行滴定6次，计算NaOH浓度。

1.2.3 铵盐中铵态氮的测定
以酚酞为指示剂，按大样分析法进行：
1） 准确称取铵盐试样（约1.7g）放入烧杯中，加水溶解；
2） 将溶液移入250ml容量瓶中，并吹洗烧杯的内壁并搅拌数次，每次的洗涤液应全部注入容量瓶内；
3） 用蒸馏水定容到刻度线，摇匀（至少13次）；
4） 用移液管吸取25.00ml试液，置于250ml锥形瓶中
5） 用量筒量取5.0mL 40%甲醛，倒入锥形瓶，滴加2滴酚酞；
6） 用正规操作，以NaOH标准溶液滴定，直至溶液由无色转变为微红色，且30s内不褪色，记下NaOH溶液耗用量；
7） 平行滴定至少6次，计算铵盐中铵态氮的含量。

2.结果与讨论
7次NaOH标准溶液滴定结果如下
表一 NaOH滴定结果

m(KHC8H4O4)/g
n(KHC8H4O4)/mol
NaOH初读数/ml
NaOH终读数/ml
NaOH体积/ml
c(NaOH)
/mol·l-1
1
0.6050
0.002962
0.10
30.50
30.40
0.09745
2
0.6110
0.002992
0.30
30.90
30.60
0.09777
3
0.6730
0.003295
0.20
31.00
30.80
0.1070
4
0.6128
0.003001
0.10
30.85
30.75
0.09758
5
0.6076
0.002975
0.57
30.89
30.32
0.09812
6
0.6177
0.003025
0.20
31.05
30.85
0.09804
7
0.5997
0.002936
0.14
30.25
30.11
0.09752

2.1.1 可疑值的取舍
观察表中数据，0.1070与其他数据相差较大，根据Grubbs法，判定是否舍弃该值。
由

求得，

在置信度=95%时，查表得，

所以1.1070应当舍去。

2.1.2 NaOH浓度平均值及方差的计算
计算舍去可疑值之后的平均值及方差

2.1.3 相对平均偏差的计算
计算每组实验的相对平均偏差如下：
表二：NaOH浓度相对平均偏差表

c(NaOH)
偏差
1
0.09745
-0.00030
2
0.09777
0.00002
3
0.09758
-0.00030
4
0.09812
-0.00017
5
0.09804
0.00038
6
0.09752
0.00029

2.1.3 置信区间的计算
通过6组数据，可计算平均值的置信区间。
在置信度为95%时，查表得，

由，

得，

即测得的NaOH浓度为。
2.2 铵态氮滴定中NaOH体积测定
7次滴定结果如下表：

表三：铵盐滴定结果

m(铵盐）/g
NaOH初读数-终读数/ml
NaOH体积/ml
1
1.7034
0.20
33.01
32.81
2
0.40
33.30
32.90
3
0.41
33.30
32.89
4
0.88
33.80
32.92
5
0.20
33.00
32.80
6
0.28
33.10
32.82

2.2.1 NaOH体积平均值及方差的计算

2.2.2 可疑值的取舍
观察表中数据，32.92与其他数据相差较大，根据Grubbs法，判定是否舍弃该值。
由

求得，

在置信度=95%时，查表得，

所以32.92符合要求，表中所有数据都可用。

2.2.3 相对平均偏差的计算

计算每组实验的相对平均偏差如下：

表四 NaOH体积相对平均偏差表
NaOH体积/ml
偏差
32.81
-0.05
32.90
0.04
32.89
0.03
32.92
0.06
32.80
-0.06
32.82
-0.04

2.2.3 置信区间的计算
通过7组数据，可计算平均值的置信区间。
在置信度为95%时，查表得，

由，

得，

即测得所用氢氧化钠体积为

2.3 铵态氮的计算
根据氮含量计算公式，

计算铵盐试样中铵态氮含量，得

所以此铵盐样品中铵态氮含量为26.40%

参考文献
[1] 四川大学化工学院，浙江大学化学系 《分析化学实验》 高等教育出版社