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第五章 元素及化合物的性质

实验十九 碱金属和碱土金属

一、目的要求
1. 比较碱金属、碱土金属的活泼性。
2. 比较碱土金属氢氧化物及其盐类溶解度。
3. 了解碱金属和碱土金属离子的定性鉴定方法。

二、仪器和药品
仪器：离心机，试管，烧杯，坩埚，漏斗，镊子，钴玻璃片
药品：HCl(2 mol·L-1，6 mol·L-1)，HNO3(6 mol·L-1)，H2SO4(2 mol·L-1)，HAc(2 mol·L-1)，NaOH(2 mol·L-1)，NH4Cl(2 mol·L-1)，Na2CO3(0.1 mol·L-1)，LiCl(0.1 mol·L-1)NaF(0.1 mol·L-1)，Na2CO3(0.1 mol·L-1)，Na2HPO4(0.1 mol·L-1)，MgCl2(0.1 mol·L-1)，CaCl2(0.1 mol·L-1)，BaCl2(0.1 mol·L-1)，Na2SO4(0.5 mol·L-1)，CaSO4(饱和)，(NH4)2C2O4(饱和)，(NH4)2CO3(0.5 mol·L-1)，K2CrO4(0.1 mol·L-1)，K[Sb(OH)6] (饱和)，NaHC4H4O6(饱和)，NH3·H2O－NH4Cl缓冲液(浓度各为1 mol·L-1)，HAc－NH4Ac缓冲液(浓度各为1 mol·L-1)，Na+，K+Ca2+，Sr2+，Ba2+试液(10 g·L-1)，pH试纸，Na(s)，K(s)，Mg(s)，Ca(s)，铂丝

三、实验内容

1. 碱金属、碱土金属活泼性的比较
1) 金属钠和氧的反应 用镊子夹取一小块(绿豆大小)金属钠，用滤纸吸干其表面的煤油，切去表面氧化膜，放入干燥的坩埚中加热。当钠刚开始燃烧时，停止加热，观察反应现象及产物的颜色和状态。
2) 观察镁条在空气中燃烧 取一小段镁条，用砂纸除去表面的氧化膜。点燃，观察燃烧情况和所得产物。
3) 钠、钾、镁、钙与水的反应 分别取一小块金属钠和金属钾，用滤纸吸干其表面煤油，放入两个盛有1/4体积水的250 mL烧杯中，并用合适大小的漏斗盖好，观察反应情况。检验反应后水溶液的酸碱性。(安全提示：金属钾在空气中易自燃，与水反应剧烈。)
取一段擦干净的镁条，投入盛有蒸馏水的试管中，观察反应情况。水浴加热，反应是否明显？检验反应后水溶液的酸碱性。
取一小块金属钙置于试管中，加入少量水，观察现象，检验水溶液的酸碱性。

2. 碱土金属氢氧化物溶解性的比较
在3支试管中分别加入1 mL 0.1mol·L-1 MgCl2，CaCl2和BaCl2溶液，然后加入等体积新配制的2 mol·L-1 NaOH溶液，观察沉淀的生成。根据沉淀的多少，比较这三种氢氧化物的溶解性。

3. 碱金属微溶盐的生成和性质
1) 锂盐 取少量0.1 mol·L-1 LiCl溶液分别与0.1 mol·L-1 NaF，Na2CO3，Na2HPO4溶液反应，观察现象，写出反应式。
2) 钠盐 取少量0.1 mol·L-1 NaCl溶液，加入饱和K[Sb(OH)6]溶液，放置数分钟，若无晶体析出，可用玻璃棒擦试管内壁，观察产物的颜色和状态，写出反应式。
3) 钾盐 取少量0.1 mol·L-1 KCl溶液，加入1 mL 饱和酒石酸氢钠(NaHC4H4O6)溶液，观察产物的颜色和状态，写出反应的方程式。

4. 碱土金属的难溶盐的生成和性质
1) 硫酸盐溶解度的比较 在3支试管中，分别加入1 mL 0.1 mol·L-1的MgCl2，CaCl2和BaCl2溶液，然后各加入1 mL 0.5 mol·L-1 Na2SO4溶液，观察沉淀是否生成？分离出沉淀，试验其在6 mol·L-1 HNO3中的溶解性。
另取2支试管，分别加入1 mL 0.1 mol·L-1的MgCl2和BaCl2溶液，然后各加入0.5 mL饱和CaSO4溶液，又有何现象？
写出反应方程式，并比较MgSO4，CaSO4和BaSO4的溶解度大小。
2) 镁、钙和钡的碳酸盐的生成和性质
(1) 在3支试管中，分别加入0.5 mL 0.1 mol·L-1的MgCl2，CaCl2和BaCl2溶液，再各加入0.5 mL 0.1 mol·L-1 Na2CO3溶液，稍加热，观察现象。试验产物与2 mol·L-1NH4Cl溶液的作用，写出反应式。
(2) 在分别盛有0.5 mL 0.1 mol·L-1的MgCl2，CaCl2和BaCl2溶液的3支试管中，各加入0.5 mL NH3·H2O－NH4Cl缓冲溶液(pH=9)，然后各加入0.5 mL 0.5 mol·L-1 (NH4)2CO3溶液。稍加热，观察现象。试指出Mg2+与Ca2+、Ba2+的分离条件。
3) 钙和钡的铬酸盐的生成和性质
(1) 在2支试管中，各加入0.5 mL 0.1 mol·L-1的CaCl2和BaCl2溶液，再各加入0.5 mL 0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液，观察现象。试验产物分别与2 mol·L-1 HAc、HCl溶液的作用。写出反应式。
(2) 在2支试管中，各加入0.5 mL 0.1 mol·L-1的CaCl2和BaCl2溶液，再各加入0.5 mL HAc－NH4Ac缓冲溶液，然后分别滴加0.5 mL 0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液，观察现象。试指出Ca2+和Ba2+的分离条件。
4) 镁、钙和钡的草酸盐的生成和性质
分别向0.5 mL 0.1 mol·L-1的MgCl2，CaCl2和BaCl2溶液中滴加0.5 mL饱和(NH4)2C2O4溶液，制得的沉淀经离心分离后再分别与2 mol·L-1 HAc、HCl溶液作用，观察现象。

5. 钾、钠、钙、锶和钡的盐的焰色反应
取一根铂丝(尖端弯成环状)，先将铂丝反复浸于纯的6 mol·L-1 HCl中后在煤气灯的氧化焰上灼烧，直至火焰不再呈现任何颜色。然后用洁净的铂丝蘸取Na+试液在氧化焰中灼烧，观察火焰的颜色。
用与上面相同的操作，分别观察钾、钙、锶和钡等盐溶液的焰色反应。每进行一种溶液的焰色反应之前，都必须用上述的清洁法把铂丝处理干净。观察钾盐的焰色反应时，微量的Na+所产生的黄色火焰会遮蔽K+所显示的浅紫色火焰，故需通过蓝色的钴玻璃片观察K+的火焰，因为蓝色玻璃能够吸收黄色光。

四、思考题
1. 钠和镁的标准电极电势相差不大(分别为2.71V和-2.37V)，为什么两者与水反应的激烈程度却大不不同？
2. 如何解释镁、钙、钡的氢氧化物和碳酸盐的溶解度大小的递变规律？
3. 用碳酸盐分离Mg2+和Ca2+或铬酸盐分离Ca2+和Ba2+时，分别使用了NH3·H2O－NH4Cl或HAc－NH4Ac缓冲溶液。试指出这两种缓冲溶液在这些离子分离中的作用。

实验二十 卤族和氧族元素

一、目的要求
1. 了解卤素及其含氧酸盐的氧化性和卤离子还原性强弱的变化规律。
2. 了解卤素的歧化反应。
3. 了解过氧化氢的制备，性质及不同氧化态硫的化合物的性质。

二、仪器和药品
仪器：离心机，离心管，坩埚，滴管，玻璃棒
药品： H2SO4(3 mol·L-1，浓)，NH3·H2O(浓)，NaOH(2 mol·L-1)，HCl(2 mol·L-1，浓)，KBr(0.1 mol·L-1，s)，KI(0.1 mol·L-1，s)，KClO3(s)，KIO3(0.1 mol·L-1)，KBrO3(s)，K2CrO4(0.1 mol·L-1)，Na2S2O3(0.1 mol·L-1)，AgNO3(0.1 mol·L-1)，Pb(NO3)2(0.1 mol·L-1)，Na2SO3(0.1 mol·L-1)，H2O2(3 %)，SnCl2(0.5 mol·L-1)，Mn2+试液(10 mg·mL-1)，硫代乙酰胺(5 %)，氨水，溴水，碘水，CCl4，NaCl(s)，I2(s)，Na2O2(s)，MnO2(s)，硫粉，K2S2O8(s)、淀粉碘化钾试纸，醋酸铅试纸，pH试纸

三、实验内容

1. 卤族氧化性的比较
1) 氯和溴的氧化性的比较
在1 mL 1 mol·L-1 KBr溶液中，逐滴加入氯水，振荡，有何现象？再加入0.5 mL CCl4，充分振荡，又有何现象？氯和溴的氧化性哪个较强?
2) 溴和碘的氧化性比较
在1 mol·L-1 KI溶液中，逐滴加入溴水，振荡，有何现象？再加入0.5 mL CCl4，充分振荡，又有何现象？
比较上面两个实验，总结氯、溴和碘的氧化性的变化规律，并用电对的电极电势予以说明。

2. 卤素离子还原性的比较
1) 往盛有少量(近似绿豆大小)氯化钠固体的试管中加入1 mL浓H2SO4，有何现象？用玻璃棒蘸一些浓NH3· H2O移近管口以检验气体产物。
2) 往盛有少量溴化钾固体的试管中加入1 mL浓H2SO4，又有何现象？用湿的淀粉碘化钾试纸检验气体产物。
3) 往盛有少量碘化钾固体的试管中加入1 mL浓H2SO4，又有何现象？用湿的醋酸铅试纸检验产物。
写出以上三个实验反应式并加以解释。说明氯、溴、和碘离子的还原性强弱的变化规律。

3. 卤素的歧化反应
1) 在一支小试管中加入5滴溴水，观察颜色，然后滴加数滴2 mol·L-1 NaOH溶液，振荡，观察现象。待溶液褪色后再滴加2 mol·L-1 HCl溶液至酸性，溶液颜色有何变化？
2) 另取一支试管，用碘水代替溴水，重复上述实验，观察并解释所看到的实验现象。

4. 卤酸盐的氧化性
1) 氯酸盐的氧化性
(1) 取少量KClO3晶体于试管中，加入少许浓盐酸(可稍微加热)，注意逸出气体的气味，检验气体产物，写出反应式，并作出解释。
(2) 分别试验饱和KClO3溶液与 0.1 mol·L-1 Na2SO3溶液在中性及酸性条件下的反应，用AgNO3验证反应产物，该实验如何说明了KClO3的氧化性与介质酸碱性的关系？
(3) 取少量KClO3晶体，用2 mL 水溶解后，加入少量CCl4及 0.1 mol·L-1 KI溶液数滴，振荡试管，观察试管内水相及有机相的变化。再加入6 mol·L-1 H2SO4酸化溶液，又有何变化？写出反应式。
2) 碘酸盐的氧化性
将0.1 mol·L-1 KIO3溶液用3 mol·L-1 H2SO4酸化后，加入几滴淀粉溶液，再滴加0.1 mol·L-1 Na2SO3溶液，有什么现象？若体系不酸化，又有什么现象？改变加入试剂顺序(先加Na2SO3，最后滴加KIO3)，又会有什么现象？
3) 溴酸盐与碘酸盐的氧化性比较
往少量饱和KBrO3溶液中加入少量酸酸化后，再加入少量碘片，振荡试管，观察现象写出反应式。
通过以上实验总结氯酸盐、碘酸盐和溴酸盐的氧化性的强弱。

5. 过氧化氢的制备及性质
1) 过氧化氢的制备
在试管中加入少量Na2O2固体和2 mL蒸馏水，置于冰水中冷却并不断搅拌，用pH试纸检验溶液的酸碱性，再往试管中滴加3 mol·L-1 H2SO4至溶液呈酸性，保留溶液供下面实验使用。
2) 过氧化氢的鉴定
取上面实验制得的溶液2 mL于一试管中，加入0.5 mL乙醚和1 mL 3 mol·L-1 H2SO4溶液，然后加入3~5滴0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液，观察水层和乙醚层中的颜色变化。根据实验现象证明上述实验制得的是过氧化氢溶液。
3) 过氧化氢的性质
(1) 过氧化氢的氧化性
在试管中加入几滴0.1 mol·L-1 Pb(NO3)2溶液和5 %硫代乙酰胺溶液，在水浴上加热，观察沉淀的生成。离心分离，弃去溶液，并用少量蒸馏水洗涤沉淀2~3次，然后往沉淀中加入3 % H2O2溶液，沉淀有何变化？
(2) 过氧化氢的还原性
在试管中加入0.5 mol·L-1 AgNO3溶液，然后滴加 2 mol·L-1 NaOH溶液至有沉淀产生，再往试管中加入少量3 % H2O2溶液，有何现象？注意产物颜色有无变化，并用余烬的火柴检验有何种气体产生？
(3) 过氧化氢的催化分解
取2支试管分别加入2 mL 3 % H2O2溶液，将其中一支试管置于水浴上加热，有何现象？迅速用带余烬的火柴放在管口，有何变化？在另一支试管中加入少许MnO2固体，有什么现象？迅速用带余烬的火柴放在管口，又有何变化？比较以上两种情况，MnO2对H2O2的分解起什么作用？写出反应式。

6. 多硫化钠的制备和性质
1) 多硫化钠的制备
取1 g研细的硫粉，与1.5 g无水Na2CO3置于同一坩埚中，混合均匀，加热。先用小火，待反应物熔融后改用大火加热15 min。冷却后，加5 mL热水溶解，将溶液转移到一试管中，观察产物的颜色，写出反应式。保留溶液供下面实验使用。
2) 多硫化钠与酸反应
取0.5 mL 0.5 mol·L-1 SnCl2溶液，加入1 mL 5 % 硫代乙酰胺溶液，水浴加热，有何变化？离心分离，弃去溶液，往沉淀中加入上面(1)制得的溶液2 mL，水浴加热，有何变化？如何解释？
3) 取1 mL上面1)制得的溶液，加6 mol·L-1 HCl溶液至呈酸性，观察现象。有无气体放出？如何检验？

7. 硫代硫酸盐的性质
1) 硫代硫酸钠与Cl2的反应
取1 mL 0.1 mol·L-1 Na2S2O3溶液于一试管中，加入2滴2 mol·L-1 NaOH溶液，再加入2 mL氯水，充分振荡，检验溶液中有无SO42-生成。
2) 硫代硫酸钠与I2的反应
取1 mL 0.1 mol·L-1 Na2S2O3溶液于一试管中，滴加碘水，边滴边振荡，有何现象？此溶液中能否检出SO42-？
3) 硫代硫酸钠的配位反应
在一支试管中加入0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3溶液，然后连续滴加0.1 mol·L-1 Na2S2O3溶液，边滴边振荡，直至生成的沉淀完全溶解，观察现象，并解释之。

8. 过二硫酸盐的氧化性
取2滴Mn2+试液，加入5 mL 3 mol·L-1 H2SO4和5 mL蒸馏水，混匀后，把该溶液分成两份装入两支试管中。在两支试管中均加入等量的少许K2S2O8固体，且在其中一支试管中加入1滴0.1 mol·L-1 AgNO3溶液，然后把两支试管都放在水浴中加热，观察溶液颜色有何变化？

四、思考题
1. 检验氯气和溴蒸气时，可用什么试纸进行？在检验氯气时，试纸开始变蓝，后来蓝色消失，这是为什么？
2. 氯能从含有碘离子的溶液中取代出碘，而碘又能从氯酸钾溶液中取代出氯，二者有无矛盾？
3. 在做过二硫酸盐的氧化性实验中，加AgNO3起什么作用？
4. 向浓盐酸中滴入KClO3溶液和盐酸滴入KClO3溶液中，产物有何不同？

实验二十一 氮、磷、碳、硅、硼

一、目的要求
1. 掌握氨、铵盐、亚硝酸及亚硝酸盐的主要性质。
2. 掌握磷酸盐的主要性质。
3. 掌握二氧化碳、碳酸盐和碱式碳酸盐在水溶液中相互转化的条件。
4. 掌握二氧化碳、碳酸盐的主要性质。

二、仪器和药品
仪器：平底烧瓶，烧杯，试管，铁架，蒸发皿，坩埚，漏斗，煤气灯，水槽，燃烧匙
药品：NH4Cl(s)，NH4NO3(s)，NH4HCO3(s)，Ca(OH)2(s)，Pb(NO3)2(s)，AgNO3(s)，H3BO3(s)，Ca2(OH)2CO3(s)，Na2CO3(s)，NaHCO3(s)，CaCl2·6H2O(s)，CuSO4·5H2O(s)，Co(NO3)2·6H2O(s)， NiSO4·7H2O(s)，ZnSO4·7H2O(s)，FeCl3·6H2O(s)，FeSO4·7H2O(s)，MnSO4(s)，铜片，锌片，硫粉，NaNO2(饱和0.5 mol·L-1)，Na3PO4(0.1 mol·L-1)，Na2HPO4(0.1 mol·L-1)，NaH2PO4(0.1 mol·L-1)，NH3 ·H2O(浓，6 mol·L-1)，HCl(浓，3 mol·L-1)，H2SO4(浓，3 mol·L-1)，HNO3(浓，2 mol·L-1)， NaOH(6 mol·L-1)，KI(0.1 mol·L-1)，KMnO4(0.01 mol·L-1)，NH4Cl(饱和)，淀粉溶液(2 %)，甘油，Na2B4O7(饱和)，Pb(NO3)2(0.1 mol·L-1，0.01 mol·L-1)，NaHCO3(0.5 mol·L-1，0.1 mol·L-1)，FeCl3(0.2 mol·L-1)，Na2SiO3(20 %)，Na2CO3(1 mol·L-1，0.1 mol·L-1)，MgCl2(0.1 mol·L-1)，CaSO4(0.1 mol·L-1)，红色石蕊试纸，镁条，红磷

三、实验内容

1. 氨的性质
1) 氨的弱碱性 用湿润的红色石蕊试纸放在盛有浓NH3 ·H2O瓶子的瓶口，观察现象。
2) 氨的加合作用 在一小坩埚内滴入几滴浓氨水，再将一个内壁用浓盐酸湿润过的烧杯罩在坩埚上，观察现象，写出反应式。

2. 铵盐的性质与检验
取3支小试管，分别加入少量的NH4Cl、NH4NO3、NH4HCO3固体然后在管口分别贴上一条已湿润的石蕊试纸，均匀地加热试管底部，观察现象，写出反应方程式。在NH4Cl试管中较冷的试管壁上附上的霜状物质是什么？

3. 亚硝酸及其盐的性质
1) 亚硝酸的生成与分解
把盛有1 mL NaNO2饱和溶液的试管置于冰水中，再加入3 mol·L-1 H2SO4混合均匀，观察现象，写出反应方程式。
2) 亚硝酸盐的氧化性和还原性
氧化性：取少量0.1 mol·L-1 KI溶液用3 mol·L-1 H2SO4酸化，再加入几滴0.5 mol·L-1 NaNO2溶液，观察现象，再滴加2滴2 %淀粉溶液，有何现象？写出反应方程式？
还原性：取几滴0.01 mol·L-1 KMnO4溶液用硫酸酸化后，滴加0.5 mol·L-1 NaNO2溶液，观察现象，写出反应方程式。

4. 硝酸及其盐的性质
1) 硝酸盐的热分解 取2支试管分别放入少量AgNO3、Pb(NO3)2固体加强热，观察硝酸盐热分解情况，再用带余烬的木条插入试管内，观察现象，写出反应方程式。
2) 硝酸的氧化性 分别试验浓HNO3与硫，浓HNO3与金属铜，稀硝酸与铜，稀硝酸与锌片的反应。指出产物各是什么，并写出反应方程式。

5. 磷酸盐的性质
1) 磷酸盐的酸碱性
取3支试管分别加入0.1 mol·L-1 Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4溶液各1 mL，用pH试纸试验这些溶液酸碱性有何不同？
2) 磷酸钙盐的生成和性质
分别向Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4溶液中加入CaCl2溶液，观察有无沉淀生成？在没有沉淀的试管中再滴加几滴6 mol·L-1 NH3 ·H2O，又有何现象产生？最后3支试管中各加入数滴3 mol·L-1 HCl溶液，又有何变化？解释现象，并写出反应方程式。

6. 二氧化碳的性质
1) 二氧化碳在水中以及碱性溶液中的溶解性
用试管收集二氧化碳，把试管倒置于一个盛有水的大蒸发皿中，摇动试管，观察试管内液面上升情况，然后在水中加入2 mL 6 mol·L-1 NaOH溶液，摇动试管，观察液面上升情况，并解释现象。
2) 与活泼金属反应
制备一瓶干燥的二氧化碳，点燃镁条，迅速放入充满二氧化碳的瓶中，观察现象，写出反应方程式。
3) 与非金属反应(在通风橱内进行)
制备一瓶干燥的二氧化碳，在燃烧匙上放入少许红磷，点燃红磷后放入充满二氧化碳的瓶中，观察现象，写出反应方程式。

7. 碳酸盐的性质
1) HCO3-与 CO32-之间的转化 以新配制的澄清石灰水，二氧化碳为原料，设计系列试管反应，记录现象，总结HCO3-与CO32-之间的相互转化的关系，写出反应方程式。
2) 碳酸盐的分解作用 分别试验0.1 mol·L-1 Na2CO3 溶液和0.1 mol·L-1 NaHCO3溶液的pH。
3) 碳酸盐的热稳定性 三支试管分别盛有2 g Ca2(OH)2CO3、Na2CO3、NaHCO3固体，分别加热，将所生成的气体通入盛有石灰水的试管中，观察石灰水变浑浊的顺序。
4) 与另一些盐的反应
分别向盛有0.2 mol·L-1 FeCl3、0.1 mol·L-1 MgCl2、Pb(NO3)2、CaSO4溶液的试管中滴加1 mol·L-1 Na2CO3，观察现象。再分别向盛有以上溶液的4支试管中滴加0.5 mol·L-1 NaHCO3，观察现象。

8. 硅酸盐的性质
1) Na2SiO3与浓HCl作用 取1支试管加入1 mL 20 % Na2SiO3，加热后，逐滴加入浓HCl振荡，观察现象，写出反应方程式。
2) Na2SiO3与NH4Cl溶液作用 取1支试管加入1 mL 20 % Na2SiO3逐滴加入NH4Cl溶液，观察现象，写出反应方程式。
3) 微溶性的硅酸盐的生成-------“水中花园”
取1只小烧杯加入2/3体积的20 % Na2SiO3溶液，然后投入CaCl2、CuSO4、Co(NO3)2、NiSO4、MnSO4、ZnSO4、FeSO4、FeCl3晶体，投放完毕，记住它们的位置，半小时后观察现象。

9. 硼酸盐的性质
1) 分别向3支盛有Na2B4O7溶液的试管中加入 (1) 用冰水冻过的浓H2SO4， (2) 浓HCl， (3) 饱和NH4Cl溶液，观察现象，写出反应方程式。
2) 取少量的硼酸晶体溶于2 mL水中(可微热)，冷却至室温后测其pH，再向硼酸溶液中加入几滴甘油，测pH，写出反应式并予以解释。

四、思考题
1. 试验中为什么不能用磨口玻璃塞的器皿贮存碱液？
2. 硼酸溶液中加入甘油后，为什么溶液酸性会增强？
3. 使用浓硝酸与硝酸盐时，应注意哪些安全问题？
4. 如何区别碳酸钠、硅酸钠、硼酸钠？

实验二十二 ds区金属(铜、银、锌、镉、汞)

一、目的要求
1. 掌握铜、银、锌、镉、汞氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性。
2. 掌握Cu(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)重要化合物的性质及相互转化条件。
3. 实验并熟悉铜、银、锌、镉、汞的配位能力，以及Hg22+和Hg2+的转化。

二、仪器和药品
仪器：试管(10 mL)，烧杯(250 mL)，离心机，离心试管，白色点滴板，黑色点滴板，玻璃棒
药品：HCl(浓，2 mol·L-1)，H2SO4(2 mol·L-1)，HNO3(浓，2 mol·L-1 ，6 mol·L-1), NaOH(40 %，6 mol·L-1，2 mol·L-1)， 氨水(浓，2 mol·L-1)，CuSO4(0.2 mol·L-1)，ZnSO4(0.2 mol·L-1)，CdSO4(0.2 mol·L-1)，CuCl2(0.5 mol·L-1)，SnCl2(0.2 mol·L-1)，Hg(NO3)2(0.2 mol·L-1)，AgNO3(0.2 mol·L-1)，Na2S(0.1 mol·L-1)，KI(0.2 mol·L-1，1mol·L-1)，KSCN(0.1 mol·L-1)，Na2S2O3(0.5 mol·L-1)，NaCl(0.2 mol·L-1)，HAc(6 mol·L-1，2 mol·L-1)， K4[Fe(CN)6](0.5 mol·L-1)，(NH4)2Hg(SCN)4试剂，KI－Na2SO3(1 mol·L-1)，KI(s)，葡萄糖溶液(10 %)，铜屑，金属汞，pH试纸

三、实验内容

1. 铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质
1) 铜、锌、镉氢氧化物的生成和性质
向三支分别盛有0.2 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4、ZnSO4、CdSO4溶液的试管中滴加新配制的2 mol·L-1 NaOH溶液，观察溶液颜色及状态。
将各试管中的沉淀分成两份：一份加2 mol·L-1 H2SO4，另一份继续滴加2 mol·L-1 NaOH溶液。观察现象，写出反应式。
2) 银、汞氧化物的生成和性质
(1) 氧化银的生成和性质
取0.2 mL 0.2 mol·L-1 AgNO3溶液，滴加新配制的2 mol·L-1 NaOH溶液，观察Ag2O (为什么不是AgOH )的颜色和状态。洗涤并离心分离沉淀，将沉淀分成两份：一份加入2 mol·L-1 HNO3，另一份加入2mol·L-1氨水。观察现象，写出反应方程式。
(2) 氧化汞的生成和性质
取0.2 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2溶液，滴加新配制的2 mol·L-1 NaOH溶液，观察溶液颜色和状态。将沉淀分成两份：一份加入2 mol·L-1 HNO3，另一份加入40 % NaOH溶液。观察现象，写出反应方程式。

2. 铜、银、锌、镉、汞硫化物的生成和性质
往三支分别盛有0.2 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4、AgNO3、ZnSO4、CdSO4、Hg(NO3)2溶液的离心试管中滴加0.1 mol·L-1 Na2S溶液。观察沉淀的生成和颜色。
将沉淀离心分离、洗涤，然后将每种沉淀分成三份：一份加入2 mol·L-1 HCl，另一份加入浓盐酸，再一份加入王水(自配)，分别水浴加热。观察沉淀溶解情况。
根据实验现象并查阅有关数据，总结铜、银、锌、镉、汞硫化物的溶解情况，并写出有关反应方程式。

3. 铜、银、锌、汞的配合物
1) 氨合物的生成
往四支分别盛有0.2 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4、AgNO3、ZnSO4、Hg(NO3)2溶液的试管中滴加2 mol·L-1的氨水。观察沉淀的生成，继续加入过量的2 mol·L-1的氨水，又有何现象发生？写出有关反应方程式。
比较Cu2+、Ag+、Zn2+、Hg2+离子与氨水反应有何不同。
2) 汞配合物的生成和应用
(1) 往盛有0.2 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2溶液中，滴加0.2 mol·L-1 KI溶液，观察沉淀的生成和颜色。再往该沉淀中加入少量碘化钾固体直至沉淀刚好溶解，溶液显何色？写出反应方程式。
在所得的溶液中，加入几滴40 % NaOH溶液，再与氨水反应，观察沉淀的颜色。
(2) 往2 滴 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2溶液中，逐滴加入0.1 mol·L-1 KSCN溶液，最初生成白色Hg(SCN)2沉淀，继续加入KSCN溶液，该沉淀溶解生成无色[Hg(SCN)4]2－配离子。再在该溶液加几滴0.2 mol·L-1 ZnSO4，观察白色的Zn[Hg(SCN)4]沉淀的生成(该反应可定性检验Zn2+)，必要时可用玻璃棒摩擦试管壁。

4. 铜、银、汞的氧化还原性
1) 氧化亚铜的生成和性质
取0.2 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4溶液，滴加过量的6 mol·L-1NaOH溶液，使最初生成的蓝色沉淀溶解成深蓝色溶液。然后在溶液中加入1 mL 10 %葡萄糖溶液，混匀后微热，有黄色沉淀产生进而变成红色沉淀。写出有关反应方程式。
将沉淀离心分离、洗涤，然后将其分成两份：
一份沉淀与1 mL 2 mol·L-1 H2SO4作用，静置，注意沉淀的变化。然后加热至沸，观察有何现象。
另一份沉淀加入1 mL浓氨水，振荡后，静置一会儿，观察溶液的颜色。放置一段时间后，溶液为什么会变成深蓝色？
2) 氯化亚铜的生成和性质
取10 mL 0.5 mol·L-1 CuCl2溶液置于小烧杯中，加入3 mL浓盐酸和少量铜屑，加热沸腾至其中液体呈深棕色(绿色完全消失)。取几滴上述溶液加入10 mL蒸馏水中，如有白色沉淀产生，迅速把全部溶液倾入100 mL蒸馏水中，将白色沉淀洗涤至无蓝色为止。
取少许沉淀分成两份：一份与3 mL浓盐酸作用，观察有何变化。另一份与3 mL浓氨水作用，观察又有何变化。写出有关反应式。
3) 碘化亚铜的生成和性质
在盛有0.2 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4溶液的试管中，边滴加0.2 mol·L-1 KI溶液边振荡，溶液变为棕黄色(CuI为白色沉淀，I2溶于KI呈黄色)。再滴加适量0.5 mol·L-1 Na2S2O3溶液，除去反应中生成的碘。观察产物的颜色和状态，写出反应式。
4) 汞(Ⅱ)与汞(Ⅰ)的相互转化
(1) Hg2+的氧化性
在3 滴 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2溶液中，逐滴加入0.2 mol·L-1 SnCl2溶液(由适量到过量)。观察反应现象，写出方程式。
(2) Hg2+ 转化为Hg22+和Hg22+的歧化分解
在0.2 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2溶液中，滴加入1滴金属汞，充分振荡。把清液转入两支试管中(余下的汞要回收)，在一支试管中加入0.2 mol·L-1 NaCl，另一支试管中加入2 mol·L-1氨水，观察现象，写出反应式。

5. 铜(Ⅱ)、银(Ⅰ)、锌(Ⅱ)、汞(Ⅱ)离子的鉴定
1) 取1滴0.2 mol·L-1 CuSO4溶液放在白色点滴板上，加1滴6 mol·L-1 HAc酸化，再加1滴K4[Fe(CN)6]溶液，观察沉淀的颜色，此反应可用来鉴定Cu2+。
2) 取2滴0.2 mol·L-1 AgNO3溶液于离心试管中，加2滴2 mol·L-1 HCl，混匀，水浴加热，离心分离。在沉淀上加入6 mol·L-1氨水至其完全溶解，再加6 mol·L-1 HNO3酸化，观察沉淀的颜色和状态变化，该反应可用来鉴定Ag+。
3) 取2滴0.2 mol·L-1 ZnSO4溶液放在黑色点滴板上，加1滴2 mol·L-1 HAc酸化，再加入等体积的 (NH4)2Hg(SCN)4溶液，观察沉淀的颜色，此反应可用来鉴定Zn2+。
4) 取1滴0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2溶液，加1 mol·L-1 KI溶液，使生成的沉淀完全溶解后，滴加2滴KI－Na2SO3溶液，2～3 滴Cu2+ 溶液，观察沉淀的颜色，该反应可用来鉴定Hg2+。

四、思考题
1. 在制备氯化亚铜时，能否用氯化铜和铜屑在用盐酸酸化成为弱的酸性条件下反应？为什么？若用浓氯化钠溶液代替盐酸，此反应能否进行？为什么？
2. 选用什么试剂来溶解下列沉淀？
氢氧化铜，硫化铜，溴化铜，碘化银
3. 使用汞的时候应该注意哪些安全措施？为什么要把汞储存在水面以下？
4. Fe3+的存在对Cu2+的鉴定有干扰，试指出溶液中除Fe3+的步骤。
5. 现有三瓶已失标签的硝酸汞、硝酸亚汞和硝酸银溶液。至少用两种方法鉴别之。

实验二十三 钛、钒、铬、锰

一、目的要求
1. 掌握钛、钒、铬、锰主要的化合物的重要性质。
2. 掌握钛、钒、铬、锰各氧化态之间相互转化的条件。
3. 练习沙浴加热操作。

二、仪器和药品
仪器：试管，蒸发皿，沙浴皿，台秤，热水浴
药品：H2SO4(浓，1 mol·L-1)，H2O2(3 %)，NaOH(40 %，0.1 mol·L-1，2 mol·L-1，6 mol·L-1)，(NH4)2SO4(1 mol·L-1)，CuCl2(0.2 mol·L-1)，HCl(浓，0.1 mol·L-1，2 mol·L-1，6 mol·L-1)，CrCl3(0.1 mol·L-1)，K2Cr2O7(0.1 mol·L-1)，BaCl2(0.1 mol·L-1)，HAc(6 mol·L-1)，Pb(NO3)2(0.1 mol·L-1)，MnCl2(0.1 mol·L-1)，KMnO4(0.01 mol·L-1，0.1 mol·L-1)，HNO3(2 mol·L-1)，Na2SO3(0.1 mol·L-1)，TiCl4(l)，二氧化钛(s)，锌粒，偏钒酸铵(s)，二氧化锰(s)，铋酸钠(s)，pH试纸，沸石

三、实验内容

1. 钛的化合物的重要性质
1) 二氧化钛的性质和过氧钛酸根的生成
在试管中加入米粒大小的二氧化钛粉末，然后加入2mL浓H2SO4，再加入几粒沸石，摇动试管加热至近沸，观察现象。冷却静置后，取0.5 mL溶液，滴入1滴3 %的H2O2，有什么现象？
另取少量的二氧化钛固体，注入2 mL 40 %的NaOH溶液，加热。静置后，取上层清液，小心滴入浓H2SO4至溶液呈酸性，再滴入几滴3 %的H2O2，检验二氧化钛是否溶解。
2) 钛(Ⅲ)化合物的生成和还原性
在盛有0.5 mL硫酸氧钛的溶液(用液体四氯化钛和1 mol·L-1 (NH4)2SO4溶液按1：1的比例配成)中，加入两个锌粒，观察颜色的变化。把溶液放置几分钟后，滴入几滴0.2 mol·L-1 CuCl2溶液，有何现象。由上述现象说明钛(Ⅲ)的还原性。

2. 钒的化合物的重要性质
1) 取0.5 g偏钒酸铵固体放入蒸发皿中，在沙浴上加热，并不断搅拌，观察反应过程中固体颜色的变化，然后把产物分成四份，分别进行以下实验。
(1) 在第一份固体中，加入1 mL浓H2SO4振荡，放置。观察溶液颜色，固体是否溶解？
(2) 在第二份固体中，加入6 mol·L-1 NaOH溶液加热。观察有何变化。
(3) 在第三份固体中，加入少量蒸馏水，煮沸、静置，冷却后，用pH试纸测定溶液的pH。
(4) 在第四份固体中，加入浓盐酸，有何变化？微沸，检验气体产物。加入少量蒸馏水，观察溶液颜色。
写出有关的反应方程式，总结五氧化二钒的特性。
2) 低价钒的化合物的生成
在试管中加入1 mL氯化氧钒溶液(在1 g偏钒酸铵固体中，加入20 mL 6 mol·L-1 HCl溶液和10 mL蒸馏水配制而成)，然后加入2粒锌粒，放置片刻，观察反应过程中溶液颜色的变化，并加以解释。
3) 过氧钒阳离子的生成
在0.5 mL饱和偏钒酸铵溶液中，加入0.5 mL 2 mol·L-1 HCl溶液和2滴3 %的H2O2，观察并记录产物的颜色和状态。
4) 钒酸盐的缩合反应
(1) 取四支试管，分别加入10 mL pH分别为14，3，2和1(用0.1 mol·L-1 NaOH和0.1 mol·L-1 HCl溶液配制)的水溶液，在向每支试管中加入0.1 g偏钒酸铵固体。振荡试管使之溶解，观察现象并加以解释。
(2) 将pH为1的试管放入热水浴中，然后缓慢滴加0.1 mol·L-1 NaOH溶液，并振荡试管。观察颜色变化，记录该颜色下溶液的pH。
(3) 将pH为14的试管也放入热水浴中，缓慢滴加入0.1 mol·L-1 HCl溶液，并振荡试管。记录颜色变化和该颜色下溶液的pH。

3. 铬的化合物的重要性质
1) 氢氧化铬的生成和性质
以0.1 mol·L-1 CrCl3溶液为原料，自行设计实验制备Cr(OH)3，并试验Cr(OH)3是否具有两性。
2) Cr3+的氧化
以0.1 mol·L-1 CrCl3溶液为原料，设计实验把其氧化为CrO42-，并写出反应方程式。设计实验时要注意：① Cr3+的氧化宜在较强的碱性介质中进行；② 该氧化反应的速率较慢，可以加热进行。
3) Cr2O72-和CrO42-的相互转化
在0.5 mL 0.1 mol·L-1 K2Cr2O7溶液中，滴加入少许2 mol·L-1 NaOH溶液，观察溶液颜色的变化。然后加入1 mol·L-1 H2SO4酸化，又有何变化？解释现象，并写出Cr2O72-和CrO42-之间的平衡方程式。
在5滴0.1 mol·L-1 K2Cr2O7溶液中，加入数滴0.1 mol·L-1 BaCl2溶液，有何现象产生？为什么得到的沉淀不是BaCr2O7？写出反应方程式。
4) Cr3+的鉴定
取3滴Cr3+试液，加6