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实验二 原子吸收分光光度法测定茶水中的钙

一、实验目的
1．  掌握原子吸收分光光度法的特点及应用；
2．  了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。
二、实验原理
原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。
利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即：
A=lg(I0/I)=KLN0 （1）
式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。
当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000 K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为
A==K’c (2)
式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。
三、仪器与试剂
1．仪器
1）TAS-986原子吸收分光光度计
2）钙空心阴极灯
3）空气压缩机、乙炔钢瓶
4）容量瓶100mL10个、250 mL 1个；移液管5 mL、10 mL、25 mL 各1支；烧杯 25 mL 3个、50 mL、100 mL、500 mL各1个；量筒 100 mL 1个。
2．试剂
1）钙的储存标准溶液（1.000 mg/ mL）：称取0.6243克于120℃烘干（一般在烘箱中烘干2小时）的无水CaCO3，置于烧杯中，加去离子水20～30mL，滴加2mol·L－1盐酸至CaCO3完全溶解，移入250 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
2）钙的工作标准溶液（100 µg/mL）：取10.0 mL钙的储存标准溶液于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
3）5％La(NO3)3溶液、20％CsCl溶液；2mol·L－1盐酸、无水CaCO3；试剂均为分析纯。
四、实验步骤
1．系列标准溶液的配制
取六个100毫升容量瓶，依次加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00及6.00 mL100 µg/mL钙的工作标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
2．未知试样溶液的制备
1）称取茶叶2.000g，置入500mL的烧杯中。
2）用90mL沸腾去离子水冲泡5min，倒出为第一次茶水。
3）再用90mL沸水冲泡5min，倒出为第二次茶水。
4）如此进行，得第三和第四次茶水
5）在上述取出的茶水中，分别加入La(NO3)3和CsCl溶液，均定容至100mL，备用。
3．钙标准曲线的绘制与茶水中钙含量的测量
仪器工作条件经优化选择，各元素测定的最佳工作条件见表1。
仔细阅读本实验的“附录—TAS-986原子吸收分光光度计的操作说明”，先绘制钙的标准曲线，再测定茶水中的钙含量。
五、结果处理
根据所测得的结果，计算出茶叶中钙的百分含量。
表1　TAS-986型原子吸收分光光度计的最佳工作条件
元素
Mg
Ca
Mn
Zn
Fe
Pb
Cu
Ca分析线(nm)
285.2
422.7
279.5
213.9
248.3
283.3
324.8
灯电流(mA)
2
3
2
3
4
2
4
负高压(V)
250
400
400
350
300
350
350
燃烧器高度m)
4
5
4
4
4
4
4
燃烧器位置(mm)
－2
－2
－2
－2
－2
－2
－2
狭缝的宽度(nm)
0.4
0.4
0.2
0.4
0.4
0.4
0.4
乙炔流量L/min
1.5
2.1
1.5
1.5
1.5
1.2
1.2
空气流量L/min
6
8
6
6
6
4
4

六、问题讨论
1.       从原理、仪器、应用三方面对原子吸收和原子发射光谱法进行比较。
2.       火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？

附录2 TAS-986原子吸收分光光度计的操作说明
启动AAWin软件，将会看到一个标题画面，如果通讯线路畅通的话，标题画面会很快消失。如果您的通讯线路没有接通，则经过几秒种，系统会弹出信息，提示您查看线路，当您认定连接线路无误后，单击“重试”按钮，标题画面会很快消失，表示已经与仪器联接。也可以单击“取消”按钮，则会脱机进入系统。
1． 选择运行模式
当软件与仪器连接成功后，将弹出运行模式选择对话框，您可以在“选择运行模式”下拉框中选择软件的运行模式。如果您需要退出系统，可单击“退出”按钮。如图（1）。
可供选择的模式有：
联机：
当您需要联机运行时，可选择“联机”，此时单击“确定”按钮，系统立刻会转到初始化状态，将仪器的所有参数进行初始化。
脱机：
如果您需要脱机进入系统，可选择“脱机”，单击“确定”按钮，系统便会以脱机的形式进入，在脱机状态下，您无法对仪器进行操作。

图1 图2
2． 初始化
若选择了联机运行模式，系统将对仪器进行初始化。初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化器电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。初始化成功的项目将标记为“”，否则标记为“”。如果有一项失败，系统则认为初始化的整个过程失败，会在初始化完成后提示您是否继续，回答“是”则继续往下进行，回答“否”则退出系统。注意，此提示只在您选择联机时才会出现，当您使用菜单【应用】/【初始化】功能时，此提示将不会出现。如图2。
3. 元素灯的设置
按说明书，装上元素灯，在对应位置选择对应符号，点击图4的3号，便出现图3对话框，选择元素铜。

图3
4．选择工作灯及预热灯
图面上是选择铜为元素灯，铅作为预热灯（即测完铜后，点击“交换”就可测铅），如图4。
点击下一步；出现下面对话框，如图5；要对燃烧器高度、燃烧器位置选择好，直到光斑位置在狭逢中心为止。

图4 图5
再下一步；如图6。

图6 图7
再点击“寻峰”；如图7。
点击“下一步”，再点击“完成”，即完成元素灯的设置。
5．能量调试
当您需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时，可依次选择主菜单的【应用】/【能量调试】，或单击工具栏上的“”按钮，即可打开能量调整对话框。如图8。

图8          图9
一般选择“自动能量平衡”平衡好关闭（注意：在实际测量过程中，如果没有特殊的情况，请尽量不要使用“高级调试”功能，以免将仪器的参数调乱，从而影响测量）。
6． 设置测量参数
在你准备测量之前，需要对测量参数进行设置。依次选择主菜单【设置】/【测量参数】或单击工具按钮“”，即可打开测量参数设置对话框。按照图上说明，依次出现如图9―11对话框；

图10              图11
7． 设置测量参数

图12
在你准备测量之前，需要对测量参数进行设置。依次选择主菜单【设置】/【测量参数】或单击工具按钮“”，即可打开测量参数设置对话框。一切要求按照图上的文字说明进行操作；如图12。点击“显示”如图13。

图13
点击“信号处理”；如图14。

图14
9．开空压机
先开“风机开关”，再开“工作机开关”，调节“调压阀”，直到压力达到自己需要的为止（一般在0.2―0.3MPa之间）。
10．开乙炔罐
达到0.05MPa即可。
11．点火
在进入测量前，请认真检查气路以及水封。当您确认无误后，可依次选择主菜单【应用】/【点火】或单击工具按钮“”，即可将火焰点燃。如果您认为火焰过大、过小或火焰不在合理的位置，可使用燃烧器参数设置将燃烧器条件调整到最佳状态即可。
12.测量
调好火焰后，这时，您便可以依次选择主菜单【测量】/【开始】，也可以单击工具按钮“”或按F5键，即可打开测量窗口。如图15。
开始测量时，吸喷在空白样时，要“校零”，待稳定后，点击“开始”；在测量标准样品时，要从浓度高的开始，即由大到小的顺序吸喷。
在测量过程中，测量窗口中将会显示总的测量时间，您还可以在每次采样之间喷入空白样品，单击“校零”按钮对仪器进行校零。如果您需要终止测量，可单击“终止”按钮。
在标样测量过程中，系统会将每个测量完的标样绘制在校正曲线谱图中，并在所有标样测量完成后，将校正曲线绘制在校正曲线谱图中。
开始测量时，吸喷在空白样时，要“校零”，待稳定后，点击“开始”；在测量标准样品时，要从浓度高的开始，即由大到小的顺序吸喷。
在测量过程中，测量窗口中将会显示总的测量时间，您还可以在每次采样之间喷入空白样品，单击“校零”按钮对仪器进行校零。如果您需要终止测量，可单击“终止”按钮。
在标样测量过程中，系统会将每个测量完的标样绘制在校正曲线谱图中，并在所有标样测量完成后，将校正曲线绘制在校正曲线谱图中。
图15
接下来，您可以对未知样品进行测量，测量结果同样会被自动填充到测量表格中。当完成了全部样品的测量，您可以将测量窗口关闭。如果需要将测量结果保存为文件，可依次选择主菜单【文件】/【保存】或单击工具按钮“”即可。
13.重新测量
重新测量功能是对已经测量过的样品进行重新测量，也就是对最终结果进行重新测量。当您完成了全部样品测量时，发现有的测量结果不符合您的要求，可使用鼠标在测量表格中选中此样品，然后依次选择主菜单“测量”“重新测量”或用鼠标右键单击测量表格，并在弹出菜单中选择“重新测量”，即可对此样品进行重新测量。在测量结束后，如果最终结果还是不能满足您的要求，可以不用关闭测量窗口，然后继续按“开始”按钮，即可再次对此样品进行重新测量，直到您满意为止。如果重新测量的结果到达了你的要求，可单击“终止”按钮关闭测量窗口，然后在单击工具按钮“”继续对其他样品进行测量。如果您对标准样品进行重新测量，那么，校正曲线会被重新计算并重新拟合。
钙的标准曲线如图16。

图 16
14.样品测量
可依次选择主菜单【设置】/【测量方法】，即可打开测量方法设置对话框。把待测样，放在小烧杯中，即可测量。如图17。

图17