重结晶及萃取.pptx

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2020/2/9,#,重结晶及萃取,目的和要求,了解,重结晶,的原理，及用重结晶法纯化固体有机物的方法。,掌握,回流,装置、,热过滤,和,减压抽滤,的装置安装及其要求。,根据混合物中各组分酸、碱性的不同，利用,萃取,的方法可将各组分逐一分离。,正确掌握液,-,液萃取及,分液漏斗,的使用方法。,掌握,蒸馏乙醚,装置的安装及其操作。,学会,干燥剂,的使用原理及方法。,重结晶,1.,原理,固体有机物,在溶剂中的溶解度一般,随温度的升高而增大,。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又,重新析出,晶体。,利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。,一般的重结晶只适用于纯化杂质含量,5%,的固体有机化合物，将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的。,重结晶,1.,原理,重结晶溶剂的选择：,不与被提纯物发生,化学反应,。,对被提纯物的溶解度,随温度变化大,。,对杂质的溶解度,非常大或非常小。,易挥发,，易与结晶分离除去。,能得到,较好的结晶,。,混合溶剂,重结晶,2.,操作步骤,将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中,配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液,；,如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸,脱色,，将此饱和溶液,趁热过滤,，以除去有色杂质及活性炭；,将滤液,冷却,，使,结晶,析出；,将结晶从母液中,过滤分离,出来；,洗涤，干燥,；,测定熔点,。,重结晶,热过滤时滤纸的折叠方法,重结晶,3.,具体操作,样品,：粗品萘，,2 g,。,溶剂,：,95%,乙醇。,(1),样品的溶解,：在,100 mL,锥形瓶中放置,2 g,粗萘，加入,15 mL 95%,乙醇，投入一、两粒,沸石,，装上,球形冷凝管,，,开启冷凝水,，用水浴加热,回流,，观察溶解情况。如不能全溶，,移开火源,，用滴管自冷凝管口加入,95%,乙醇直至,恰能,完全溶解，,再补加,少量溶剂,。,回流装置,重结晶,3.,具体操作,(2),脱色,：,移开火源,，,稍冷后,拆下冷凝管，加入少量活性碳，装上冷凝管，重新加热,回流,3-5 min,。,重结晶,3.,具体操作,(3),热过滤,：在,保温漏斗,中加满水，然后倒出少许，将漏斗安置在铁圈上。在保温漏斗内放置,短颈的玻璃三角漏斗,和,折叠滤纸,。加热至水沸腾。熄灭灯焰，立即用少,量热的,95%,乙醇润,湿滤纸，,趁热,将前步,制得的沸腾的粗萘,溶液注入滤纸内，用,锥形瓶接收滤出液。,重结晶,3.,具体操作,(4),重结晶,：热过滤完毕后，将滤液,自然冷却,至室温，之后可用,冷水浴进一步冷却,，使晶体,充分析出,。,(5),抽滤收集产品,：用,布氏漏斗,及,抽滤瓶,抽滤收集产品，抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再关水泵,。收集好的产品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的产品称重、计算产率。,重结晶,3.,具体操作,抽滤装置：,萃取,1.,原理,定义,：利用物质在两种不互溶的溶剂中具有固定的,分配比,的特征来达到分离、提纯目的的基本操作。,分配比：,K=C,A,/C,B,有机化合物在有机溶剂中的溶解度一般远大于在水中的溶解度，因此可以用有机溶剂将有机化合物,从其水溶液中提取出来,。,萃取一般采用,“,少量多次,”,原则。,萃取,2.,实验装置,分液漏斗,的使用：,萃取,3.,分液漏斗使用注意事项,振摇前应密闭上下磨口塞,，特别是上口处磨口上的,“,孔,”,和,“,槽,”,要错开,，以免振摇时液体漏出。,为避免振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处涂抹,真空脂,。,振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上，,静置分层,。,将下层液体放出时要使上端通大气,，需将上口处磨口上的,“,孔,”,和,“,槽,”,对齐,。,上层液体需从上口倒出,。,萃取,4.,操作步骤,思考题,1.,重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？,2.,重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的？,3.,萃取时两组分的分离利用了什么性质？在萃取过程中各组分发生的变化是什么？写出分离提纯流程图。,