专题12-物质的制备实验分析(湖南专用)(解析版).doc

专题12 物质的制备实验分析

【母题来源】2021年高考湖南卷第13题
【母题题文】1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：

已知：
下列说法正确的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
【答案】AD

【试题解析】
根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到和的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得粗产品。
A．浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；
B．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；
D．由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；
选AD。
【命题意图】
本题主要物质的制备实验过程分析，涉及装置的操作使用、物质的提纯方法等，意在考查考生的综合实验能力和辨析思维。
【命题方向】
在选择题中单独考查一个完整的物质制备实验，是新高考的热点命题形式，这种命题形式可以很好地考查考生的综合实验能力和辨析思维。预测在2022年的湖南卷化学试卷中，可能还会出现考查物质制备实验分析的选择题，选项设置涉及实验的基本操作、仪器使用、实验现象、实验评价等。
【得分要点】
一、必备知识
1.常见气体制备发生装置图
实验装置
举例

固体＋固体气体
O2、NH3

固体＋液体(或液体＋液体)气体
a：C2H4
b：Cl2

固体＋液体(不加热)―→气体
a：H2、O2、CO2、Cl2、NH3
b：H2、CO2
2.气体的收集装置
(1)基本方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法

H2、O2、NO、CH4、C2H4等
Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等
H2、NH3等

(2)创新方法

3.常见净化装置

a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。b装置一般盛液体试剂，用于洗气。c装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。
二、解题技巧
原料制备和净化过程→物质制备过程→净化除杂过程→物质收集过程→尾气处理过程
在原料处理过程中，从实验原理出发，找到所需要的实验原料，例如氮气的制备，可以从空气来提纯，也可以采用按盐和亚硝酸盐来制备，还要除去其中的杂质氧气和水。
物质制备过程中，主要考查包括实验仪器的选择和组装，实验试剂的选择和加入的先后顺序。例如氯气的制备，根据实验原理，采用固液加热装置，选用圆底烧瓶和分液漏斗及酒精灯加热的装置组合;在氨气还原氧化铜实验中，就要采用直玻璃管通氨气及酒精喷灯加热的装置组合。
在净化除杂过程中，首先要分析物质中所含的杂质有哪些，每种杂质所采用的除杂试剂以及除杂的先后顺序等，例如在制备干燥纯净的氯气时，制备的氯气中混有氯化氢和水，采用的除杂试剂是饱和食盐水和浓硫酸，先后顺序是先除氯化氢，最后除水。
在物质的收集过程中，分析物质的状态和性质，采用合理的方法来收集产物。例如氨气的收集就根据氨气的密度小于空气，采用向下排空气法来收集或集气瓶的导气管是短进长出的方式;如氯化铝的收集，根据其易凝华的性质，在收集氯化铝时，应采用装置浸泡在冰水中的方式来提高收集效率。
尾气处理过程中，从尾气性质入手，分析所采用的试剂。例如氯气的处理采用碱液来反应除去;如氨气的处理采用湿润的棉花或倒扣漏斗的盛水烧杯。

1．（2021·湖南邵阳市·高三一模）实验室分离和的流程如图：

已知在浓盐酸中生成黄色配离子，该配离子在乙醚(，沸点)中生成缔合物。下列说法错误的是
A．酸化后，铁元素在溶液中主要以形式存在
B．萃取分液时，有机层从分液漏斗上口倒出
C．反萃取后，铁元素在溶液中主要以形式存在
D．蒸馏时，用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶以加快蒸馏速度
【答案】D
【分析】
溶液中形成配离子均存在化学平衡，本题中铁离子在盐酸中存在，加浓盐酸，溶液中Cl-浓度高，利于平衡正移。反萃取时，溶液稀释，平衡向溶液中粒子数量增加的方向移动。另，已知乙醚不溶于水，密度比水小。
【详解】
A．根据分析，酸化后，溶液中铁元素的存在形式主要是黄色配离子，不符题意；
B．萃取分液时，乙醚在上层，从分液漏斗上口倒出，操作正确，不符题意；
C．反萃取后，铁元素在溶液中主要以形式存在，描述正确，不符题意；
D．蒸馏烧瓶不能直接加热，需垫石棉网加热，操作错误，符合题意；

综上，本题选D。
2．（2021·长沙市明德中学高三三模）实验室模拟制备亚硝酰硫酸(NOSO4H)的反应装置如图所示，下列关于实验操作或叙述错误的是

已知：①亚硝酰硫酸为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解
②反应原理为：SO2+HNO3===SO3+HNO2、SO3+HNO2=NOSO4H
A．浓硝酸与浓硫酸混合时，是将浓硫酸慢慢滴加到浓硝酸中，边加边搅拌
B．装置B和D中的浓硫酸的作用是防止水蒸气进入C导致亚硝酰硫酸分解
C．冷水的温度控制在20℃左右，太低反应速率太慢；太高硝酸易分解，SO2逸出
D．实验时用98%的浓硫酸代替70%的H2SO4产生SO2速率更快
【答案】D
【详解】
A．浓硝酸与浓硫酸混合时，如果将浓硝酸注入浓硫酸中，容易发生液滴四溅，故浓硝酸与浓硫酸混合时，是将浓硫酸慢慢滴加到浓硝酸中，并且边加边搅拌，搅拌的目的是及时散热，防止局部过热，A正确；
B．亚硝酰硫酸遇水易分解，装置B中的浓硫酸的作用是干燥SO2气体水蒸气进入装置C中，装置D中的浓硫酸的作用是防止装置E中的水蒸气进入装置C中，B正确；
C．为了保证反应速率不能太慢，同时又要防止温度过高硝酸分解，SO2逸出，故冷水的温度控制在20℃左右，C正确；
D．98%的浓硫酸的很难电离出H+，如果用98%的浓硫酸代替70%的H2SO4产生SO2速率更慢，D错误；
3．（2021·郑州市·河南省实验中学高三其他模拟）NiS因为具有热胀冷缩的特性，在精密测量仪器中可掺杂NiS以抵消仪器的热胀冷缩。NiS在有水存在时能被氧气氧化成Ni(OH)S。将H2S通入稀硫酸酸化的NiSO4溶液中，过滤，制得NiS沉淀，装置如图所示：

下列对实验的叙述错误的是
A．装置A在滴加浓盐酸前通入N2的目的是排除装置中的空气
B．装置B中盛放浓硫酸以除去水
C．装置D中的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水
D．装置D连接抽气泵可将装置C中的浑浊液吸入装置D中进行过滤
【答案】B
【详解】
A．装置A在滴加浓盐酸前通入N2的目的是排除装置中的空气，防止生成的硫化镍被氧化，A正确；
B．装置B中应盛放饱和硫氢化钠溶液以除去氯化氢，B错误；
C．装置D中的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水，除去水中溶解的氧气，防止硫化镍被氧化，C正确；
D．装置D连接抽气泵可将装置C中的浑浊液吸入装置D中进行过滤，以得到硫化镍，D正确；
故选B。
4．（2021·江苏南通市·高三其他模拟）氯化铁常用于污水处理等。该化合物是棕红色固体，易潮解，100℃时易升华。实验室可用氯气与金属铁反应制备无水氯化铁，实验装置如图所示。下列说法正确的是

A．装置I中反应的离子方程式为MnO2+4HClMn2++Cl2↑+2Cl-+2H2O
B．装置II洗气瓶中加入饱和NaHCO3以除去Cl2中的少量HCl
C．装置III和装置IV洗气瓶中盛放的液体均为浓硫酸
D．装置V的作用是为了防止倒吸
【答案】C
【分析】
装置I为制备氯气的发生装置，装置II中盛有饱和食盐水，可除去氯气中的HCl；装置III为干燥氯气的装置，应该盛装浓硫酸，干燥的氯气通过与铁粉共热生成氯化铁，因为氯化铁易潮解，为防止氯化铁水解，装置IV应盛装浓硫酸，过量的氯气可利用氢氧化钠溶液进行尾气处理，又因为氯化铁100℃时易升华，所以装置V是为了防止氯化铁升华溢出，据此分析解答。
【详解】
A．浓盐酸在书写离子方程式中需拆分，所以装置I中反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O，A错误；
B．NaHCO3会与HCl反应，不能达到除杂目的，所以装置II洗气瓶中应该加入饱和NaCl以除去Cl2中的少量HCl，B错误；
C．根据上述分析可知，装置III和装置IV洗气瓶中盛放的液体均为浓硫酸，其作用为吸收水蒸气，C正确；
D．因为氯化铁在100℃时易升华，所以装置V的作用是防止氯化铁升华溢出，D错误；
故选C。
5．实验小组在实验室中制备1，2-二溴乙烷，装置如图所示(部分夹持装置略去)。下列说法错误的是

A．①中液体变为棕色，体现浓硫酸的强氧化性和脱水性
B．试剂X可选用NaOH溶液
C．实验后通过分液操作从③的混合液中分离出产品
D．④中收集到的尾气需要进行集中处理
【答案】C
【详解】
A．浓硫酸具有强氧化性和脱水性，将乙醇碳化使①中液体变为棕色，故A正确；
B．NaOH溶液可吸收乙烯中混有的二氧化硫和二氧化碳等酸性气体，故B正确；
C．溴单质、四氯化碳和1,2-二溴乙烷互溶，不能通过分液法分离，故C错误；
D．④中收集到的尾气含有乙烯、未完全溶解于水中的溴蒸气等，需要进行集中处理，故D正确。
6．（2021·江西南昌市·高三二模）高铁酸钾是一种新型、高效、多功能水处理剂，为紫色固体，微溶于溶液，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中迅速产生，在碱性溶液中较稳定，某学习小组设计了制备的装置如图(夹持装置略)。下列叙述正确的是

A．试剂X为固体或
B．装置B中为浓硫酸，用于干燥
C．可通过观察装置C中是否有紫色沉淀，判断C中反应是否已经完成
D．拆除装置前必须先除去烧瓶中残留以免污染空气
【答案】D
【详解】
A．试剂X为，不能是固体，因为浓盐酸和二氧化锰要加热条件下反应生成氯气，故A错误；
B．装置B中为饱和食盐水，用于除掉氯气中HCl气体，故B错误；
C．为紫色固体，微溶于溶液，只要生成就能看到紫色沉淀，因此不能通过观察装置C中是否有紫色沉淀来判断是否已经完成，故C错误；
D．烧瓶中残留，因此在拆除装置前必须先排除烧瓶中残留以免污染空气，故D正确。
综上所述，答案为D。
7．（2021·河北邯郸市·高三三模）溴化苄是重要的有机合成工业原料，可由苯甲醇为原料合成，实验原理及装置如图所示。反应结束后，反应液可按下列步骤分离和纯化：静置→分液→水洗→纯碱洗→水洗→干燥→减压蒸馏。下列有关说法不正确的是
+HBr+H2O

下列有关说法不正确的是
A．实验时，应该先从冷凝管接口b处通水，后加热至反应温度
B．该实验适宜用水浴加热
C．浓硫酸作催化剂和吸水剂
D．在水洗操作中往往因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体，可以通过打开上口瓶塞的方式来放气
【答案】D
【详解】
A．为防止原料加热蒸发损失，同时达到冷凝回流效果，应先从冷凝管接口b处通水，再先加热至反应温度，故A正确；
B．该实验要求温度较准确，适宜用热水浴加热，以便控制温度，故B正确；
C．从反应方程式看，浓硫酸作催化剂，产物中有水，通过浓硫酸吸水，促进反应更完全，故C正确；
D．在水洗操作中，放气操作需要将分液漏斗向上倾斜，再打开活塞进行放气，故D错误；
故选：D。
8．（2021·辽宁沈阳市·高三三模）环己醇(沸点161.0℃)可在浓磷酸催化下脱水制备环己烯(沸点83.0℃)，实验过程如下：将一定量的环己醇和浓磷酸混合加热蒸馏，收集85℃以下的蒸出液。蒸出液中加入使水层饱和，然后加入少量溶液，分液，向有机相加适量无水干燥、过滤、加热蒸馏，收集82～84℃的馏分。下列说法中错误的是
A．本实验可用硫酸代替磷酸作催化剂，但使用硫酸时常常产生黑色物质
B．加入的目的是降低环己烯的溶解度，增加水层密度使有机层易于分离
C．分液时，打开活塞将有机层从分液漏斗下口放出
D．第一次蒸馏中边反应边蒸出产物，可以使反应更完全、提高转化率
【答案】C
【详解】
A．本实验可用硫酸代替磷酸作催化剂，由于浓硫酸具有脱水性，能使有机物炭化，所以使用硫酸时常常产生黑色物质，A正确；
B．加入可以降低环己烯的溶解度，增加水层密度使有机层易于分离，类似于盐析，B正确；
C．环己烯的密度小于空气的，分液时，打开活塞将水层从分液漏斗下口放出，然后关闭活塞，将上层液体即有机层从上口倒出，C错误
D．第一次蒸馏中边反应边蒸出产物，降低生成物浓度，促使平衡正向进行，可以使反应更完全、提高转化率，D正确；
答案选C。
9．（2021·山东滨州市·高三二模）有机物1—溴丁烷是一种重要的精细化工产品，在有机合成中作烷基化试剂。实验室用浓硫酸、NaBr固体、1—丁醇和下列装置制备1—溴丁烷。

下列说法错误的是
A．浓硫酸的作用包含制取HBr、吸水提高1—丁醇的转化率等
B．气体吸收装置的作用是吸收HBr，防止其污染空气
C．分液装置中要进行水洗分液、10%Na2CO3洗涤分液、水洗分液等操作以除去杂质
D．图中冷凝管中的冷凝水均为a口进b口出
【答案】D
【详解】
A．用浓硫酸和溴化钠可以制取溴化氢，溴化氢与1—丁醇制取1—溴丁烷反应中浓硫酸做催化剂和吸水剂，可加快反应速率和提高1—丁醇的转化率，故A正确；
B．HBr有毒，气体吸收装置的作用是吸收HBr，防止其污染空气，故B正确；
C．分液漏斗中要先进行水洗分液除HBr和大部分1—丁醇，再用10%Na2CO3洗涤除去剩余的酸后分液、最后用水洗分液除去过量的Na2CO3等残留物，故C正确；
D．回流装置中的冷凝管中的冷凝水为a口进b口出，蒸馏装置中的冷凝管中的冷凝水为b口进a口出，冷却效果好，故D错误；
答案选D。
10．（2021·湖北高三其他模拟）我国万米深海潜水器“奋斗者”号的舱壳材料采用的是钛合金。四氯化钛(TiCl4)是制备钛合金的重要原料，某化学兴趣小组同学以TiO2和CCl4为原料在实验室制取TiCl4，装置如图所示。

有关信息如下
①反应条件：无水无氧且加热
②有关物质性质如表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
下列说法错误的是
A．实验开始先通入N2，再点燃C处的酒精灯
B．TiCl4遇潮湿空气反应的化学方程式：
C．欲分离D装置中的TiCl4，应采用的实验操作为过滤
D．装置E中的试剂可用浓硫酸
【答案】C
【分析】
TiCl4易水解，所以A和E均为干燥装置，A可以是碱石灰，E可以是浓硫酸，整个反应装置还需无氧，所以需要通入N2排尽装置内空气，B装置将CCl4气化使其进入C装置反应，产物TiCl4沸点较低，为了提高产率便于收集，D装置需要冰水浴。
【详解】
A．整个实验需要无氧，所以需要开始先通入N2排尽空气，再点燃C处的酒精灯，A正确；
B．TiCl4遇潮湿空气发生水解，反应为：，B正确；
C．冰水浴的温度低不到-25℃，此时收集到的产物为液态，欲分离TiCl4，需要蒸馏，不能是过滤，C错误；
D．为防止外界的水蒸气进入D中导致产物水解，装置E中的试剂可用浓硫酸，D正确；
答案选C。
11．（2021·山东临沂市·高三二模）合成环己酮缩乙二醇的原理为+ HOCH2CH2OH+H2O。在反应体系中加入适量苯，利用如图装置(加热及夹持装置省略)可提高环已酮缩乙二醇产率。下列说法错误的是

A．b是冷却水的进水口 B．对甲基苯磺酸可能起催化作用
C．苯可将反应产生的水及时带出 D．当苯即将回流烧瓶中时，必须将分水器中的水和苯放出
【答案】D
【详解】
A．冷凝管中的冷却水应该“低进高出”，b是冷却水的进水口，故A正确；
B．根据反应方程式，可知对甲基苯磺酸可能起催化作用，故B正确；
C．苯易挥发，根据图示，苯可将反应产生的水及时带出，促进反应正向进行，故C正确；
D．分水器中的苯回流烧瓶中，提高苯的利用率，当分水器中的水即将回流烧瓶中时，必须将分水器中的水放出，故D错误；
选D。
12．（2021·湖北十堰市·）溴化苄是重要的有机合成工业原料，可由苯甲醇为原料合成，实验原理及装置如图所示：

下列有关说法不正确的是
A．先加热至反应温度，然后从冷凝管接口b处通水
B．该实验适宜用热水浴加热
C．浓硫酸作催化剂和吸水剂
D．反应液可按下列步骤分离和纯化：静置→分液→水洗→纯碱洗→水洗→干燥→减压蒸馏
【答案】A
【详解】
A．为防止原料加热蒸发损失，应先从冷凝管接口b处通水，再先加热至反应温度，故A错误；
B．该实验要求温度较准确，适宜用热水浴加热，以便控制温度，故B正确；
C．从反应方程式看，浓硫酸做催化剂，产物中有水，通过浓硫酸吸水，促进反应更完全，故C正确；
D．反应液经水洗可溶解反应物中的醇类，碱洗可除去氢溴酸，再水洗除去碱和盐类，可按下列步骤分离和纯化：静置→分液→水洗→纯碱洗→水洗→干燥→减压蒸馏，故D正确；
故选：A。
13．（2021·安徽安庆市·高三其他模拟）已知C2H5OHCH2=CH2↑+H2O，实验室制备的乙烯中常含有副产物CO2、SO2等。某实验小组利用如下装置制备少量1，2-二溴乙烷：

下列说法正确的是
A．装置连接顺序为 acbdef
B．实验结束时，应首先熄灭酒精灯，再取出IV中的导管
C．可用酸性高锰酸钾溶液代替品红溶液
D．可采用分液操作分离产品
【答案】A
【分析】
本题中，实验装置Ⅰ是制备乙烯的实验装置，发生的反应为：C2H5OHCH2=CH2↑+H2O，由于这样制备的乙烯中常含有副产物CO2、SO2等，故需经过装置Ⅱ来除去副产物CO2、SO2，并用装置Ⅲ中的品红来检验SO2是否除干净，最后将纯净的乙烯通入装置Ⅳ来制备1，2-二溴乙烷，据此分析解题。
【详解】
A．由分析可知，实验装置Ⅰ是制备乙烯的实验装置，装置Ⅱ来除去副产物CO2、SO2，并用装置Ⅲ中的品红来检验SO2是否除干净，故装置连接顺序为 acbdef，A正确；
B．实验结束时，应首先取出IV中的导管，再熄灭酒精灯，否则将产生倒吸现象，B错误；
C．由于乙烯也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故不可用酸性高锰酸钾溶液代替品红溶液，C错误；
D．由于生成的1，2-二溴乙烷溶于CCl4中，故不可采用分液操作分离产品，应该采用蒸馏操作，D错误；
故答案为：A。
14．（2021·湖南娄底市·高一期中）在一定条件下，向Al2O3和过量C粉的混合物中通入纯净的氯气，可制得易水解的AlCl3，反应的化学方程式为Al2O3+3Cl2+3C2AlCl3+3CO，实验装置如图所示。下列说法错误的是

A．装置a中反应的化学方程式为：MnO2+4HCl(浓) MnCl2Cl2↑+2H2O
B．装置b、c中盛装的分别是饱和食盐水和浓硫酸
C．装置d、e之间应添加一个干燥装置
D．此实验的尾气，除氯气外都可直接排放到大气中
【答案】D
【分析】
向氧化铝和过量碳粉的混合物中通入氯气，可制得易水解的氯化铝，由实验装置可知，a中浓盐酸与二氧化锰加热可生成氯气，b中饱和食盐水可除去HCl，c中浓硫酸干燥氯气，d中反应制备氯化铝，e为尾气处理，依此解答该题。
【详解】
A．装置a中浓盐酸和二氧化锰在加热的条件下反应生成氯气，反应的化学方程式为：MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O，A项正确；
B．b为饱和食盐水，可用于除去氯化氢，c为浓硫酸，起到干燥作用，B项正确；
C．氯化铝易水解，则应在d、e之间添加一个干燥装置，防止空气中的水进入d中，C项正确；
D．尾气除氯气外还有CO，不能直接排放，D项错误；
答案选D。
15．（2021·辽宁高三其他模拟）某兴趣小组用氧气直接氧化三氯化磷制备三氯氧磷，设计如图实验装置，已知、均易水解。下列说法错误的是

A．A装置中装有浓硫酸，其作用为干燥氧气，长导管的作用为平衡压强
B．B装置中发生反应的化学方程式为
C．这套装置有一处缺陷，应该在B装置后加一个装有碱石灰的干燥管
D．仪器a作用是冷凝回流，为加快冷凝效率，可使冷凝水从上口进，下口出
【答案】D
【详解】
A．已知、均易水解，所以A装置中装有浓硫酸，其作用为干燥氧气，长导管的作用为平衡压强，故A正确；
B．根据题意可知，B装置中发生反应的化学方程式为，故B正确；
C．因为、均易水解，所以要防止空气中的水蒸气等进入B中，故C正确；
D．冷凝水应该是下口进，上口出，冷凝效果好，故D错误；
故选D。
16．（2021·广东汕头市·金山中学高三三模）过氧化钙(CaO2)是一种白色的固体，微溶于水，且不溶于乙醇、乙醚和碱性溶液，溶于酸。利用反应Ca2++H2O2+2NH3+8H2O=CaO2∙8H2O+2制备过氧化钙的装置如图所示。下列说法正确的是

A．仪器Y的名称为长颈漏斗
B．仪器X的作用是导气，并防止发生倒吸现象
C．W可以是NH4Cl，通过加热W提供反应所需的NH3
D．为加快反应速率和提高产率，可将冰水混合物改为温水浴加热
【答案】B
【详解】
A．仪器Y的名称为分液漏斗，故A错误；
B．氨气极易溶于水，仪器X的作用是导气，并能防止发生倒吸，故B正确；
C．氯化铵加热分解为氨气和氯化氢，氯化氢和氨气遇冷又能生成氯化铵，不能用只加热氯化铵的方法制备氨气，故C错误；
D．升高温度，氨气挥发加快、过氧化氢分解速度加快，不能将冰水混合物改为温水浴加热，故D错误；
选B。
17．（2021·湖南永州市·高三三模）四氯化锡在军工业生产中具有重要的作用。实验室常用金属锡与氯气直接化合制备无水四氯化锡。

已知：①无水四氯化锡的熔点-33℃、沸点114.1℃；②四氯化锡易水解，易溶于有机溶剂。下列说法正确的是
A．试剂E为无水氯化钙
B．仪器甲的名称为直形冷凝管
C．上述各装置的连接顺序是a→h→i→f→g→e→d→c→b
D．实验所得SnCl4中溶有Cl2，可用蒸馏的方法提纯SnCl4
【答案】CD
【分析】
根据实验目的，首先MnO2与浓盐酸共热制取氯气，此时制得的氯气中混有HCl和H2O(g)，在氯气与Sn反应前应将气体依次通过盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶除去其中的HCl、H2O(g)，由于氯气有毒，最后要进行尾气吸收，故装置的连接顺序为a→h→i→f→g→e→d→c→b。
【详解】
A．试剂E为碱石灰，目的是吸收过量的氯气，防止空气污染，同时吸收空气中的水蒸气，防止四氯化锡水解，故A错误；
B．仪器甲的名称为蒸馏烧瓶，故B错误；
C．根据分析，上述各装置的连接顺序是a→h→i→f→g→e→d→c→b，制备氯气，除去HCl，除去水蒸汽，制备四氯化锡，最后尾气处理并防止空气中水蒸气进入，故C正确；
D．实验所得SnCl4中溶有Cl2，SnCl4常温下呈液态，因为SnCl4遇水水解，又易溶于有机溶剂，所以除去SnCl4中的Cl2采用蒸馏法，故D正确；
故选CD。
18．（2021·山东青岛市·高三二模）铬与氮能形成多种化合物，其中氮化铬()是一种良好的耐磨材料。实验室可用无水氯化铬()与氨气在髙温下反应制备，反应原理为：。
下列说法正确的是
A．无水氯化铬可以通过直接加热氯化铬晶体()脱水得到
B．反应开始时应先将硬质玻璃管预热，再打开分液漏斗活塞
C．硬质玻璃管右端的导气管过细，易产生堵塞
D．将12.8g产品在空气中充分加热，得15.2g固体残渣()，产品中可能含有
【答案】CD
【分析】
浓氨水与氧化钙制备氨气，然后用碱石灰干燥，在硬质玻璃管中发生反应：，为防止原料中的水解，在硬质玻璃管后需要加一个装有碱石灰的球形干燥管。
【详解】
A．会水解，直接加热会得到或者铬的氧化物，A错误；
B．反应开始时应先打开分液漏斗活塞，产生氨气，排尽装置中的空气，再加热硬质玻璃管，B错误；
C．硬质玻璃管右端的导气管过细，易被氯化铬和氮化铬堵塞，C正确；
D．若12.8g产品全部为，则在空气中充分加热，得到的为：<15.2g，要得到15.2g ，则原物质中Cr含量应比大，所以产品中可能含有Cr质量分数更大的，D正确；
答案选CD。