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考点52 定量分析

定量实验是中学化学的重要实验，主要有物质的量浓度溶液的配制、中和滴定(包括滴定曲线)、中和热测定等。要求能预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论。高考中对定量实验涉及的计量仪器的考查主要包括托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、温度计和pH试纸等，从考查的要求看，主要是识记层次，考查学生对常见计量仪器的结构、用途、读数和使用方法的认识，混合物组分的测定也是近年高考对定量实验设计的主要考查内容。
预测2023年考查在定量综合实验中以考查学生处理实验数据和分析实验误差的能力为主，高考题中对实验的考查会在定性实验的基础上渗透定量要求甚至直接要求进行定量实验设计。

一、有关纯度或含量定量测定
二、以滴定法定量测定
有关纯度或含量测定实验
1．定量实验数据的测定方法

2．定量实验中“数据”采集处理意识
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了可以测量体积外，还可以称量质量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量。
(4)用广范pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
(5)为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
3．在定量实验过程中如何有效地减小实验误差方法
(1)尽可能根据实验要求和实验条件精选精度比较高的计量仪器(如量体积时，尽可能用滴定管或移液管)；(考试时要依据数据信息选择恰当仪器，如量取液体20.0ml，用量筒，20.00ml则要用滴定管)
(2)准确规范地进行读数(如读量筒或移液管中液体体积，视线应该与管中的凹液面最低处平齐)；
(3)要重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量，即在重复测量时，要确保两次量之间的差异符合实验要求(按分析化学要求，两次所测量之间的差异不超过0.5%)，而且计算时应该取两次(或多次)可测量值之间的平均值；
(4)注意外界条件的影响(如温度对气体体积的影响、压强对气体体积的影响，测量读数时要恢复到指定的温度和压强，同时在数据处理时往往要换算为标准状况)。注意以上事项，一般就可以减小实验误差。
【典例】
例1 硫铁矿(主要成分为FeS2)焙烧产生的尾气中主要含N2、O2、SO2和少量的CO2、H2O，取标准状况下的尾气V L测定SO2含量：
方案一：让尾气缓慢通过如图装置。

(1)C装置的名称是________，该装置的作用是___________________。
(2)实验时先通入尾气，再通入一定量的氮气。若通过装置B的增重量来测量SO2的体积分数，你认为该方案是否合理：________(填“是”或“否”)，请说明理由________若方案合理，该空不必填写)。
方案二：将尾气缓慢通过足量溴水，在所得的溶液中加入过量氯化钡溶液后，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称得其质量为m g。
(3)加入过量氯化钡溶液的目的是__________________________。
(4)洗涤沉淀的方法是___________________________________。
(5)尾气中SO2的体积分数的表达式是__________(用含m、V的代数式表示)。
【答案】(1)干燥管　防止空气中的水蒸气、CO2被B装置吸收
(2)否　尾气中的CO2也能被B装置吸收，使所测体积分数偏大
(3)使生成的SO完全转化为沉淀
(4)在漏斗中加蒸馏水至恰好浸没沉淀，待水自然流下后再重复2～3次此操作
(5)%
【解析】(1)C装置为干燥管，该装置的作用是防止空气中的水蒸气、CO2被装置B吸收。(2)尾气中的CO2也能被装置B吸收，会影响SO2的测定，使所测体积分数偏大。方案二：此方案利用溴水将SO2氧化为SO，加入过量BaCl2溶液产生BaSO4沉淀，根据所得沉淀的质量，计算出SO2的含量。(3)加入过量BaCl2溶液的目的是使生成的SO完全转化为沉淀。(4)洗涤沉淀的方法为在漏斗中加蒸馏水至恰好浸没沉淀，待水自然流下后再重复2～3次此操作。(5)n(SO2)＝n(BaSO4)＝ mol，SO2的体积分数为×100%＝%。
例2 已知CaO2在350 ℃迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)。

若所取产品质量是m g，测得气体体积为V mL(已换算成标准状况)，则产品中CaO2的质量分数为________(用字母表示)。过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有______________。
【答案】64%　加热前过氧化钙及加热后固体质量不再发生改变时试管中固体的质量
【解析】已知CaO2在350 ℃迅速分解生成CaO和O2。反应的方程式是2CaO22CaO＋O2↑。根据方程式可知，每有2 mol CaO2发生反应，会产生1 mol O2，在标准状况下体积是22.4 L。现在产生标准状况下的氧气体积是V mL，则氧气的物质的量是n(O2)＝V×10－3 L/22.4 L/mol；则反应的CaO2的物质的量是n(CaO2)＝2n(O2)＝ mol，则产品中CaO2的质量分数为φ＝[n(CaO2)M÷m]×100%＝[ mol×72 g/mol÷m]×100%≈64%。过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有灼烧前过氧化钙的质量及物质质量不再发生改变时剩余固体的质量。
【对点提升】
对点1 某兴趣小组进行铁矿石中含铁量的测定，实验过程如下：

下列说法不正确的是( )
A． 加热煮沸的主要目的是除去溶液中溶解的氯气
B． 稀释过程中用到的玻璃仪器主要有烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C． 滴定过程中可用KSCN溶液作指示剂
D． 铁矿石中铁的质量分数为70%
对点2 某氯化铁样品含有FeCl2杂质。现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行：

(1)操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、100mL的容量瓶外，还必须有_________(填仪器名称)。容量瓶使用前必须进行的操作是_________(填序号)
A.干燥             B.验漏              C.润湿
(2)写出加入氯水发生反应的离子方程式_____该反应若不用氯水，可用下列试剂中的______________代替(填序号)。
A．H2O2                   B．碘水                    C．NaClO
(3)检验沉淀已经洗涤干净的操作及现象是__________________________ 。
(4)坩埚质量为W1g，加热后坩埚与红棕色固体总质量为W2g，则样品中铁元素的质量分数是____________________(列出原始算式，不需化简)
以滴定法定量测定实验
滴定分析法是传统化学分析法中重要的分析方法之一是将一种已知其准确浓度的试液滴加到被测物质的溶液中，通过指示剂的变化判断反应完全时，根据所用试剂的浓度和体积求得被测组分的含量。滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。
根据反应类型不同可以分为酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定；根据滴定的方式又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。
1．原理:以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或者氧化性的物质。
2．试剂:常见用于滴定的氧化剂:KMnO4溶液、K2Cr2O7溶液等；常见用于滴定的还原剂:亚铁盐、草酸等。
3．指示剂:
(1)专用指示剂:常考的碘量法滴定中以淀粉作指示剂。
如Na2S2O3溶液滴定碘液，反应原理为2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI，用淀粉作指示剂，当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明达到滴定终点，读取数值。
(2)自身指示剂:某些试剂本身带有颜色，在反应中会发生颜色变化，可以指示滴定终点。
如酸性KMnO4溶液本身呈紫色，在滴定草酸溶液时，不需要再加指示剂，当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明达到滴定终点，读取数值。
【典例】
例1 为测定FeC2O4·2H2O(M=180 g·mol-1)样品的纯度，用硫酸溶解6300 g样品，定容至250 mL。取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点。重复实验，数据如下：
序号
滴定前读数/mL
滴定终点读数/mL
1
0.00
19.98
2
1.26
22.40
3
1.54
21.56
　　已知：3MnO4-+5FeC2O4·2H2O+24H+=3Mn2++5Fe3++10CO2↑+22H2O。假设杂质不参加反应。该样品中FeC2O4·2H2O的质量分数是　　　　%(保留小数点后一位)；写出简要计算过程：　 　　　　　　　　　　　　　　　　。 
【答案】95.2 0.1000mol·L-1×20.00×10-3L×53×25025.00×180 g·mol-16.300 g×100%≈95.2%
【解析】第一次所用标准液为19.98 mL，第二次所用标准液为22.40 mL-1.26 mL=21.14 mL，第三次所用标准液为21.56 mL-1.54 mL=20.02 mL，第二次数据偏差较大，舍去，所以所用标准液的平均体积为19.98 mL+20.02 mL2=20.00 mL；根据离子方程式可知，反应中存在数量关系：3 MnO4-~5FeC2O4·2H2O，所以25.00 mL待测液中所含FeC2O4·2H2O的物质的量为0.1000 mol·L-1×20.00×10-3 L×53，质量为0.1000 mol·L-1×20.00×10-3 L×53×180 g·mol-1，所以样品中FeC2O4·2H2O的质量分数为0.1000mol·L-1×20.00×10-3L×53×25025.00×180 g·mol-16.300 g×100%≈95.2%。
例2 中华人民共和国国家标准(GB2760­2011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25 g·L－1。某兴趣小组用题图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定。

⑴仪器A的名称是____________，水通入A的进口为____________。
⑵B中加入300.00 mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为________________________________。
⑶除去C中过量的H2O2，然后用0.090 0 mol·L－1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题图2中的________；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为________；若用50 mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积(填序号)________(①＝10 mL，②＝40 mL，③<10 mL，④>40 mL)。
⑷滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00 mL，该葡萄酒中SO2含量为________g·L－1。
⑸该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施______________。
【答案】⑴冷凝管(或冷凝器)　b　　
⑵SO2＋H2O2===H2SO4　　⑶③　酚酞　④　⑷0.24
⑸原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响
【解析】⑴A仪器的名称为冷凝管或冷凝器；为使冷却效果好，应将冷却水从处于低处的b口通入。⑵SO2具有强还原性，H2O2具有强氧化性，二者发生氧化还原反应：SO2＋H2O2===H2SO4。⑶NaOH盛装在碱式滴定管中，应将橡皮管向上弯曲排出气泡，故选③；滴定至终点时溶液的pH＝8.8，在酚酞的变色范围内，故可选用酚酞作指示剂；液面在10 mL时滴定管中有刻度的液体为40 mL，因滴定管的下端有一段无刻度，故滴定管内液体的体积大于40 mL。⑷SO2与NaOH存在如下关系：
SO2　　～　　H2SO4　　～　　2NaOH
64 g　　　　　　　　　　　　　2 mol
m(SO2)　　　　　　0.090 0 mol·L－1×0.025 L
解得：m(SO2)＝＝0.072 g，故葡萄酒中SO2的含量为＝0.24 g·L－1。
⑸盐酸为挥发性酸，挥发出的HCl消耗NaOH，使测量值偏大。可以用难挥发的稀硫酸代替盐酸进行该实验。
【对点提升】
对点1 葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：

(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)
按上述方案实验，消耗标准I2溶液20.00 mL，实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为________g·L－1。若实验中盛装标准液的滴定管未润洗，则测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
对点2 三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料，可用于摄影和蓝色印刷。为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
⑴已知2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋10CO2↑＋2MnSO4＋8H2O。现称量5.000 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至溶液完全由黄色变为浅绿色时，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。加入锌粉的目的是______________________。
⑵向⑴锥形瓶中先加入足量稀硫酸，后用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定上一步骤所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO被还原成Mn2＋ 。写出发生反应的离子方程式：__________________________________________________。
⑶上述实验滴定时，指示剂应该________(填“加”或“不加”)，判断滴定终点的现象是：________________________________________________________________________。
⑷再重复⑴、⑵步骤操作两次，滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液平均每次为19.98 mL。计算确定该晶体中铁的质量分数(写出计算过程)。
【巧学妙记】

1．数据的表格化
　　项目
实验编号
项目1
项目2
项目3
项目4…
1

2

3

①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。
②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。
③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。
2．数据的图像化
图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。
3．滴定法测定的一般思路
分析滴定反应原理→确定各步反应的化学计量数关系→找出已知量相应的物质与待求量相应物质间的关系式→列比例求未知量。

1．铜和铜合金广泛用于电气、机械制造、建筑工业、国防工业等领域。
(1)以含Cu2S80%的精辉铜矿为原料冶炼金属铜(Cu2S+O22Cu+ SO2)。若生产含Cu量为97.5%的粗铜48t，则生产SO2_________L(标准状况下)；需要精辉铜矿_______t(保留一位小数)。
(2)高温时，Cu2S和O2在密闭容器中实际发生的反应为以下两步：
2Cu2S+3O22Cu2O+ 2SO2、2Cu2O+ Cu2S6Cu+ SO2↑
取amol Cu2S和bmol空气(设氧气占空气体积的20%)在高温下充分反应。根据下列几种情况回答问题(反应前后温度、容器体积不变)：
①若反应后剩余固体只有Cu，则a和b的关系是___________。
②若反应后剩余固体是Cu2S和Cu，则反应前容器内压强(P1)与反应后容器内压强(P2)的关系是_______。
③若反应后容器内的压强小于反应前，通过分析，确定反应前后容器内固体的成分___________。
(3)可用纯度为80%的精辉铜矿制备胆矾。称取8.0g矿样，溶解在40mL14.0mol/L的浓硝酸中(杂质不反应)，反应为： 2Cu2S+14H++10NO3-→4Cu2++2SO42-+5NO↑+5NO2↑+7H2O。过滤后向所得溶液再加入适量的铜和稀硫酸充分反应前后，将该溶液蒸发结晶。计算理论上最多可得到CuSO4·5H2O晶体多少克______？
2．三氯化六氨合钴{[Co(NH3)6]Cl3}是一种橙黄色晶体，实验室制备过程如下：
① 将研细的6 g CoCl2·6H2O晶体和4 g NH4Cl固体加入锥形瓶中，加水，加热溶解，冷却。
②加入13.5 mL浓氨水，用活性炭作催化剂，混合均匀后逐滴滴加13.5 mL 5% H2O2溶液，水浴加热至50~60 ℃，保持20 min。用冰浴冷却，过滤，得粗产品。
③将粗产品溶于50 mL热的稀盐酸中，趁热过滤、冷却，向滤液中缓慢加入6.7 mL浓盐酸，有大量橙黄色晶体析出，冰浴冷却后过滤。
④先用冷的2 mol·L-1 HCl溶液洗涤晶体，再用少许乙醇洗涤，干燥，得产品。
沉淀滴定法测定制备的产品中Cl-的质量分数：
ⅰ.准确称取a g ④中的产品，配制成100 mL溶液，移取25 mL溶液于锥形瓶中；
ⅱ.滴加少量0.005 mol·L-1 K2CrO4溶液作为指示剂，用c mol·L-1 AgNO3溶液滴定至终点；
ⅲ.平行测定三次，消耗AgNO3溶液的体积的平均值为V mL，计算晶体中Cl-的质量分数。
已知溶解度：AgCl 1.3×10-6 mol·L-1，Ag2CrO4(砖红色) 6.5×10-5 mol·L-1。
(1)ⅱ中，滴定至终点的现象是 　 
(2)制备的晶体中Cl-的质量分数是　　　　(列计算式，Cl的相对原子质量：35.5)。 
3．化学小组用碘量法测定粗品立德粉(主要成分是ZnS·BaSO4，不溶于水)中S2-的含量(粗品中不含干扰测定的物质)。
Ⅰ.称取样品m g，置于碘量瓶中；
Ⅱ.用已准确称量的I2固体配制100 mL 0.1000 mol·L-1 I2-KI标准溶液；
Ⅲ.取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中，并加入乙酸溶液，密闭于暗处几分钟，有黄色沉淀产生；
Ⅳ.以淀粉为指示剂，过量的I2用0.1000 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。
回答下列问题
(1)Ⅱ中配制100 mL 0.100 mol·L-1 I2-KI标准溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒和　　　　　　　。 
(2)Ⅲ中加入乙酸的作用是　　　　　　　　　；黄色沉淀的名称是　　　　，该反应中　　　　(填化学式)是氧化剂。 
(3)已知Na2S2O3与I2反应生成Na2S4O6，则Ⅳ中发生反应的化学方程式是　　　　　　　　　　　　。 
(4)样品中S2-的含量为　　　　　　　　　　　(写出表达式)。 
4．叠氮化钠(NaN3)是制备医药、炸药的一种重要原料，实验室可采用“亚硝酸甲酯—水合肼法”制备叠氮化钠。回答下列问题：
(1)制备亚硝酸甲酯(CH3ONO)

取一定量的NaNO2溶液与甲醇混合，再逐滴加入浓硝酸发生反应，写出生成CH3ONO的化学方程式____。
(2)制备叠氮化钠(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：CH3ONO+NaOH+N2H4·H2O=NaN3+3H2O+CH3OH。

①装置a的名称是___；冷凝管冷凝水从___(填“A”或者“B”)口进水。
②已知NaN3的水溶液呈碱性。该反应过程中添加烧碱的量要适当过量，主要目的是___。
③反应后的溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤，再用无水乙醇洗涤。使用无水乙醇洗涤晶体的原因是___。
(3)实验室中，多余的NaN3常使用次氯酸钠溶液处理，在酸性条件下，二者反应可生成无毒的气体。请写出该反应的离子方程式___。
(4)产率计算
①称取2.0g叠氮化钠试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10mol·L-1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00mL(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10mol·L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4+，达滴定终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。已知六硝酸铈铵[(NH4)2CeNO3)6]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及Ce(NO3)3，试计算叠氮化钠的质量分数为___(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏小的是__(填标号)。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，开始时读数正确，结束时俯视读数
C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
5．碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。

(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中____________________(填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是___________________________________。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填字母)连接在____________(填装置连接位置)。

(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：

乙装置的质量/g
丙装置的质量/g
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为____________________。
(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。

实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是____________________________________，然后通过___________________________________填操作)
引发反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。
实验Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。
两次实验结束时，读数前，先______________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是________(填字母)。
A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面
B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数
C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
6．为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示。

(1)a的作用是____________，仪器d的名称是________________________________。
(2)检查装置气密性：___________________________________________________
(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
(3)c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填字母)。
A．硝酸 B．盐酸 C．硫酸 D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将____________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
③若观察到f中溶液红色退去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是_______________________________________________________________。
(4)向馏出液中加入V1 mL c1 mol·L－1 La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 mol·L－1 EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为____________________。
(5)用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是________________________。
7．铁的化合物在生产生活中应用广泛。工业上用废铁屑或炼铁废渣(主要成分Fe、Fe2O3和少量CuO)制备硫酸亚铁，以硫酸亚铁为原料制备水处理剂——聚合硫酸铁[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5 n)]m。
(1)利用废铁屑(含少量FeS)制备聚合硫酸铁的装置如下(支撑装置略)：

①溶解：先用10%的碳酸钠溶液煮沸废铁屑，再用清水洗净，将处理好的铁屑放入装置中，组装仪器，加入适量稀硫酸溶解；硫酸用量不能过多，原因是___________；
②合成：待铁屑反应完全后，分批注入氯酸钾溶液并搅拌，放置一段时间；写出KClO3、FeSO4、H2SO4搅拌生成[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5 n)]m的化学反应方程式___________。
③检验：检验甲装置中亚铁离子减少到规定浓度即可结束反应，制得产品。
(2)为了确定[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5 n)]m的组成，设计如下实验。
步骤一：取聚合硫酸铁样品25.00mL，加入足量的BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，称重，沉淀质量为2.9125g。
步骤二：另取25.00mL聚合硫酸铁样品，加入足量铜粉，充分反应后过滤、洗涤，将滤液和洗液合并配成250.00mL溶液，取该溶液25.00mL，用酸性KMnO4溶液滴定，到达终点时用去0.0100 mol·L-1KMnO4标准溶液20.00mL，求：[Fe2(OH)n(SO4)(3-0.5 n)]m组成。(写出计算过程) ___________

(3)用炼铁废渣制备硫酸亚铁晶体，请补充完整实验方案：
已知：溶液中各离子开始沉淀和沉淀完全的PH值

开始沉淀pH
7.6
2.3
4.5
4.4
沉淀完全pH
9.1
3.3
5.6
6.4
取一定量的炼铁废渣，加入适量的1.0mol/L硫酸充分溶解，___________将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥得硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)。(必选的试剂1.0mol·L-1 H2SO4溶液、3%H2O2溶液、1.0mol·L-1 NaOH溶液、还原铁粉)
8．(NH4)2Cr2O7用于有机合成催化剂，媒染剂，显影液等。某化学兴趣小组对(NH4)2Cr2O7的部分性质及组成进行探究。已知：Cr2O72-(橙色)+H2O 2CrO42-(黄色)+2H+。回答下列问题：
(1)在试管中加入少量(NH4)2Cr2O7固体，滴加足量浓KOH溶液，振荡、微热，观察到的主要现象是固体溶解、________、______________。
(2)为探究(NH4)2Cr2O7 (摩尔质量252 g/mol)的分解产物，按下图连接好装置，在A中加入2.52 g样品进行实验。

①C的作用是_________________________。
②实验操作步骤：a，打开K1和K2，缓缓通入N2→b，点燃酒精灯，加热→c，熄灭酒精灯→d→e，关闭K1和K2→f，称量A和B，则d的操作为_____________________。
③加热A至恒重，观察到D中溶液不变色，同时测得A、B中质量变化分别为1.00 g、0.72 g，写出重铬酸铵加热分解反应的化学方程式__________________________。
(3)实验室常用甲醛法测定含(NH4)2Cr2O7的样品中氮的质量分数，其反应原理为：
2Ba2++ Cr2O72-+H2O=2BaCrO4+2H+、4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++6H2O+3H+、K=7×10-6，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。
实验步骤：
I.称取样品a g，配成250 mL溶液。
II.量取25.00 mL样品溶液，用氯化钡溶液使Cr2O72-完全沉淀后，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min。
III.以酚酞作指示剂，用cmol∙L-1标准NaOH溶液滴定，记录数据。
IV.重复步骤II、III2~3次，处理数据。
①滴定终点的颜色变化_________________________。
②滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________________。
③步骤III发生反应的离子方程式是_______________________________。
④若实验平均消耗NaOH溶液的体积为b mL，该样品中氮的质量分数的计算式为___________________(用含a、b、c式子表示，需要化简)。
⑤下列情况会导致测定结果偏低的是_______(填序号)。
a．若实验中使用的甲醛常混有微量甲酸
b．若步骤II没有静置5min
c．若滴定终点读数时，俯视标准液液面
9．硫酸锰铵[(NH4) x Mn(SO4) y·n H2O ]可用作织物和木材加工的防火剂。实验室利用废弃锌锰干电池可以制备硫酸锰铵并回收ZnCl2溶液。步骤如下：

步骤I：拆分干电池得到锰粉(主要含MnO2、炭粉、NH4Cl、ZnCl2和少量FeCl2等)。水洗、过滤。
步骤II：向步骤I所得滤渣中加入足量葡萄糖和稀硫酸溶液后浸取。
步骤III：将浸取后所得混合物加热浓缩，利用如图装置过滤，得到MnSO4溶液。
步骤IV：向MnSO4溶液中加入硫酸铵固体，待硫酸铵全部溶解后，在冰水浴中冷却结晶，过滤，并用少量乙醇溶液洗涤滤渣，干燥后得到[(NH4) x Mn(SO4) y·n H2O ]。
(1)写出步骤II中葡萄糖、MnO2、H2SO4反应生成MnSO4和CO2的化学方程式：_____________________________________。
(2)步骤III中过滤时利用图装置的目的是_____________________________________。
(3)已知：①实验中有关数据如下表(开始沉淀时的金属离子浓度以1.0mol·Lˉ1计算，沉淀完全时以金属离子浓度小于10-5mol·Lˉ1计算)。

Fe2+
Fe3+
Zn2+
开始沉淀的pH
5.8
1.1
5.9
沉淀恰好完全的pH
8.8
3.2
8.0
②Zn(OH)2在pH＞11时，会转化为Zn(OH)42-。实验小组利用步骤I所得滤液与(NH4)2CO3溶液反应，得到ZnCO3和FeCO3的固体混合物。设计利用该固体混合物制取ZnCl2溶液的实验方案：_________________________________________________________。(实验中可选用的试剂：30% H2O2、Zn(OH)2固体、1.0mol·Lˉ1NaOH溶液、HCl溶液)
(4)某同学为测定硫酸锰铵[(NH4) x Mn(SO4) y·n H2O ]的组成，进行如下实验：准确称取4.090g样品，配制成100.00 mL溶液A；准确量取25.00 mL溶液A，用0.08000mol·Lˉ1的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Mn2+(离子反应方程式为Mn2++H2Y2+= MnY2-+2H+，消耗EDTA标准溶液31.25 mL：另取25.00 mL溶液A，加足量的NaOH溶液并充分加热，生成NH3 112.0 mL(标准状况)。通过计算确定硫酸锰铵的化学式_____________________ (写出计算过程)。

1．(2022·河北省秦皇岛市二模)三氯化硼(BCl3)用于制备光导纤维和有机硼化物等，制备原理：B2O3+3C+3Cl2=2 BCl3+3CO。某小组据此设计实验制备BCl3并测定其纯度，装置如图：

已知BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，极易水解产生H3BO3 [或B(OH)3]和HCl。
实验(一)：制备BCl3。
(1)水浴R选择______________(填“热水浴”或“冰水浴”)，装碱石灰的仪器是______________(填名称)。
(2)F装置的作用是_______。
(3)已知：A装置中还原产物为Cr3+，其离子方程式为_____________________。
实验(二)：探究BCl3的性质。
据文献资料显示，BCl3在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与BCl3在水中发生水解相似。
(4)写出三氯化硼与乙醇反应的化学方程式：____________________________。
实验(三)：测定BCl3产品的纯度。
①准确称取wg产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250mL溶液。
②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中。
③向其中加入V1mLc1 mol·L-1 AgNO3液至沉淀完全，然后加入3mL硝基苯(常温常压下，密度为1.