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考点49 化学实验基础

本考点是化学实验的灵魂，也是历年高考的重头戏，虽然考查的方式和命题角度年年变化、翻新，但这些基本操作依然备受青睐。正确的化学实验基本操作是前人在实践的基础上总结出来的，它是顺利、安全地进行化学实验的可靠保证。化学实验主要考查的内容有：药品的取用和保存、加热、仪器的洗涤、气密性检查、仪器装备、药品的溶解、溶液的稀释、过滤、蒸发、结晶和重结晶、蒸馏(分馏)、渗析、升华、容量瓶的验漏、试纸的使用、滴定管赶气泡等。
预计2023年对这类题往往要求考生用简洁的化学学科语言进行准确描述，不仅可以考查考生的基本实验素养，还可以考查考生的语言表达能力，同时，对引导学生回归课本有着积极的导向性。

一、常用化学仪器的识别与使用
二、化学实验基本操作
三、试剂的存放、实验安全
常用化学仪器的识别与使用
(1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。
(2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置。
(3)玻璃棒：过滤、配制溶液中转移液体用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶液pH测定中用玻璃棒蘸取溶液等。浓H2SO4稀释操作如下：将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(4)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(5)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
(6)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质、易挥发的试剂。
(7)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
(8)pH试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。用pH试纸测定溶液pH的操作如下：将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(9)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(10)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中且不能触碰瓶底，测气体温度(如蒸馏)时水银球对准支管口。
(11)“万能瓶”：装置如图，其有多种用途。

①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。
②储气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cl2可用排饱和食盐水的方法储存。
③集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。
④安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)。
【小试牛刀】
请判断下列说法的正误(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)加热试管时先均匀加热，后局部加热(　　)
(2)加热坩埚时直接放在铁圈或三脚架上加热(　　)
(3)用托盘天平称量任何药品，均要在托盘中放两张相同的纸片(　　)
(4)漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液(　　)
(4)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应立即停止加热，然后加入沸石(　　)
(5)分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前必须检查是否漏水(　　)
(6)取用固体白磷时，没用完的固体要放回原瓶(　　)
(7)用量筒量取一定体积的浓H2SO4并向其中加水稀释成稀硫酸(　　)
(8)稀释浓H2SO4时，可直接向盛有浓H2SO4的烧杯中加蒸馏水(　　)
(9)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干(　　)
(10)酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗(　　)
(11)酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差(　　)
(12)使食盐水中NaCl结晶析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角(　　)
答案：(1)√　(2)×　(3)×　(4)×　(5)√　(6)√　(7)× (8)×　(9)×　(10)√　(11)×　(12)×　
【典例】
例2 仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是( )
选项
实验目的
仪器
A
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
B
配制100 mL 1.0 mol·L－1的NaOH溶液
药匙、天平、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100 mL的容量瓶
C
从食盐水中获得NaCl晶体
酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角
D
用盐酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3
漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
【答案】C
【解析】A项，用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI，应该向用溴和NaI溶液反应，然后采用萃取、分液方法分离，所以需要的仪器是烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗，所以能实现实验目的，A正确；B项，根据配制一定物质的量浓度的溶液的步骤是计算、量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀可知所需的仪器有药匙、天平、量筒、100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，B正确；C项，从食盐水中获取食盐晶体应该采用蒸发结晶的方法，盛放泥三角的仪器是三脚架，所以缺少三脚架，并且用蒸发皿，而不能用坩埚，不能实现实验目的，C错误；D项，碳酸钡和稀盐酸反应生成可溶性的氯化钡，硫酸钡和稀盐酸不反应，然后采用过滤方法分离，最后洗涤、干燥即可，需要的仪器是漏斗，烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸，所以能实现实验目的，D正确。故选C。
例2 下列选项中，利用相关实验器材(规格和数量不限)能够完成相应实验的是(　　)
选项
实验器材
相应实验
A
试管、铁架台、导管
乙酸乙酯的制备
B
锥形瓶、漏斗、双孔塞、导管、带火星的木条、药匙
检验MnO2对H2O2分解速率的影响
C
500 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、天平
配制500 mL 1.00 mol/L NaCl溶液
D
三脚架、坩埚、酒精灯、坩埚钳
钠在空气中燃烧
【答案】B
【解析】A项，制备乙酸乙酯需要加热，缺少酒精灯，不能完成实验，故错误；B项，MnO2作催化剂，加速H2O2的分解，所给器材能够完成实验，故正确；C项，缺少胶头滴管，故错误；D项，缺少泥三角，故错误。
【对点提升】
对点1 实验中需1.0mol·L-1的Na2CO3溶液450mL，配制时应选用的容量瓶的规格、称取Na2CO3的质量和操作均最合理的是( )
A．任意规格，47.7g，一次完成 B．50mL，2.39g、重复9次完成
C．500mL，53.0g，一次完成 D．1000mL，106.0g，一次完成
【答案】C
【解析】容量瓶的规格通常为100mL、250mL、500mL和1000mL，配制450mL1.0mol·L-1的Na2CO3溶液时应选用500mL规格的容量瓶一次完成，故需称取的Na2CO3的质量m=nM=cVM==53.0g，C项正确。故选C。
对点2 为完成下列各组实验，所选玻璃仪器(不考虑存放试剂的容器)和试剂均准确、完整的是( )

实验目的
玻璃仪器
试剂
A
粗盐(含SO42-、Mg2+、Ca2+)的精制
烧杯、玻璃棒、普通漏斗
粗盐、BaCl2、Na2CO3、NaOH、稀盐酸
B
除去CuSO4溶液中Fe2+
试管、烧杯、玻璃棒
双氧水、Cu2(OH)2CO3、稀硫酸
C
测定稀硫酸浓度
烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管、碱式滴定管
待测稀硫酸、已知浓度的NaOH溶液、石蕊试剂
D
石油分馏
蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、锥形瓶、牛角管
经脱水、脱盐处理的原油、沸石
【答案】C
【解析】A项，加试剂除杂后过滤，蒸发得到NaCl，缺少蒸发皿、酒精灯，不能完成实验，故A错误；B项，双氧水把亚铁离子氧化为铁离子，调节pH转化为氢氧化铁沉淀，需要过滤除去，缺少漏斗，故B错误；C项，所给试剂和仪器可以通过中和滴定实验测定硫酸的浓度，故C正确；D项，石油分馏实验中缺少温度计不能完成实验，故D错误；故选C。
【巧学妙记】
1．化学实验中的几个数据

2．用途广泛的干燥管
(1)位置不同，作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置

a．干燥管内装有干燥剂，可用于干燥气体。
b．干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。
c．可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——左吸右挡
既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中，简记为“左吸右挡”。
(2)干燥管的创新使用

A．防倒吸装置
B．简易的过滤器如净化天然水
C．简易的启普发生器
化学实验基本操作
1．药品的取用
取用药品
使用仪器
操作要领
固体药品
粉末状
药匙或纸槽
一横、二送、三直立
块状
镊子
一横、二放、三慢竖
一定量
托盘天平
(1)左物右码

(2)两盘应垫纸
(3)液体或腐蚀性固体用
小烧杯称量
液体药品
多量
用试剂瓶倾倒
(1)塞子倒放　(2)标签向手心　(3)容器口相挨　(4)缓慢倒入
少量
胶头滴管
(1)竖直悬滴
(2)滴管专管专用或洗净后再用
一定量
量筒(或滴定管、移液管)
(1)视线与凹液面相平
(2)液面离刻度线1－2 cm时改用胶头滴管逐滴加入
2．物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)液体的溶解
一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解；但对于浓H2SO4的溶解，一定要将浓H2SO4缓缓倒入水中，并且边倒边搅拌。
(3)气体的溶解
气体溶解的原则：一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸。对溶解度较小的气体，如Cl2、H2S、CO2，可用图A所示装置溶解吸收；对极易溶于水的气体，如NH3、HCl，可用图B所示装置溶解吸收。

3．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜，防止试管口水珠倒流，引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
①试管内液体的体积不超过试管容积的。
②加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免玻璃容器炸裂；用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
(3)加热的方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等。
隔石棉网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)。
浴热(水浴、油浴、砂浴等)
①需严格控制温度的(如硝基苯的制备)；
②需反应混合液静止的(如银镜反应)；
③蒸馏沸点差较小的混合液。
4．常见试纸的使用
(1)试纸的种类及用途

(2)使用方法——试纸使用操作的答题模板
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
5．仪器的洗涤
(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管上的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
6．仪器的安装、连接
(1)安装顺序：一般从热源开始，按从下到上、从左到右的顺序。
(2)连接顺序：洗气时，“长进短出”，如a；量气装置“短进长出”，如b；干燥管除杂时，“大进小出”，如c。

7．常考实验装置
装置
装置的易错点或注意事项

(1)不能在容量瓶中溶解溶质
(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上

(1)用玻璃棒引流
(2)漏斗末端紧靠烧杯内壁
(3)玻璃棒紧靠三层滤纸

(1)分液漏斗末端紧靠烧杯内壁
(2)分离的混合物符合萃取原理
(3)分液漏斗的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出

(1)温度计水银球的位置应位于支管口处
(2)水流方向为自下而上
(3)为防止暴沸应加碎瓷片或沸石
(4)加热蒸馏烧瓶时应垫石棉网

(1)右端导管接近液面
(2)用饱和Na2CO3溶液除去乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度

(1)气体流向为长进短出
(2)注意洗气后，气体中可能含有水蒸气
(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液

(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2，浓氨水与碱石灰反应制备NH3，KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可以选择A装置
(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置

(1)反应的试管口要略向下倾斜
(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流
(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此发生装置

(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚
(2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸>碳酸>苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气

【小试牛刀】
请判断下列说法的正误(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)用胶头滴管滴加少量液体(　　)
(2)给盛有体积液体的试管加热(　　)
(3)倾倒液体时试剂瓶标签向着手心(　　)
(4)用pH试纸测定氯化钠溶液等无腐蚀性的试剂的pH时，试纸可以用手拿(　　)
(5)用容量瓶配制溶液时，必须先用蒸馏水洗净容量瓶，但可以不进行干燥(　　)
(6)为使实验现象更加明显，酸碱中和滴定时加入5 mL甲基橙或酚酞(　　)
(7)分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中，比较水和乙醇中氢的活泼性(　　)
(8)配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释(　　)
(9)配制稀硫酸时，先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水(　　)
(10)酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差(　　)
(11)用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体(　　)
(12)pH试纸使用时不需要润湿，红色石蕊试纸检测气体时也不需要润湿(　　)
(13)蒸发时将蒸发皿放置在铁架台的铁圈上，并垫石棉网加热(　　)
(14)用分液漏斗进行萃取操作时要不断振荡，同时适时打开上口的玻璃塞进行“放气” (　　)
(15)为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可(　　)
(16)配制一定浓度的稀硫酸，用量筒量取浓硫酸后，未将蒸馏水洗涤量筒后的洗涤液转移至容量瓶中，使配制的溶液浓度偏小(　　)
(17)石油的蒸馏实验中，忘记加沸石，可以先停止加热，待溶液冷却后加入沸石，再继续加热蒸馏(　　)
答案：(1)√　(2)×　(3)√　(4)×　(5)√　(6)×　(7)√ (8)√　(9)×　(10)×　(11)×　(12)×　(13)×　(14)×　(15)　(16)× (17)√
【典例】
例1 (2022•湖南选择性考试)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )

A．碱式滴定管排气泡
B．溶液加热
C．试剂存放
D．溶液滴加
【答案】A
【解析】A项，碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；B项，用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的1/3处，B不符合规范；C项，实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；D项，用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；故选A。
例2 (2022•海南省选择性考试)下列实验操作规范的是( )

A．过滤
B．排空气法收集CO2
C．混合浓硫酸和乙醇
D．溶液的转移
【答案】B
【解析】A项，过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；B项，CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；C项，混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；D项，转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范；故选B。
【对点提升】
对点1 下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是(　　)

【答案】C
【解析】A项，考查的是溶液配制中的定容操作，用烧杯加水至离刻度线1～2 cm时，改用胶头滴管滴加至刻度线，不能直接加水至刻度线，以防加水过多，错误；B项，考查的是用酸滴定NaOH溶液，酸应盛放于酸式滴定管中，图中是碱式滴定管，错误；C项，考查的是向试管中加入粉末状固体的操作，应该用药匙或纸槽将固体送入试管底部，正确；D项，考查的是浓硫酸的稀释，应该是“酸入水”，而不是“水入酸”，错误。
对点2 下列操作错误的是( )
编号
A
B
C
D
操作示意图

操作名称
倾倒液体
取用块状固体
稀释浓硫酸
检查气密性
【答案】B
【解析】倾倒液体时，试剂瓶的标签正对掌心，瓶塞倒立在桌面，A正确；常用镊子取用块状固体，但不能直接可以从试管口放入，以免跌落后击穿试管底，应先把试管横放，再加入块状固体，然后再慢慢竖立试管，使药品慢慢跌落到试管底，B错误；把浓硫酸慢慢倒入水中，边加边搅拌，可以防止液体暴沸，防止安全事故的发生，C正确；手握试管壁，管内气体受热膨胀，气压增大，导致烧杯中的导管口有气泡逸出，松开手后，管内气体遇冷收缩，气压低于外界大气压，因此烧杯中导管内形成一断高于烧杯内液面的水柱，由此说明该套装置气密性良好，D正确。
【巧学妙记】
1．几种操作的“第一步”
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3)调“0”点——天平等的使用。
(4)验纯——点燃可燃性气体。
(5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。
(6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
2．解答装置图题目的一般方法

试剂的存放、实验安全
1．常见危险化学药品的标识

2．化学试剂的保存
(1)试剂瓶的选择
根据药品状态
根据感光性
根据腐蚀性
3．特殊试剂的保存方法
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
(1)密封或用后立即盖好
(2)加入还原剂
(3)隔绝空气
(1)Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
(2)FeSO4溶液中加少量铁屑
(3)K、Na保存在煤油里，白磷保存在水里，Li保存在石蜡里
防潮解(或
防与水反应)
密封保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、P2O5等固体，浓硫酸等密封保存
防与CO2
反应
密封保存，减少露置时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
(1)密封，置于阴凉处
(2)液封
(1)浓盐酸、浓氨水等密封置于阴凉处
(2)液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，置于冷暗处
浓硝酸、KMnO4溶液、
AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸
防腐蚀
(1)能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
(2)能腐蚀玻璃的物质用塑料容器
(1)浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀
(2)氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防变质
现用现配
银氨溶液等
4．常见意外事故的处理
意外事故
处理方法
金属钠、钾起火
用沙土盖灭
酒精灯不慎碰倒起火
用湿抹布盖灭
浓碱液溅到皮肤上
用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液或小苏打溶液
浓硫酸溅到皮肤上
用大量水冲洗，然后涂上3%～5%NaHCO3溶液
不慎将酸溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛
温度计水银球不慎碰破
先用胶头滴管吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖
液溴沾到皮肤上
用酒精擦洗
重金属盐中毒
喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院
【小试牛刀】
请判断下列说法的正误(正确的打“√”，错误的打“×”)
(1)保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉和少量硫酸(　　)
(2)金属钠保存在装有煤油的玻璃塞广口瓶中(　　)
(3)溴化银固体保存在棕色玻璃塞广口瓶中(　　)
(4)保存浓硝酸需用带橡胶塞的棕色细口瓶(　　)
(5)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中(　　)
(6)汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中(　　)
(7)碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(　　)
(8)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(　　)
(9)取用少量白磷时，应在水中切割白磷，剩余的白磷立即放回原试剂瓶中(　　)
(10)做完铜与浓硫酸反应实验后的试管，立即用大量水冲洗(　　)
(11)取用一小块钠后，剩余的钠放到垃圾桶里(　　)
(12)燃着的酒精灯被打翻，引起失火，应立即用水浇灭(　　)
(13)少量浓硫酸沾在皮肤上，应立即用氢氧化钠溶液冲洗(　　)
(14)用氢气还原氧化铜时，应先通一会儿氢气，再加热氧化铜(　　)
(15)金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理( )
(16)有大量的氯气泄漏时，应用肥皂水浸湿的软布捂住鼻孔，并迅速离开现场(　　)
(17)不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上2%～5%的硼酸溶液(　　)
答案：(1)√　(2)√　(3)√　(4)×　(5)×　(6)×　(7)× (8)√　(9)√　(10)×　(11)×　(12)×　(13)×　(14)√　(15)√　(16)√ (17)√
【典例】
例1 (2020•山东卷)实验室中下列做法错误的是( )
A．用冷水贮存白磷 B．用浓硫酸干燥二氧化硫
C．用酒精灯直接加热蒸发皿 D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
【答案】D
【解析】A项，白磷着火点低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中，A正确；B项，浓硫酸有吸水性且不与SO2反应，可用浓硫酸干燥SO2，B正确；C项，蒸发皿可直接加热，蒸发操作时，用酒精灯直接加热蒸发皿，C正确；D项，K燃烧有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反应产生O2助燃，所以不能用CO2灭火器扑灭金属钾的燃烧，D错误。故选D。
例2 化学是以实验为基础的自然科学，化学实验设计和操作中必须十分重视师生安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法正确的是(　　)
A．制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，应立即停止加热
B．在气体发生装置上直接点燃乙炔气体时，不需先检验乙炔气体的纯度
C．白磷在空气中易自燃，用剩的白磷可溶解于CS2后倒入垃圾桶
D．给试管中的液体加热时，可加入碎瓷片或不时移动试管，以免液体暴沸伤人
【答案】D
【解析】排水法收集氧气后出现倒吸现象，若立即停止加热，则会使试管内气体冷却，压强减小，倒吸现象加剧，A错误；乙炔是一种可燃性气体，在点燃之前必须要验纯，B错误；用剩的白磷如果溶解于CS2后倒入垃圾桶，白磷因CS2的挥发而与空气接触，发生缓慢氧化而引起自燃，C错误；给试管中的液体加热时，加入碎瓷片或不时移动试管，可以防止液体暴沸，D正确。
【对点提升】
对点1 下列有关实验说法中，正确的是( )
A．氯酸钾、高锰酸钾结块时，可放在研钵中先敲击成小块，再研碎
B．用滴定法进行定量测定时，基准物应该具有性质稳定、相对分子质量较小等特点
C．烫伤时，应用冷水冲洗，若皮肤未破，可涂饱和碳酸氢钠溶液于伤处
D．不慎溴腐蚀致伤时，先用酒精或甘油洗涤，再用水冲洗
【答案】D
【解析】A项，高锰酸钾为强氧化剂，不能敲击，否则容易发生爆炸，A错误；B项，基准物质必须具备纯度高、性质稳定、组成恒定、摩尔质量尽可能大等条件，B错误；C项，烫伤时，立刻用冷水冲洗再处理，若皮肤未破，涂饱和碳酸氢钠于伤处，若皮肤已破，涂 1%的高锰酸钾溶液，C错误；D项，溴易溶于酒精或甘油，先用酒精或甘油洗涤，再用水冲洗，避免对皮肤的伤害，D正确；故选D。
对点2 实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是(　　)
选项
试剂
保存方法
理由
A
钠
保存在煤油中
防止与空气中水、氧气接触发生反应
B
液溴
密封保存在细口瓶中
防止升华
C
浓硝酸
密封保存在铁质容器中
避免见光分解
D
烧碱
存放在带有磨口玻璃塞的广口瓶中
防止与空气中氧气接触被氧化
【答案】A
【解析】B项，液溴为防止挥发，放在棕色细口瓶中，错误；C项，浓硝酸放在棕色细口瓶中，错误；D项，烧碱放在橡皮塞的试剂瓶中，错误。
【巧学妙记】
实验室操作应当注意以下六防

1．下列仪器名称不正确的是(　　)

【答案】C
【解析】A项，根据图示，此仪器名称为干燥器，故A正确；B项，根据图示，此仪器名称为坩埚，故B正确；C项，根据图示，此仪器名称为泥三角，故C错误；D项，根据图示，此仪器名称为坩埚钳，故D正确。
2．下列有关化学实验基本操作的说法不正确的是( )
A．取用化学药品时，应特别注意观察药品包装，容器上的安全警示标记
B．闻任何化学药品的气味时，都不能使鼻子凑近药品或正对容器口吸气
C．加热试管里的液体时，液体的体积不得超过试管容积的三分之一
D．实验结束后，先将产生的废液直接倒入洗手池中，再清洗仪器，整理桌面
【答案】D
【解析】A项，有毒化学药品使用应注意安全，特别注意观察药品包装容器上的安全警示标记，防止发生一些的安全问题，故A正确；B项，闻任何化学药品的气味都不能使鼻子凑近药品，避免出现中毒，正确方法为：用手轻轻在试剂瓶口煽动，让少量的药品气味进入鼻孔，故B正确；C项，给试管中的液体加热时，若液体量太多，容易造成迸溅，故不能超过试管的三分一，故C正确；D项，有些实验废液会腐蚀下水道、造成地下水污染，故应先倒入废液缸做无害化处理，不能直接倒入下水道，故D错误。故选D
3．用下列实验器材(夹持仪器省略)，能够完成相应实验的是( )

实验器材
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
硫酸铜溶液的浓缩结晶
B
烧杯、玻璃棒﹑滤纸
用盐酸除去硫酸钡中少量碳酸钡
C
烧杯、胶头滴管、托盘天平
用固体氯化钠配制0.5 mol/L的溶液
D
烧杯、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI
【答案】D
【解析】A项，硫酸铜溶液的浓缩结晶，应加热蒸发水分，所需实验器材有酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、铁架台、坩埚钳等，题目提供的实验器材无法完成该实验，A项不符合题意；B项，用盐酸除去硫酸钡中少量的碳酸钡，可用溶剂热、过滤、洗涤、干燥的方法进行分离除杂，所用实验器材有烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台等，题目提供的实验器材无法完成该实验，B项不符合题意；C项，用固体氯化钠配制溶液，首先计算配制溶液所需氯化钠的质量，再溶解、冷却、转移、洗涤、在相应规格的容量瓶中定容、摇匀，在这些操作中需要的实验器材有：托盘天平、药匙、量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒，题目提供的实验器材无法完成该实验，C项不符合题意；D项，用溴水和四氯化碳除去溴化钠溶液中少量的碘化钠，反应后萃取，所需实验器材有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗，题目提供的实验器材可以完成该实验，D项符合题意；故选D。
4．下列有关仪器或试剂的使用及基本操作中，一定与实验安全无关的是(　　)
A．配制一定物质的量浓度的溶液时，定容时视线要与刻度线相平
B．在化学实验室里，不得用嘴品尝任何药品的味道
C．实验室制备气体时，要检查装置的气密性
D．给试管中的液体加热时，应不时移动试管，使受热均匀
【答案】A
【解析】如果定容时视线与刻度线不相平，则所配溶液的浓度产生较大误差，与实验安全无关，A正确；有的化学药品有毒或有腐蚀性，用嘴品尝药品的味道会造成中毒甚至有生命危险，B错误；实验室制备气体时，如果装置气密性不好，易造成漏气而收集不到气体，若有毒气体排放到空气中，对人体有害，C错误；给试管中的液体加热时，如果受热不均匀，可能使试管炸裂，酿成事故，D错误。
5．下列有关实验基本操作不能达到目的的是( )
A．配制10%CuSO4溶液：称取5. 0 g CuSO4•5H2O，加入27.0 g水，搅拌溶解
B．在实验室中，采用加热氯酸钾和二氧化锰混合物的方法制取氧气。我们可以用溶解、过滤、洗涤、干燥的方法从反应产物中得到二氧化锰
C．可以用酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角这些仪器从食盐水中获取NaCl晶体
D．配制100 mL 1 mol·Lˉ1的Na2CO3溶液可将固体放于天平左盘称其质量
【答案】C
【解析】A项，5. 0gCuSO4•5H2O中所含CuSO4的质量为：，，加入27.0g水，所得溶液的溶质质量分数=，故A正确；B项，氯酸钾和二氧化锰混合加热后，氯酸钾分解成氯化钾和氧气，二氧化锰不反应且不溶于水，因此将反应后混合物溶解、过滤、洗涤、干燥后可得到二氧化锰，故B正确；C项，从食盐水中获取NaCl晶体需要通过蒸发结晶的方法，蒸发需用到蒸发皿，故C错误；D项，托盘天平的使用“左物右码”，所成药品在左盘中称量，故D正确；故选C。
6．下列说法正确的是(　　)
A．配置一定浓度的稀硫酸，用量筒量取浓硫酸后，未将蒸馏水洗涤量筒后的洗涤液转移至容量瓶中，使配置的溶液浓度偏小
B．pH试纸使用时不需要润湿，红色石蕊试纸检测气体时也不需要润湿
C．蒸发时将蒸发皿放置在铁架台的铁圈上，并加垫石棉网加热
D．石油的蒸馏实验中，忘记加沸石，可以先停止加热，待溶液冷却后加入沸石，再继续加热蒸馏
【答案】D
【解析】量筒的使用不需洗涤量筒，A不正确；pH试纸测溶液时不需润湿，但测气体的试纸需润湿，B不正确；蒸发皿是可以直接加热的仪器。故选D。
7．下列有关实验的叙述正确的是(　　)

A．可用碱式滴定管量取12.85 mL的KMnO4溶液
B．实验室蒸馏石油可用如图甲所示实验装置
C．取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶
D．配制500 mL 0.4 mol·L－1 NaCl溶液，必要的仪器如图乙所示
【答案】C
【解析】A项，KMnO4溶液具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取；B项，的温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处；D项，不需要分液漏斗，而需要500 mL容量瓶，且还缺胶头滴管。
8．完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是(　　)

A
B
C
D
实验
用CCl4提取溴水中的Br2　　
除去乙酸乙酯中的乙酸
从KI和I2的固体混合物中回收I2
配制100 mL 0.100 0 mol·L－1K2Cr2O7溶液
装置或仪器

【答案】A
【解析】B项，乙酸易溶于乙酸乙酯，不能用过滤的方法除去乙酸乙酯中的乙酸；C项，应在蒸发皿的上面放一个盛有冷水的烧杯，以使碘蒸气冷凝为固体碘，且该装置加热不需垫石棉网D项，准确配制一定物质的量浓度的溶液，应用容量瓶(100 mL)。
9．利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是(　　)。

A．用甲装置制备并收集CO2 B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2 D．用丁装置在铁上镀铜
【答案】C
【解析】A项，CO2密度大于空气，应采用向上排空气法收集，错误；B项，苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，错误；C项，MgCl2能水解，在加热时通入干燥的HCl，能避免MgCl2的水解，正确；D项，电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置中铁为阳极，失去电子，生成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，生成铜，错误。
10．利用下列装置和操作不能达到实验目的的是(　　)

A.从含碘CCl4溶液中提取碘和回收CCl4溶剂
B.萃取操作过程中的放气
C.定量测定化学反应速率
D.比较KMnO4、Cl2、S的氧化性
【答案】C
【解析】I2和CCl4互溶但沸点差距较大，所以可以根据两者沸点的差别进行蒸馏来分离，A项正确；振荡过程中产生大量气泡，增加了分液漏斗内的压强，所以为了防止活塞被顶出，要中途放气，B项正确；要用分液漏斗，气体会从长颈漏斗管口逸出，缺少秒表，C项错误；高锰酸钾能氧化浓盐酸生成氯气，反应中高锰酸钾作氧化剂，氧化产物是氯气，所以高锰酸钾的氧化性大于氯气；氯气和硫离子反应生成硫单质，氯气是氧化剂，硫是氧化产物，所以氯气的氧化性大于硫，由此得出高锰酸钾的氧化性大于氯气，氯气的氧化性大于硫，D项正确。
11．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是( )
选项
实验目的
仪器
A
制取乙酸乙酯
试管、酒精灯
B
用浓硫酸配制250mL一定浓度的硫酸溶液
250mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C
从食盐水中获得NaCl晶体
酒精灯、玻璃棒、蒸发皿
D
用盐酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3
漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
【答案】B
【解析】A项，制取乙酸乙酯的主要仪器为铁架台、试管和酒精灯，A项不选；B项，用浓溶液来配制一定浓度的稀溶液所需的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管，题中缺少量筒，B项选；C项，利用蒸发的方法从食盐水中获得NaCl晶体，需要的仪器有酒精灯、玻璃棒、蒸发皿，C项不选；D项，用盐酸除去BaSO4 中混有的少量BaCO3，需要的仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸，D项不选；故选B。
12．利用表中提供的仪器和药品，能达到相应实验目的的是(　　)
选项
仪器
药品
实验目的
A
烧杯、玻璃棒、胶头滴管
FeCl3溶液、NaOH溶液
制Fe(OH)3胶体
B
圆底烧瓶、导气管、烧杯、铁架台
干燥的二氧化碳气体、蒸馏水
模拟喷泉实验
C
酸式滴定管、锥形瓶、铁架台(带铁夹)
已知浓度的盐酸、待测NaOH溶液
测定NaOH溶液的物质的量浓度
D
酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、三脚架
NaCl溶液
蒸发溶液得到晶体
【答案】D
【解析】A项错误，制备氢氧化铁胶体，应将饱和氯化铁溶液滴入沸水中，所以缺少了酒精灯、多了烧碱溶液；B项错误，二氧化碳仅仅能溶于水而非易溶于水，无法形成喷泉现象；C项错误，缺少