铅膏的测试方法.doc

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1二氧化铅含量测定
1方法原理
在硝酸溶液中，二氧化铅可定量的氧化过氧化氢，而剩余的过氧化氢又被高锰酸钾定量氧化，根据高锰酸钾溶液的用量，计算出二氧化铅的含量。
2试剂和溶液
硝酸(GB/T 626　化学试剂 分析纯)：1+1溶液。
过氧化氢(GB/T 6684　化学试剂 分析纯)：1+40溶液。
草酸钠（GB/T 1254）基准试剂。
高锰酸钾(GB/T 643)　化学试剂 分析纯：标准溶液。
3分析步骤
3.1高锰酸钾标准溶液配制
１)　配制
称取3.30g(精确至0.01ｇ)高锰酸钾，溶于1050ml蒸馏水中，缓和煮沸20min～30min，于暗处放置7ｄ，用耐酸滤过漏斗(G3)或玻璃棉过滤，滤液保存于棕色磨口瓶中。
２)　标定
称取在105℃～110℃干燥2ｈ的基准草酸钠0.2ｇ(精确至0.0001ｇ)，溶于50ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸，用的高锰酸钾溶液滴定至近终点时，加热至70℃～80℃，继续滴定至溶液呈浅紫红色保持30ｓ。
按以上方法同时做试剂空白试验．
３)　计算
高锰酸钾标准溶液浓度按公式⑴计算：
　　　　　　　　　　．．．．．．．．．．．．．．⑴
式中：
—称取草酸钠的质量，ｇ；
—消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；
—草酸钠的摩尔质量，；
高锰酸钾标准溶液。
3.2二氧化铅测定
称取全部通过120目筛试样0.4g(准确至0.0001g)，于250ml三角杯中，加1+1硝酸15ml，用
移液管准确加入10ml 5ml 1+40过氧化氢溶液，在轻轻摇动下溶解30min，使试样溶解完全(试样中含有
活性炭等填加剂不易判断时，可仔细观察无小气泡发生即示溶解完全)，用高锰酸钾标准溶液．滴定至呈浅红色(30s不变)。
按以上方法同时同条件做试剂空白试验
3.3分析结果的表述
二氧化铅含量以质量百分数表示，按公式⑵计算：
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．⑵
式中：
C一高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/l；
V０一空白高锰酸钾标准溶液的用量，ml；
V一试样高锰酸钾标准溶液的用量，ml；
m一试样质量，g；
0.1196一与1ml高锰酸钾标准溶液 相当的二氧化铅的质量，g。
2氧化铅含量测定
1方法原理
试样中氧化铅易溶解于稀醋酸溶液中，所生成的二价铅离子，在PH5-PH6的溶液中，以醋酸钠和六次甲基四胺溶液做缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，EDTA络合滴定之
2试剂和溶液
乙酸(GB/T 676化学试剂 分析纯)：5％溶液，5ml冰乙酸与95ml水混合。
氨水(GB/T 631化学试剂 分析纯)：1+1溶液。
乙酸钠(GB/T 694化学试剂 分析纯)：20％溶液，称取20g．无水醋酸钠溶于98ml水中加1ml～2ml冰乙酸调溶液至PH５～PH６。
六次甲基四胺(GB/T 1400 化学试剂 分析纯)：20％溶液。
二甲酚橙：0.5％溶液，加二滴氨水。
EDTA：标准溶液。
2.1标准溶液EDTA配制
１) 配制称取18.6g乙二胺四乙酸二钠，加热溶解于500ml含有1ｇ氧氧化钠的水中，用快速滤纸过滤于1000ml容量瓶或磨口瓶中，用水稀释至1000ml混匀．
２) 标定
称取0.4g(准确至0.0001g)纯铅(含铅99.99％以上)于300ml三角烧杯中，加15ml 1+4硝酸溶液，低温加热溶解后，蒸发出去大部分酸，用水洗杯壁，加热赶尽氮氧化物取下稍冷加水至100ml，用1+1氨水调正至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解，加5ml 20％乙酸钠溶液，3ml 20％六次甲基四胺溶液，三滴0.5％二甲酚橙指示剂，在溶液的PH５～PH６用配制的标准溶液EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，
３)　计算
EDTA标准溶液对氧化铅的滴定度T，按公式⑶计算：
　　　　　　　　　　　　　　　　　．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．⑶
　　　式中：m一称取纯铅的质量，g；
　　　　　　V—EDTA标准溶液的用量，ml；
　　　　　　1.0772一铅换算成氧化铅的系数。
22分析步骤
称取3g(准确至0.0001g)全部通过120目筛试样，于盛有60ml 5％醋酸的250ml烧杯中，搅拌溶解30min，以慢速滤纸过滤于250ml容量瓶中，用5％的醋酸溶液洗净烧杯和残渣中的铅离子(整个过程残渣不得暴露于空气中，避免金属铅的氧化)，并冼至刻度处，摇匀。残渣保留分析硫酸铅。用移液管吸取25ml于250ml三角杯中，加水稀释至80ml～100ml用1+1氨水调溶液至PH3～PH6，加5ml 20%醋酸钠溶液，3ml 20％六次甲基四胺溶液，三滴0.5％二甲酚橙指示剂，用标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色．
2.3分析结果的表述
氧化铅含量X１以质量百分数表示 按公式（４）计算：
　　　　　　　　　　　．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（４）
式中：T—EDTA标准溶液对氧化铅的滴定度，g/ml；
V—EDTA标准溶液的用量，ml；
V１—试液总体积，ml；
V２—分取试液的体积，ml；
m一试样质量，g。

3硫酸铅含量测定
3.1方法原理
硫酸铅在常温下可缓慢地溶解于含有较大浓度氯化钠的溶液中，所生成的二价铅离子，采用EDTA铬合滴定之。
3.2试剂和溶液
氯化钠(GB/T 1266化学试剂 分析纯)：25％溶液和10％洗液；
冰乙酸(GB/T 676化学试剂 分析纯)；
硫脲(GB/T 1400化学试剂 分析纯)：饱和溶液；
抗坏血酸(GB/T 15347化学试剂 分析纯)；
以下试剂同氧化铅(7.2.2)的分析。
3.3分析步骤
分析氧化铅(7.2.2)保留之残渣立即收集于原杯中，加150ml 25％的氯化钠溶液，连续搅拌溶解1ｈ或搅拌后放置过夜．用快速滤纸过滤于250ml容量瓶中，加冰乙酸5ml，用10％的氯化钠洗液洗涤烧杯，残渣至无铅离子，并洗至刻度处，摇匀．
用移液管吸取25ml试液，于250ml三角杯中，加水稀释至80ml～100ml，用1+1氨水调溶液至PH5～PH6，加5ml 20％乙酸钠溶液，3ml 20％六次甲基四胺溶液，3ml饱和硫脲，0.1g抗坏血酸，三滴0.5％二甲酚橙指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至溶液变为亮黄色。
3.4分析结果的表述
硫酸铅含量X２以质量百分数表示，按公式⑸计算：
　　　　　　　　　　　　　　　．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．⑸
式中：
Ｔ一EDTA标准溶液对硫酸铅的滴定度，g/ml；
V—EDTA标准溶液的用量，ml；
Ｖ１一试液总体积，ml；
V２一分取试液的体积，ml；
m一试样质量，ｇ；
7.2.4水份测定
7.2.4.1分析步骤
将极板用分析天平进行称重，然后放入温度100℃±5℃的恒温干燥箱内60min后，取出放入干燥器内中冷却至室温，立刻用分析天平进行称重，记录烘干前后重量进行计算。
7.2.4.2分析结果的表述
吸水量Ｘ以百分数表示，按公式⑹计算：
　．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．⑹
式中：
ｍ一极板烘干前重量，ｇ；
m１一极板烘干后重量，ｇ。
7.2.5铁含量
7.2.5.1方法原理
在PH4～PH6的溶液中二价铁与邻菲罗啉生成橙红色络合物，借此进行比色测定，铅及其他干扰素用EDTA酒石酸掩蔽。
7.2.5.2试剂和溶液
硝酸(GB/T 626化学试剂 分析纯)1+4溶液；
酒石酸(GB/T 1294化学试剂 分析纯)：20%溶液；
EDTA：30%溶液，每100ml中含15ml氨水；
柠檬酸钠(GB/T 6782化学试剂 分析纯)；30％溶液；
盐酸羟胺(GB/T 6685化学试剂 分析纯)：10％溶液；
氨水(GB/T 631化学试剂 分析纯)：1+1溶液；
邻菲罗啉：0.1%溶液．加热溶解；
铁标准贮存溶液，准确称取0.1000g纯金属铁丝（合铁99.95％以上）于100ml烧杯中。加入 10ml 1+1硝酸溶液．低温加热溶解后，驱除氮氧化物，取下冷却移入1000ml容量瓶中，用7％硝酸溶液洗涤并稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含0.0001g铁；
铁标准溶液：用移液管吸取10ml铁标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含0.00001g铁。
7.2.5.3分析步骤
7.2.5.3.1标准曲线的绘制
在六个50ml容量瓶中 依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铁标准溶液，用水稀释至40ml加3ml 10％盐酸羟胺溶液用1+1氨水调溶液至PH4～PH6加5ml 0.1％邻菲罗啉溶液．用水稀释至刻度．摇匀在20℃以上室温放置3min。
取部分溶液于3cm比色皿．以试剂空白溶液为参比．在510nm波长处，依次测量各溶液的吸光度，以铁含量为横座标，相应的吸光度为纵座标、绘制标准曲线。
7.2.5.3.2试样的测定
称取0.5g(准确至0.0001g)试样，于100ml烧坏中，加1+4硝酸溶液10ml，2ml 20％酒石酸溶液，加热溶解，用水洗杯微沸除去氮氧化物，冷却。加5ml 30%EDTA溶液，5ml 30％柠檬酸钠溶液，3ml 10％盐酸羟胺溶液，用1+1氨水调溶液至PH4～PH6，加5ml 0.1％邻菲罗啉溶液，以下操作按绘制标准曲线。以试剂空白溶液为参比，测得的吸光度于标准曲线上查得相应的铁含量。
按以上方法同时做试剂空白试验。
7.2.5.4分析结果的表述
铁含量X以质量百分数表示，按公式⑺计算：
　　　　　　　　　　　　　．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． ⑺
式中：
m１一自标准曲线上，查得的铁含量，g；
ｍ—称取试样质量，ｇ。