火焰原子吸收法测定铅冶炼渣中低含量铟.doc

火焰原子吸收法测定铅冶炼渣中低含量铟
梁金凤 王改霞（西部矿业股份有限公司冶炼事业部 青海西宁）
摘 要： 本文提出了一种测定铅冶炼渣中铟的方法，样品用酸溶液，加入少量氢氟酸溶解二氧化硅，消除二氧化硅对铟的干扰，加入氢溴酸、高氯酸去除对铟有干扰的锑、硅等离子。在盐酸介质中，于波长303.9nm处，以火焰原子吸收测定。此法快捷，简便回收率在96.5~106%，测定不确定度能满足生产要求。 关键词：铅冶炼渣 低含量铟 火焰原子吸收
1、引言
铟是一种银白色易熔的稀散元素，铟锭因其光渗透性和导电性强，主要用于生产ITO靶材，有很大的工业生产价值。铟以微量伴生在锌、锡等矿物中，当其含量达到十万分之几就分布在铅锌矿床和铜多金属矿中；此外，从锌、铅和锡生产的废渣、烟尘中也可回收铟。西部矿业公司铅冶炼渣中硅、铁、钙等离子含量较高，其主要成分为二氧化硅2~25%，铁2~15%，氧化钙0~20%，氧化镁0~6%，锌3~15%，铅1~35%，硫10~14%，而铟含量较低，为测定工作带来一定的困难。目前对低含量铟的测定多数采用分光光度法、示波极谱法及以乙酸丁酯萃取等，用盐酸（1+1）反萃取，利用原子吸收进行测定。以上方法操作手续繁琐、要求严格需用有机试剂易污染环境，并且一般情况下分析结果离散度较大。本文利用氢氟酸除硅，用氢溴酸、高氯酸除锑、铋、砷、锡等元素的干扰，在10%盐酸介质中直接测定铟，从而制定了铅冶炼渣中低含量铟的分析方法，用于分析生产样品快速简便能满足生产要求。 2 测定方法及过程
2.1测定仪器及过程
实验采用的主要仪器及试剂如下：1）、GGX-9型原子吸收光谱仪；2）、盐酸12mol/L；
3）、硝酸15mol/L；4）、氢氟酸23mol/L ；5）、氢溴酸6.8 mol/L；6）、高氯酸12 mol/L
配制铟标准溶液（A）0.5mg/ml：称取0.5000g金属铟（99.95%）于200 ml烧杯中，加入15 ml硝酸，加热溶解，煮沸，驱除氮的氧化物，冷却，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
配制铟工作溶液（B）100ug/ml：移取10.00 ml铟标准溶液（A）于50ml容量瓶中，加5ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
仪器工作条件见表1所示。
表1 仪器工作条件
波长（nm）光谱通带（nm）灯电流（mA）燃烧器高度（mm） 空气：乙炔流量比 提升量（ml/min） 303.9 0.2 7 8 1：0.8 7~7.5
1.2 试验方法
移取2.00ml铟工作溶液（B）于100ml容量瓶中，加入10ml盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，与波长303.9nm处以火焰原子吸收测定。
根据样品含铟量的多少，称取0.1000~2.0000g样品于200ml烧杯中，用水润湿，加入5ml氢氟酸，加入10ml盐酸，于低温溶解5min左右加10ml硝酸溶至近干，加10ml氢溴酸，10ml高氯酸蒸至冒浓烟近干，再加10ml氢溴酸重复蒸至近干，加10ml盐酸（1+1）加热，溶解。取下，移至50ml容量瓶中，以水稀释至刻度并混匀，干过滤。
移取干过滤液10.00ml于100ml容量瓶中，加入盐酸20ml（1+1）以水稀释至刻度并混匀，在原子吸收光谱仪上于波长303.9nm，与系列标准同时测定。
3 结果与讨论
3.1 样品的溶解
因为盐酸混合酸与渣反应快，且不必蒸发，如与氢氟酸混合使用则可去硅，加入硝酸可使碳氧化，也有助于溶解单用盐难溶的渣，氢溴酸与硝酸混合使用，则极易溶解含硫的矿物，硝酸与高氯酸的混合液效果比用浓硫酸效果要好，而且高氯酸的挥发温度高，硝酸可充分除去，生成的高氯酸盐也易溶解，所以本试验采用氢氟酸能较为彻底的溶解和挥发除去大量的二氧化硅，加入氢溴酸及高氯酸冒烟将锑、铋、砷、锡挥发除去。
3.2 介质酸的选择
在原子光谱分析中，样品制备所选择酸的种类对测量产生很大的影响，一般采用盐酸
或硝酸试剂，虽然有时会有信号抑制现象的产生，但浓度不超过10%的时候，不会对原子光谱分析产生严重的影响（本文采用盐酸介质）。试验表明,盐酸的浓度在10%~15%均可以，本实验选用10%的盐酸
表2 介质酸的选择
盐酸（%） 5 10 15 20
吸光度（A） 0.185 0.192 0.194 0.195

3.3 共存元素的影响
按照铅渣样品的组成成分，用标准溶液配制模拟样品。结果表明，对于2ug/ml铟，当相对误差小于2%时，共存离子的允许量（ug）为Ca、Mg（1000）、Fe、Zn（800）、Pb2+（1600）、Cu2+、Ag+（100），大量的Cl-不干扰铟的测定。
3.4 工作曲线
按试验方法，准确移入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00ml的铟标准溶液（A），与50ml容量瓶中，加盐酸10ml（1+1），绘制工作曲线。
结果表明：铟在0~80μg/ml范围内，工作曲线呈线性，其相关系数r=0.999。
3.5 测定结果重现性实验
用063号样品试验，称取8份样品，分别按样品的分析步骤处理并测定铟，见表3。结果表明，此法测定结果的重新性能满足生产需要。
表3 测定结果重现性试验

样品编号-测定序号
测定值
平均值
相对标准偏差（%） 06-3-1 06-3-2 06-3-3 0.0490 0.0492 0.0494 06-3-4 06-3-5 0.0490 0.0495 0.0490 0.67 06-3-6 06-3-7 0.0489 0.0488 06-3-8 0.0485 2+2+3+2+
3.5 加标回收试验
称取06-2、06-5、05-1、05-3四个样品，于四个样品中分别加入不同含量的铟标准溶液按样品的分析步骤处理并测定，见表4。结果表明,样品加标回收率为96.5~106%,满足实际要求。
表４ 回收率试验
样品编号 铟测定值（%） 加铟量（ug/ml） 回收量（ug/ml） 回收率（%）
06-2 0.0394 2 2.12 106.00
06-5 0.0280 1 0.96 96.00
05-1 0.0535 1 1.06 106.00
05-3 0.1488 2 1.93 96.50
3.6 测定结果偏差分析
图1 萃取法与本法测定结果比对
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图1为不同样品萃取法与本法测定结果的比对，结果表明低含量合金金属中铟含量采用本法测定与萃取法测定结果偏差值均小于0.1%，且分析结果离散度较小，完全满足实际生产过程中要求。
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