L-半胱氨酸增敏原子荧光法同时测定涉水管材浸泡液中砷、锑、锡.pdf

专题论著JiangsuJPrevMeVol.34,No.5539江苏预防医学2 0 2 3年9 月第34卷第5期L-半胱氨酸增敏原子荧光法同时测定涉水管材浸泡液中砷、锑、锡纪倩，袁金华，王丽雅，李春野南京市疾病预防控制中心，江苏南京2 10 0 0 3摘要：目的建立并优化L-半胱氨酸增敏原子荧光光谱法，实现同时测定涉水管材浸泡液中砷（As）锑（Sb）、锡（Sn）。方法通过优化仪器条件，优化还原剂组合的增敏效果，测试常见干扰离子对测定的影响，建立涉水管材浸泡液中砷、锑、锡同步测定的氢化物发生-原子荧光光谱法。结果经优化，原子荧光光谱法试验条件：2%盐酸载流，2 0 g/L硼氢化钾，每10 mL浸泡液0.1mL100g/L的L-半胱氨酸还原剂；仪器条件：负高压2 8 0 V，炉温2 0 0，原子化器高度8 mm，载气流量350 mL/min，屏蔽气流量7 0 0 mL/min，读数方式为峰面积,延迟时间3s,读数时间18 s,进样体积0.5mL,砷、锑、锡灯电流主阴极和辅阴极均分别为40、6 0、40 mA。砷、锡的线性范围为1.0 10 g/L,检出限分别为0.0 2 g/L和0.10 g/L;锑的线性范围为0.1 1.0 g/L,检出限0.0 0 8 g/L;3种元素线性回归系数均 0.999,回收率为92%10 8%，相对标准差（RSDs）均 0.999,92%to 108%and all 0.999，砷和锡在1.010g/L、锑在0.1 1.0 g/L质量浓度范围内线性较好，检出限分别为0.0 2、0.10、0.0 0 8 g/L，定量限分别为0.0 7、0.33、0.0 2 7 g/L。2.4米精密度与准确度在相同条件下，测定浸泡液，砷、锑、锡的浓度均低于检出限；加标低、中、高水平浓度标准溶液，结果，砷、锑、锡RSD分别为1.6%5.0%、2.3%5.3%、2.3%5.0%；回收率分别为94%102%、93%10 7%,92%10 8%。见表 1。表1原子荧光法同时测定涉水管材浸泡液中不同加标浓度下砷、锑、锡加标回收率和精密度砷锑锡加标水平加标量(g/L)回收率(%)RSD(%)加标量(g/L)回收率（%）RSD(%)加标量（%）回收率(%)RSD(%)低中高0.9975.00.31074.13.0923.73.01023.10.51075.35.01085.08.0941.60.8932.38.0962.32.5共存离子干扰优50 0 0 倍K*、Na t、Ca 2、M g*、A13+,100倍Fe3+、M n 2+、Zn 2+、Co 2、Cu 2+、Ni 2+,均不干扰1.0 g/LAs、1.0 g/L Sn、0.1g/LSb的同时测定。3讨论建立了同时测定涉水管材浸泡液中砷、锑、锡的原子荧光法，根据GB/T5750.62023要求，符合饮用水检测质量控制的方法要求，同时检出限均满足生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范中相应要求。目前，涉水产品多元素测定主要为电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）12】，浸泡液无须预还原直接进样，但ICP-MS设备昂贵，基层普及困难较大。本研究采用L-半胱氨酸还原剂提升增敏效果，合三为一，实现涉水管材浸泡液中的砷、锑、锡的同时测定，本方法精密度高、灵敏度高，准确性好，不受主要常见离子和氢化物的干扰，且耗时少、成本低，同时减少了环境污染，可在基层及相关行业中推广应用。参考文献1覃芳敏，汪河伟，黄铖，等.生活饮用水管材中塑化剂的迁移研究J.广东化工,2 0 2 1,48（16）：8 2-8 3.2张海婧，胡小键.输配水材料中环境雌激素的溶出研究J.中国给水排水,2 0 2 1,37（19）：47-52.3生活饮用水卫生规范（2 0 0 1）附件2 生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范【S.4CB/T57502023，生活饮用水标准检验方法第6 部分：金属和类金属指标S.5荣耀，贺攀红，杨珍，等.水载流-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷、汞J.中国无机分析化学，2 0 2 1,11（1）：1-6.6窦文渊，唐婉婷，姚智错，等.湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和J.理化检验（化学分册），2 0 2 1,57(11):1022.-1027.7庞洁，唐琼，陈思伊.湿法消化-氢化物原子荧光光谱法测定奶粉中砷和锡的含量研究J.中国预防医学杂志，2 0 19，2 0（10）：937-940.8张奇，吴剑.石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞、砷、硒和的含量J.理化检验-化学分册，2 0 2 2,58（6）：6 6 4-6 6 9.9崔艳红，李伟，赵富荣，等.微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中、锑、铋和元素含量J.分析仪器，2 0 18，4（4）：21-25.10刘裕婷,朱力.原子荧光光谱法测定饮用水中锡L-半胱氨酸作增敏剂J.理化检验（化学分册），2 0 10，46（1）：93-96.11】鲁丹，赵珊红，邹学权.顺序注射-HG-AFS法同时测定食品接触材料中痕量砷和锑的迁移量J.食品工业科技，2 0 12，33（16）：67-70.12吴勇，张璐，韦超峰，等.生活饮用水中镉含量3种检测方法的比较J.江苏预防医学，2 0 2 1，32（2）：136-138.收稿日期：2 0 2 3-0 7-0 1