1、实验七 粗淀粉含量的测定
一、实验目的
1.掌握旋光仪的操作使用。
2.了解旋光法测粗淀粉的基本原理。
二、实验原理
在加热及稀盐酸的作用下，淀粉水解并转入盐酸溶液中。在一定的水解条件下，不同谷物淀粉的比旋光度是不同的。其[α]D20在171~195之间，因此可用旋光法测定粗淀粉的含量。
三、实验仪器、试剂
1.1%盐酸溶液:将23.3mL比重为1.19的盐酸用蒸馏水稀释至1000mL，标定后的浓度为0.274±0.001mol/L。
2.30%硫酸锌溶液。
3.15%亚铁氰化钾溶液。
4.旋光仪、水浴锅、容量瓶（100mL）、锥形瓶（100mL）、分析天平（感重0.01
2、g）、烧杯。
四、实验步骤
1.称取粉碎过40目筛的样品2.50g（精确至0.01g）放入200mL烧杯中，沿器壁缓慢加入50mL 1%盐酸溶液，并轻轻摇动使全部样品湿润，然后将烧杯放入沸水浴中。在3分钟内使其沸腾，准确沸腾15分钟，立即取出，迅速冷却至室温。
2.先加入1mL 30%硫酸锌溶液，充分混匀后，再加入1mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，并全部转移至100mL容量瓶中，用少量蒸馏水将锥形瓶冲洗几次。若泡沫过多，加几滴无水乙醇消泡，用蒸馏水定容至刻度。混匀后过滤，弃取初始滤液15mL，收集其余滤液充分混匀后进行旋光测定。
五、实验结果
淀粉含量（%）=
α×100
×100
3、[α] D20·L·W
式中: α——测得的旋光度。
[α] D20 :淀粉的比旋光度（见表4-1）。
L:旋光管长度（dm）。
W:样品重量（g）。
表1 不同粮食淀粉的比旋光度
品 种
[α] D20
品 种
[α] D20
小 麦
182.7
马铃薯
195.4
黑 麦
184.0
小 米
171.4
大 麦
181.5
荞 麦
179.5
水 稻
185.9
燕 麦
181.3
玉 米
184.6
表2 实验测得的旋光度值α
第一次
第二次
第三次
4、平均值
旋光度值α
8.155
8.160
8.160
8.158
[α] D20 =182.7
L=2dm
W=2.5008g
所以
淀粉含量（%）=
8.158×100
×100=89.28%
182.7×2×2.5008
六、实验说明
1.实验中，沸水浴要准备足量的水。用定时钟准确记时。
2.提前打开旋光仪，使其进入稳定工作状态。
七、实验讨论
（一）实验结果分析
经查资料可知小麦中淀粉含量一般为53%~70%，而经计算我们组测得的值为89.28%，结果偏高，可能原因有：
（1） 该面粉是优质面粉，淀粉含量较高；
（2） 旋光仪不够精
5、确；
（3） 可能是由于测定时水温较低导致旋光度偏高，环境温度也有影响；
（4） 样液中可能含有旋光度更高的杂质。
（二）思考题：
1.样品加盐酸处理时，煮沸时间少于或多于15分钟会对测定结果产生什么影响？
答：因为淀粉水解成葡萄糖才有旋光，控制加热时间是为了水解完全保证测定的准确性。若煮沸时间少于15min，淀粉可能水解不完全；如果煮沸时间多于15min，会发生副反应，产生糊精，也会影响实验结果。
2. 为什么过滤时要弃取初始滤液15mL？
答：一是因为本小组在用滤纸做漏斗时未用蒸馏水先弄湿滤纸，直接倒需要过滤的浑浊液，因此会有部分未通过滤纸，直接从滤纸与漏斗的缝隙处流入烧杯；
6、二是为了在滤纸表面形成滤饼层，此样液固体含量较高，适合使用滤饼层过滤，通常，过滤开始阶段得到的是浑浊液，对实验结果会有影响，所以要舍弃前15ml。
（三）实验方法
1.本实验采用旋光法测定淀粉含量，本法适用于不同来源的淀粉。
（1）优点：重现性好、操作简便、快速，由于淀粉的比旋光度大，直链淀粉和支链淀粉的比旋光度又很接近，因此本法对于可溶性糖类含量不高的谷物样品具有较高的准确度；
（2）缺点：蛋白质含量较高的样品，还有一些未知或性质不清楚的样品及淀粉已经受热或变性的样品，如高蛋白营养米粉，用旋光法测定时误差较大。
2.淀粉含量测定的其他方法有：
（1）物理法：[1]相对密度法
[2]折光法
[3]旋光法
（2） 化学法：[1]还原糖法
[2]碘量法（简便快速、灵敏、准确度高）
[3]比色法
注：食品中还原糖、蔗糖、淀粉和果胶物质等的测定多采用化学分析法，但所测得的多是糖类物质的总量，不能确定糖的组分及每种糖含量。
（3） 色谱法、电泳法：可对各种糖分进行分离和定量。
（4） 酶法：灵敏度高、干扰少。可测定葡萄糖、蔗糖和淀粉等。
浙ICP备2021020529号-1 | 浙B2-20240490 
