1、一、授课计划
授课章节名称
实验六 铅铋含量的连续测定
授课
时数
4
教
学
目
的
要
求
1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断。
2、掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。
3、能描述连续滴定过程中，锥形瓶中颜色变化过程和变色原因。
4、掌握借控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的络合滴定方法和原理；
5、熟悉二甲酚橙指示剂的应用。
教
学
重
点
连续络合滴定方法、滴定终点的判断
教
学
难
点
滴定终点的判断
教学
方法与手段
讲授 讨论 示教 指导
作业与
思考题
实验报告
教
学
后
记
2、
二、课时教学内容
教 学 内 容
小结
实验六 铅铋含量的连续测定
一、实验目的
1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断。
2、掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。
3、能描述连续滴定过程中，锥形瓶中颜色变化过程和变色原因。
4、掌握借控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的络合滴定方法和原理；
5、熟悉二甲酚橙指示剂的应用。
二、实验原理
Bi3+、Pb2+离子均能与EDTA形成稳定的络合物，其稳定性又有相当大的差别(它们的1gK值分别为27.94和18.04)，因此可以利用控制溶液酸度来进行
3、连续滴定。
在测定中，均以二甲酚橙为指示剂。二甲酚橙属于三苯甲烷指示剂，易溶于水，它有7级酸式离解，其中H7In至H3In4-呈黄色、H2In5-至In7-呈红色。所以它在溶液中的颜色随酸度而变，在溶液pH＜6.3时呈黄色，pH＞6.3时呈红色。二甲酚橙与Bi3+离子及Pb2+离子的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+离子和EDTA所成络合物的相比要弱一些。
测定时，先调节溶液的酸度至pH≈1，进行Bi3+离子的滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。然后再用六次甲基四胺为缓冲剂，控制溶液pH≈5-6，进行Pb2+离子的滴定。此时溶液再次呈现紫红色，以EDTA溶液继续滴定至
4、突变为亮黄色，即为终点。
三、实验仪器及试剂
0.02mol•L-1EDTA； 0.2%二甲酚橙 ； 200g•L-1 六甲基四胺溶液；ZnO（AR）； 0.1mol•L-1HNO3 ； 0.5mol•L-1NaOH；精密pH试纸（0.5-5） 1+1NH3溶液
四、实验步骤
4.1 EDTA的标定
4.1.1 Zn2+标准溶液的配制 准确称取ZnO基准物0.5-0.6g于250mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加数滴1+1盐酸，待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
4.
5、1.2 EDTA标准溶液的标定 用移液管移取Zn2+标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水30mL,加两滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色，再多加3mL，用EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。
4.2 Bi3+的测定 用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+ 混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取体积。
4.3 Pb2+的测定 在滴定Bi3+后的溶液中，加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶
6、液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下体积。
五、数据记录与结果的处理
EDTA的标定（MZnO= g）
VEDTA初/mL
VEDTA末/mL
VEDTA/mL
CEDTA(mol/L)
CEDTA(mol/L)平均相对偏差
Bi3+的测定
VEDTA初/mL
VEDTA末/mL
VEDTA/mL
CBi(mol/L)
CBi(mol/L)平均相对偏差
Pb2+的测定
7、
VEDTA初/mL
VEDTA末/mL
VEDTA/mL
CPb(mol/L)
CPb(mol/L)平均相对偏差
六、思考题和测试题
1.滴定Bi3+、Pb2+离子时溶液酸度各控制在什么范围?怎样调节?为什么?
2.能否在同一份试液中先滴定Pb2+离子，而后滴定Bi3+离子?
注意事项
1、按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH≈1。加入10mL200g•L-1六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。
2、在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以此处用六亚四基四胺调酸度。
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