筛板精馏实验----实验报告.doc

筛板塔精馏过程实验
一． 实验目的
1． 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。
2． 学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
3． 学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。

二．基本原理
1． 图解法求理论塔板数NT
图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。

精馏段的操作线方程为：
式（8－1）

提馏段的操作线方程为：
式（8－2）

式中， ym+1 －提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；
xm －提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数；
xW －塔底釜液的液体组成，摩尔分数；
L' －提馏段内下流的液体量，kmol/s；
W －釜液流量，kmol/s。

加料线（q 线）方程可表示为：
式（8－3）
其中，
式中， q －进料热状况参数；
rF －进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；
tS －进料液的泡点温度，℃；
tF －进料液温度，℃；
cpF －进料液在平均温度下的比热容，kJ/（kmol℃）；
xF －进料液组成，摩尔分数。

回流比 R 的确定： 式（8－4）
式中，L－回流液量，kmol/s；
D－馏出液量，kmol/s。
式（8－4）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。
如图8－1所示，从全凝器出来的温度为tR、流量为L的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。

图8－1塔顶回流示意图
（1）全回流操作
在精馏全回流操作时，操作线在 y－x 图上为对角线，如图 8－2所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。

图8－2 全回流时理论板数的确定

（2）部分回流操作
部分回流操作时，如图8－4，图解法的主要步骤为：
A．根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；
B．在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；
C．在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；
D．由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；
E．连接点d、b作出提馏段操作线；
F．从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；
G．所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

图8－3部分回流时理论板数的确定
本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图 8－4 所示 。

1－冷凝水进口；2－冷凝水出口；3－塔釜；4－塔节；5－塔顶放空阀；6－冷凝水流量计；7－玻璃视镜；8－塔顶冷凝器；9－全回流流量计；10－部分回流流量计；11－塔顶出料取样口；12－进料阀；13－换热器；14－残液流量计；15－产品罐；16－残液罐；17－原料罐；18－进料泵；19－计量泵

四．实验步骤
1．全回流
（1）配制浓度10%~20%(体积百分比)的料液加入贮罐中，打开进料管路上的阀门，由进料泵将料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至釜容积的处；
（2）关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，逐步增加加热电压，使塔釜温度缓慢上升（因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢）；
（3）打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量，并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态；
（4）当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW并冷却至室温，用酒精浓度计分别测出其浓度值。

2． 部分回流
（1）在储料罐中配制一定浓度的乙醇水溶液（约10~20%）；
（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量；
（3）控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比 3（R=1~4）；
（4）打开塔釜残液流量计，调节至适当流量；
（4）当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后，分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW并冷却至室温，用酒精浓度计分别测出其浓度值。

四．数据记录与处理
4.1 数据的记录

全回流
部分回流(R=3)
1号塔板温度
77.7
77.7
2号塔板温度
77.8
78.3
3号塔板温度
78.1
79.1
4号塔板温度
78.4
81.7
5号塔板温度
78.7
85.4
6号塔板温度
79.1
85.6
7号塔板温度
80.4
86.2
8号塔板温度
83.2
87.9
9号塔板温度
88.4
90.2
塔釜温度
91.2
91.4
进料温度
33.1
34.9
回流温度
30.3
63.4

乙醇
全回流
部分回流（R=3）
原料成分（体积比，%）
19.5
塔顶成分（体积比，%）
94.5
95.4
塔釜成分（体积比，%）
13.0
13.0
（摩尔分数）
0.070
（摩尔分数）
0.841
0.865
（摩尔分数）
0.044
0.044

查得乙醇-水平衡数据如下：
液相乙醇摩尔分数(x)
气相乙醇摩尔分数(y)
液相乙醇摩尔分数(x)
气相乙醇摩尔分数(y)
0.0
0.0
0.25
0.551
0.01
0.11
0.30
0.575
0.02
0.175
0.40
0.614
0.04
0.273
0.50
0.657
0.06
0.34
0.60
0.698
0.08
0.392
0.70
0.755
0.10
0.43
0.80
0.82
0.14
0.482
0.894
0.894
0.18
0.513
0.95
0.942
0.20
0.525
1.0
1.0

4.2 数据的处理和分析
（1） 当全回流时，塔顶上升蒸汽经冷凝器后冷凝液全部引回塔顶。
此时，全回流时塔顶产量D=0，塔底产量W=0，不需加料，F=0。全塔无精馏段与提馏段之分，故两条操作线应合二为一。求全回流时的理论塔板数如下：

由总阶梯数得到全塔所需的理论塔板数：9（包含蒸馏釜）
全塔效率（总板效率）：是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值。

（2） 当部分回流（R=3）时，计算如下：

精馏段方程为：
提馏段曲线经过点（0.044，0.044），
根据上述部分回流操作，作图：

由总阶梯数得到全塔所需的理论塔板数：22（包含蒸馏釜）。

（3） 当气体通过筛孔的速率（简称孔速）不同时，气液两相在塔板上的接触状况亦不同。气液两相在塔板上的接触状态可分为3种情况：[1] 鼓泡接触状态 ；[2] 泡沫接触状态 ； [3] 喷射接触状态；当气液两相处于泡沫接触状态时，泡沫层高度湍动，这为两相传质创造了良好的流体力学条件。