植物中氟化物的测定.doc

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实验名称： 姓名： 学号：

专业： 环 境 工 程
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实验报告

课程名称：环境监测实验 指导老师： 王凤平 成绩：____ _______
实验名称：植物样品中氟化物的测定 实验类型： 同组学生姓名：
一、 实验目的和要求 二、实验内容和原理
三、实验步骤与结果 四、实验数据记录和处理
五、实验结果与分析
一、实验目的和要求
植物易受大气中氟化物的污染。通过本实验，熟悉植物中氟化物的酸碱浸提法和离子选择性电极测定方法。
二、实验内容和原理
氟是人体必需的微量元素，缺乏和过量都会对人的牙齿和骨骼产生不良影响。氟化物的测定有电极法、可见光分光光度法、离子色谱法等。电极法时最常用的方法之一。
植物样品先用0.05mol/L硝酸溶液浸提，然后再用0.1mol/L氢氧化钾溶液继续浸提，使样品中的氟转入溶液中以柠檬酸钠溶液作离子强度缓冲调节剂，用氟离子选择性电极在pH 5—6时直接进行测定。(本法对含难溶性氟化物以及有机氟样品不适用。)
三、实验步骤与结果
1.样品制备 将植物组织洗净，并用蒸馏水冲洗，切碎，在烘箱中80℃下鼓风干燥48h。将干燥样品磨细，全部通过40号筛。贮存与清洁、干燥、塞严的塑料瓶中。称样前必须充分混匀。
2.标准曲线的绘制： 在l00 ml容量瓶中，按下表加入试剂，再加水至标线，配成一系列不同浓度的标准溶液。
表1 标准系列的配置(ml)
氟浓度（μ/ml）
0.4mol/L硝酸钾
0.8mol/L柠檬酸钠
5.0
10
5.0
4.0
10

5.0
3.0
10
5.0
2.0
10
5.0
1.0
10
5.0
0.5
10
5.0
0
10
5.0

取上述各标准溶液约20 ml于聚乙烯杯中，由稀到浓在离子活度计或精密酸度计上逐个测定毫伏值，以纵轴表示电位，以横轴的对数表示氟浓度（µg/ml），绘制标准曲线。在测定毫伏值前，先观测电极的响应时间，然后以此响应时间进行测定。
3.样品测定： 将植物组织洗净，并用蒸馏水冲洗，切碎，在烘箱中80℃下鼓风干燥48h。将干燥样品磨细，全部通过40号筛，贮存与清洁、干燥、塞严的塑料瓶中。称样前须充分混匀。准确称取0.2000 g样品，置于50ml聚乙烯杯中，加入20 ml 0.05 mo/l硝酸溶液，在电磁搅拌器上搅拌20 min，然后加入20 ml 0.1 mol/L氢氧化钾溶液，继续搅拌20 min。加入5 ml 0.4 mol/L柠檬酸钠溶液（①含10.0 μg/ml氟②不含氟）及5.0 ml 0.2 mol/L硝酸溶液(此时溶液pH值在5.5左右)，以下同标准曲线测定方法读取电位值。在标准曲线上查算所测定样品的氟浓度。
四、 实验数据记录和处理
1.标准曲线的绘制及检出限C0的计算
浓度c(μg /mL)
电位φ(mV)
lg c
0
362
—
0.5
312
-0.30
1.0
285
0
2.0
259
0.30
3.0
247
0.48
4.0
240
0.60
5.0
237
0.70
表2 标准曲线数据

根据上表,做出标准曲线：

图1 标准曲线图
计算检出限：lgC0=[(362-286.03)/(-80.752)]=-0.9408
C0 =10-0.9408=0.114μg/mL

2.植物样品氟含量CF的计算
表3 实验数据记录表
实验组编号
样品质量/g
电位值（不加标）/mv
电位值（加标）/mv
1
0.2006
268
258
2
0.1998
268
264
3
0.2000
271
261
4
0.2004
268
262
5
0.2007
269
262
6
0.2000
275
261

C=10[(268-286.03)/(-80.752)]=1.672μg /mL
CF=C×50/W=1.672 ×50/(0.2004×0.99)=421.42mg/kg

3.加标回收率、标准偏差及相对标准偏差的计算
表4 实验数据处理表
实验组编号
不加标组浓度
/μg∙mL-1
加标组浓度
/μg∙mL-1
不加标组含量
/mg∙kg-1
加标组含量
/mg∙kg1
加标回收率
1
1.672
2.224
421.42
308.17
59.7%
2
1.672
1.874
421.42
220.93
20.2%
3
1.535
2.042
387.63
263.13
50.7%
4
1.672
1.984
421.42
247.99
31.2%
5
1.625
1.984
408.92
247.62
35.9%
6
1.370
2.042
345.96
263.13
67.2%
（1）.加标回收率计算

C=(10.0μg/mL)×5mL÷50mL=1.0μg/mL
（2）.平均含量 F1=401.13mg/kg
F2=258.49mg/kg
（3）.标准偏差
所以 S1=27.45mg/kg
S2=26.30mg/kg
（4）.相对标准偏差E=SD/F
所以 E1=6.84%
E2=10.17%
4. 标准样品通过在直线最拟合处取点，得到标样浓度为3.043μg/L

五、实验结果与分析
1. 本实验测得该离子选择性电极的检出限为0.114μg/L，说明该电极可以测量的最小氟离子质量浓度为0.111μg/L左右，且在此浓度下无法进行精确测量，误差较大。
2. 标准曲线的拟合度为0.9949，没有达到要求的0.999的标准。
3. 加标回收率普遍偏低，说明大家对实验操作还不是很熟练。
4. 准确度与精密度：分析结果的准确度是指分析结果与真实值的接近程度，分析结果与真实值之间的差别越小，则分析结果的准确度越高。准确度的高低用误差来衡量；精密度是多次平行测定结果相互接近的程度，精密度越高表示结果的重复性或再现性好。精密度的高低用偏差衡量。其中，精密度是保证准确度的先决条件。