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第十一章 分析化学中常用的分离富集方法

一、选择题
1. 用PbS作共沉淀载体,可从海水中富集金。现配制了每升含0.2mg Au3+的溶液10 L，加入足量的Pb2+，在一定条件下,通入H2S,经处理测得1.7mg Au。此方法的回收率为-------( )
(A) 80% (B) 85% C) 90% (D) 95%

2. 现有Pb2+-Al3+混合液,可将它们分离的沉淀剂是-----------------------------------------( )
(A) 过量NaOH溶液 (B) pH=9的氨缓冲液
(C) 稀H2SO4溶液 (D) pH≈9的(NH4)2S溶液

3 在有过量I-时，碘在水溶液中的存在形式主要是I3-，亦有少量I2，而被有机溶剂萃取的是I2，则分配比D可表示成--------------------------------------------------------------------( )

(A) D = (B) D = (C)D = (D) D=

4. Fe3+在某有机相与水相的分配比是99,今有含10 mg Fe3+的水溶液,若用等体积该有机溶剂萃取2次,则水相中剩余Fe3+的质量是---------------------------------------------------------( )
(A) 0.03mg (B) 0.01mg (C) 0.003mg (D) 0.001mg

5 以下离子交换树脂属阳离子交换树脂的是-------------------------------------------------( )
(A) R—NH3OH (B) RNH2CH3OH (C) ROH (D) R—N(CH3)3OH

6. 离子交换树脂的交联度大小是指------------------------------------------------------------( )
(A) 聚苯乙烯含量大小 (B) 二乙烯苯含量大小
(C) 磺酸基团多少 (D) 羧基基团多少
7. 用纸色谱法分离Fe3+、Cu2+、Co2+，以丙酮-正丁醇-浓HCl为展开剂。若展开剂的前沿与原点的距离为13cm，而Co2+斑点中心与原点的距离为5.2cm，则Co2+的比移值(Rf)为-------------------------------------------------------------------------------------------------( )
(A) 0.63 (B) 0.54 (C) 0.40 (D) 0.36
8. 大量Fe3+存在会对微量Cu2+的测定有干扰，解决此问题的最佳方案是------------( )
(A) 用沉淀法(如NH3-NH4Cl)分离除去Fe3+ (B) 用沉淀法(如KI)分离出Cu2+
(C) 用萃取法(如乙醚)分离除去Fe3+ (D) 用萃取法分离出Cu2+

二、填空题
1. 1221
100mL水溶液中含有溶质A, 用20mL 有机溶剂可萃取90%的A, 则此溶质的分配比D为__________________________。
2. 1225
指出下列术语的意义(填A,B,C,D)
(1) 分配比 ____________ (2) 分配系数 _______________
(3) 萃取率 ____________ (4) 比移值 _______________
[A]有 c有
(A) KD = ──── (B) D = ────
[A]水 c水
a D
(C) Rf = ─── (D) E = ────────×100%
b V水
D + ─────
V有
3. 在柱色谱中，使用吸附能力大的吸附剂来分离极性弱的物质时，应选用极性_________ 的洗脱剂，极性__________的物质先被洗脱出来。

4. 薄层分离分析的过程为(1)________，(2)_________，(3)________，(4)________。

5. 有人用加入足够量的氨水使Zn2+形成锌氨络离子的方法将Zn2+与Fe3+分离；亦有人宁可在加过量氨水的同时，加入一定量氯化铵。两种方法中以第____________种方法为好，理由是_______________________________________________。

6. 用NH4Cl-NH3沉淀Fe(OH)3与Ca2+分离时，为使Ca2+共沉淀减少，NH4Cl浓度应当_________些，NH3浓度应当_____________些。若与Zn2+分离，为使Zn2+共沉淀少，NH4Cl浓度应___________，NH3浓度应当____________。(指大或小)

7. 下列萃取体系中, 分别属于何种萃取体系? (填A,B,C)
(1) 在6 mol/L HCl溶液中, 用乙醚萃取Fe3+__________
(2) 微量硼在HF介质中与次甲基蓝反应, 用苯萃取__________________
(3) 在pH≈9时, 用8-羟基喹啉-CHCl3萃取Mg2+_____________________
（A） 螯合萃取 （B） 离子缔合萃取 （C）金羊盐萃取

三、计算题
1. 1231
50mL 0.1000 mol/L I2水溶液,用100 mL有机溶剂萃取,一次萃取率为95%, (1)计算分配比D; (2)达平衡时10 mL有机相含碘多少毫摩尔?
2. 1235
18℃时,碘在CS2和水中的分配比 D 为 420。(a) 如果100mL水溶液中含有0.018g I2,以100mLCS2萃取时,将有多少克碘留于水溶液中?(b)如果用 100 mL CS2分两次萃取,留于水中的碘是多少?

3. 3236
8-羟基喹啉HL在某萃取体系中的分配系数KD=720，H2L+在水中的解离常数Ka1、Ka2分别为1.0×10-5，2.0×10-10。
(1) 导出8-羟基喹啉的分配比与水相中H+浓度的关系式。
(2) pH多大时，8-羟基喹啉的萃取率最大？
(3) 当相比为1时，8-羟基喹啉的最大萃取率有多大？
4. 5210
若物质A在两相中的分配比为17，今有50 mL的水溶液，应用多少毫升的萃取剂溶液进行萃取，才能使物质A有95 % 被萃取到有机相?

答案
一、选择题1.B 2.C 3.C 4.D 5. C 6 B 7. C 8.D
二、填空题1.45 2. B A D C 3. 小，小 4. 制板, 点样, 展开, 测定 5. 第2种，理由是加入NH4Cl可使Fe(OH)3胶体凝聚，由于NH4+浓度大，减小Fe(OH)3对Zn2+的吸附,便于分离 6. 大，小，大，大 7. C B A
三、计算题

1. 解： E = 已知E= 95%,R = 50/100=0.5

D = = 9.5
50×0.1000×95%×10/100 = 0.475 (mmol)

2. 解： (a) m1= m() V水=V有
m1= m() = 0.018×() = 4.3×10-5 (g)

(b) m2= m()2 m2= 0.018()2 = 4.04×10-7 (g)

3. 解：（1） D =
(2) E最大时D也应最大，故D表达式中分母部分应取极小值，即

解得[H+]w =(mol/L) ， pH=7.35

(3)D的最大值为

D = E= =99.9%

4. 解：