环境监测预处理技术2.doc

环境监测预处理技术
刘雅妮
摘要：在环境污染的治理过程中,对环境样品进行预处理以进行分析检测是必不可少的,也是十分重要的。为掩蔽、去除干扰物对实验的影响，保护仪器设备，环境监测应进行预处理，使测定结果更准确。针对不同的水样往往需要对<水和废水监测分析方法(第四版)>和各种标准分析方法中的预处理方法进行适当的变更，并列出了一些监测项目的预处理改进方法。本文重点介绍几种在环境监测中应用广泛的预处理技术。
关键词：环境监测 预处理 发展
引言: 任何样品、任何分析项目，都需要根据选用的不同方法进行不同的预处理。正确的选择预处理的技术是保证分析结果准确的先决条件。然而方法选定则取决于分析人员的技术水平、知识和经验。针对不同的水样往往需要对《水和废水监测分析方法(第四版)》和各种标准分析方法中的预处理方法进行适当的变更。
样品在现场立即监测是最理想的，目前除一些物理指标外，大多要在实验室进行测定。样品的保存必须考虑到测定中的预处理方法不能使待测成份损失或变质，不应引人干扰物质，不要给后面的操作带来困难。对于废水样品的保存更要加以重视。
目前，环境样品的预处理仍然是整个分析过程中最薄弱环节和时间决定步骤，也是误差的主要来源。环境样品分析发展趋向于测定复杂基质样品中低浓度污染物，这可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现，也可通过发展新的样品预处理技术实现；在分析过程中尽量减少有机溶剂用量甚至完全不用有机溶剂，样品预处理装置也趋向小型化和自动化。
传统的环境样品预处理方法包括溶剂萃取法、固相萃取法、顶空分析法等方法,这些方法往往存在较大的局限性,如需大量的溶剂、处理时间长(常需几小时乃至几十小时)、操作繁复、易造成二次污染等,从而在一定程度上限制了其在环境样品预处理中的应用。为了检测和评价环境对人体健康的影响,发展与探索高效、快速、操作简便且不易产生二次污染的环境样品的预处理(分离、富集)及分析检测方法,已成为目前环境工作者努力研究的一个方向。近20年来，研究出的分离与富集方法并应用于环境样品预处理的新技术有固相萃取、固相微萃取、膜萃取、超临界流体萃取、微波萃取技术等。
被污染的环境水样和废污水样所含组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，往往需要进行预处理。预处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮物，将各种价态的预测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机物，消除共存组分干扰。通过预处理之后的水样应该是清澈、透明、无沉淀。
预处理技术的应用:
1 、红外光度法测定水中石油类的前处理技术
测定工业废水中石油含量，应包括油膜以及溶于水中各种形式的矿物油才能客观反映企业排放含油废水对环境的污染强度。采样时如不注意连同油膜一起采集，则测定结果偏低几倍或几十倍。为使采集的水样具有代表性，采样点位置应设在均匀混合的排污渠段，最好选择在具有水跃区的渠段(可人为制造水跃)，因水跃区可破坏浮在水面上的油膜，又可使乳化状态和溶解性油得到充分混合。在采样瓶上标上大小不同的刻度，根据经验对矿物油含量高的水样，适当减少取样体积，分析时向采样瓶中加入一定量的水稀释后进行测定，便于石油的萃取。必要时可增加萃取次数和增加四氯化碳的用量。
2 、CODcr测定的前处理技术
测定水样CODcr时，氯离子是主要干扰。因此在做氯离子较高的水样时，应先测定水样中氯离子的浓度，再根据氯离子含量确定稀释倍数，使稀释后的水样中氯离子浓度满足分析方法的要求。对于某些低CODcr高氯离子的水样，水样稀释后可以采用低铬法(用0.025 mol／L K2Cr2O7)氧化，并多加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=15:1，来消除氯离子的干扰。或参照文献[1]，采用硝酸银溶液消除高氯离干扰，方法是取20．0 mL水样(或取适量稀释至20.0 mL)置于250 mL的回流锥形瓶中，加入10.00mL K2Cr2O7,标准溶液及几粒小玻璃珠，然后滴加100 g／L的硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止，如滴加硝酸银溶液量超过5.0 mL需对水样重新稀释，其余步骤与标准回流法相同。
3 、浮物测定的前处理技术
在日常的悬浮物分析中发现，一些较清洁的水样测定结果容易出现负值，原因是滤膜中少量可溶性物质在过滤时溶于水样而使滤膜重量损失。因此，在滤膜准备时，应先将滤膜用蒸馏水洗涤三遍，再放到称量瓶里烘干至恒重。同时对于一些高盐量的水样，在过滤水样后，应以蒸馏水连续洗涤三次，再烘干至恒重，这一操作绝不可省略，否则会使测定结果偏高。
4、、硫化物水样的前处理技术
在用亚甲基蓝法测定硫化物时。必须对水样进行预处理。目前预处理方法有沉淀分离法、过滤一酸化一吹气法和酸化一吹气法，后两种吹气法操作繁琐，吹气的速度较难掌握，且吹气速度的快慢对测定结果影响较大。文献[2]采用氢化物发生装置，利用锌粒与酸作用产生的氢，将生成的硫化氢带出的方法作水样的预处理，取得了满意的效果。方法是取适量已加乙酸锌固定的水样，过滤后将滤纸及沉淀物转移至氢化物发生装置中，用玻璃棒捣碎，加水至50 mL，在吸收管中加入乙酸锌乙酸钠10 mL，插入导气管。在氢化物发生装置中加人4 g锌粒，迅速加入8 mol／L盐酸10 mL，并立即将导气管于氢化物发生装置连接，室温下反应45 min，然后采用亚甲基蓝法对吸收液进行测定即可。
5、汞水样的前处理技术
在用冷原子荧光光谱法测定水样中的汞时，先将汞离子用氧化亚锡还原为原子态汞，再利用汞易挥发的性质，通入惰性气体将其吹出并送入仪器测定。
6、挥发酚测定前的预处理技术
用4-氨基安替比林分光光度法测定水样中的挥发酚时，如果酚含量低于0.05mg／L，则经蒸馏分离后，需再用三氯甲烷萃取。
预处理技术在环境监测中对污染物的测定结果有着很重要的作用，它体现在任何污染物的监测过程中，例如在用气相色谱法测定六六六、滴滴涕时，需先用石油醚萃取。在用红外分光光度法测定水样中的石油类和动、植物油时，需先经过四氯化碳萃取等。
结论：在现代环境检测和分析领域中，各种现代化仪器和测试手段不断更新，使得环境样品的分析检测已经可以做到及时，在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本，这充分得益于环境样品前处理的快速发展。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化，并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学者经过不懈的努力和探索，改进并创新了一系列的环境样品预处理技术，这些方法有不同的使用范围，有各自不同的应用和发展前景。总之，环境监测中预处理技术的选定和应用直接关系到分析结果的准确性，所以，每个环境监测工作者，都要十分重视预处理技术，都要正确掌握和应用各种预处理技术。
参考文献:
[1]江苏省环境监测中心，南京市环境监测中心站．环境监测管理与技术[J]，2003．5．
[2]江苏省环境监测中心．南京市环境监测中心站．环境监测管理与技术[J]，2004．4．
[3]国家环保局.水和废水监测分析方法编委会,水和废水监测分析方法[M].第四版 北京 中国环境科学出版社 1989P276 P279 P144 P151 P465-P470.
[4]吴景雄，陈梅芹，马晓国．萃取技术在环境样品预处理中的应用及发展[J]．中国环境监测，2005,21(2)．
[5]张海荣．谈谈废水监测中的预处理技术[J]．环境科学与管理．2009,34(6)