《农药登记试验质量管理规范》要点详细解读.pdf

4041农药登记试验质量管理规范要点详细解读口/农业农村部农药检定所 宗伏霖，季颖P农药登记Pesticide registration2017 年农业农村部发布实施了农药登记试验质量管理规范（以下简称：规范）。该规范是农药登记试验单位认定工作的重要规范性文件，也是农药登记试验单位实施登记试验的行为准则。规范在制定过程中，借鉴了国际公认的、权威的经济合作与发展组织（OECD）良好实验室规范（简称：GLP）的主要内容，结合了我国实际情况和多年实施农药登记试验管理积累的经验。出台规范的主要目的，是为了进一步加强农药登记试验管理，确保农药登记试验数据的真实性和可靠性，实现农药登记试验过程的可追溯，保障农药登记评审工作的科学性和准确性。规范对农药登记试验单位提出了10个方面的具体要求，主要包括组织和人员，质量保证，试验设施，仪器、材料和试剂，试验体系，被试物、对照物和样本，标准操作规程，试验项目实施，试验报告，归档和保存等，农药登记试验中产品化学、药效、毒理学、残留和环境影响等方面的试验项目均需要按此要求进行。本文结合农药登记试验单位技术审查要求，对 规范 10个要素进行了较详细的解读，便于农药登记试验单位、农药登记申请人和感兴趣的人员理解和掌握。1 组织和人员规范第四条要求农药登记试验单位要建立完善的组织管理体系，配备试验单位负责人、试验项目负责人、质量保证人员、试验人员、档案管理员、样品管理员等。组织管理体系主要包括四要素：组织机构、资源、程序和过程。农药登记试验单位完善的组织管理体系应该是组织机构明确，人员以及设施仪器等配备齐全，管理制度完善，内部运行良好，监督管理到位。一个单位要申请承担农药登记试验首先应建立与体系相适应的组织机构，至少包括质量保证部门、综合协调和支持服务业务部门和与试验范围相适应的部门，并明确各部门岗位职能；配备有与其所承担登记试验范围相适应的管理人员和专业技术人员。为了确保人员更好地行使职责，需建立各类人员管理的标准操作规程（以下简称：SOP），包括人员任职条件、录用、培训、授权和任命、考核和评价等。这类人员包括机构负责人、质量保证人员、试验项目负责人、档案管理员、样品管理员、标准物质管理员、试验人员、仪器管理员等技术和管理人员。与员工建立合法的劳动或录用关系，即有合法的劳动关系证明并签订使用协议。1.1 试验单位主要人员职责试验单位机构负责人（FM）是试验单位的最高管理者，一般是法定代表人或者取得法人授权的人员。其全面负责试验单位的建设和组织管理，提供满足试验开展所需的各类人力和物力资源，能够确保本单位承担的农药登记试验履行 规范 要求，对机构的运行负总责。在规范中主要有 12 个方面的职责。试验项目负责人（SD）是对承担的试验项目的具体实施和管理负全面责任的人员。SD 是试验项目实施和管理的核心，对试验过程和最终试验报告结果负责。SD 应熟悉本领域专业技术、能够正确理解和执行试验准则，及时发现和科学评估试验过程中可能发生的偏离，同时还应对规范和农药登记资料相关要求有比较全面、深入的理解。SD 的配置数量应与承担的试验范围、试验项目和实际工作量相匹配。SD 由 FM 任命、指定或聘用。在农药登记试验质量管理规范中主要有 10个方面的职责。质量保证人员（QA）作为监督者，对试验单位的运行、试验项目的开展等有全程监督职责。QA 最基本的的责任是保证规范在本试验单位和试验过程中得到完全、有效遵从，为其体系有效运行提供证据。QA 行使职责时具有相对独立性，对于监督过程中发现的问题应如实、准确记录，并能及时与FM、SD 等有效沟通，确保质量保证的公正性、真实性。在规范中主要有 8 个方面的职责。规范中还规定了试验人员、档案管理人员和样品管理人员的工作职责。1.2 岗位要求试验单位机构负责人、试验项目负责人、质量保证人员、档案管理员、样品管理员属于关键岗位人员，在组织机构人员任职设置上应无交叉。试验项目负责人不得跨农药登记试验范围交叉任职。药效试验领域某一类试验项目（如杀虫剂）的试验项目负责人不能兼任其他类试验项目的试验项目负责人；环境影响试验领域中生态毒理试验和环境归趋试验的试验项目负责人不能交叉任职。所有工作人员不得在两家及以上农业农村部认定的农药登记试验单位任（兼）职。非农药登记试验单位到认定单位兼职的，应经本单位批准，并提供相关证明材料。试验单位人员数量和结构、受教育程度、技术背景和经历、实际操作能力、职业素养等应满足试验范围、承担的试验项目以及工作量要求。试验项目负责人一般应具有相关专业领域本科以上学历，且具有本专业领域至少 3 年试验经历。质量保证部门人员一般应具有相关专业领域本科以上学历，且具有至少3 年相关试验和质量保证工作经历。试验人员一般应具有相关专业领域专科以上学历，或者具有至少 2 年试验工作经历。相关人员在校教育期间，从事相关领域研究，硕士、博士毕业分别认可具有一年、二年本专业领域试验工作经历。长期从事基层工作的高级技术人员，相关学历教育要求可适当放宽。需要强调的是，农药登记试验单位所有人员须经过规范、有关SOP 和相关专业技能培训，才能够履行各自职责。2 质量保证规范对农药登记试验单位的质量保证工作提出了具体要求，理解起来主要有以下 5 个方面内容：一是要设有独立的质量保证部门（QAU）和质量保证人员（QA），质量保证负责人（QAM）和 QA 人员的数量、资质、经验、培训等应满足岗位要求；二是质量保证人员要有一定的专业技术背景和质量保证工作经历，熟悉规范和试验程序以及农药登记试验单位管理要求，具有良好的沟通能力和执行能力，由 FM 直接任命，直接对其负责；三是不参与被检查的试验项目；四是制定质量保证计划，开展各类检查活动，确保所承担的试验项目遵循 规范；五是若存在多场所试验，涉及的每个试验项目的全过程和各场所也应遵循规范要求。P农药登记Pesticide registration4041农药登记试验质量管理规范要点详细解读口/农业农村部农药检定所 宗伏霖，季颖P农药登记Pesticide registration2017 年农业农村部发布实施了农药登记试验质量管理规范（以下简称：规范）。该规范是农药登记试验单位认定工作的重要规范性文件，也是农药登记试验单位实施登记试验的行为准则。规范在制定过程中，借鉴了国际公认的、权威的经济合作与发展组织（OECD）良好实验室规范（简称：GLP）的主要内容，结合了我国实际情况和多年实施农药登记试验管理积累的经验。出台规范的主要目的，是为了进一步加强农药登记试验管理，确保农药登记试验数据的真实性和可靠性，实现农药登记试验过程的可追溯，保障农药登记评审工作的科学性和准确性。规范对农药登记试验单位提出了10个方面的具体要求，主要包括组织和人员，质量保证，试验设施，仪器、材料和试剂，试验体系，被试物、对照物和样本，标准操作规程，试验项目实施，试验报告，归档和保存等，农药登记试验中产品化学、药效、毒理学、残留和环境影响等方面的试验项目均需要按此要求进行。本文结合农药登记试验单位技术审查要求，对 规范 10个要素进行了较详细的解读，便于农药登记试验单位、农药登记申请人和感兴趣的人员理解和掌握。1 组织和人员规范第四条要求农药登记试验单位要建立完善的组织管理体系，配备试验单位负责人、试验项目负责人、质量保证人员、试验人员、档案管理员、样品管理员等。组织管理体系主要包括四要素：组织机构、资源、程序和过程。农药登记试验单位完善的组织管理体系应该是组织机构明确，人员以及设施仪器等配备齐全，管理制度完善，内部运行良好，监督管理到位。一个单位要申请承担农药登记试验首先应建立与体系相适应的组织机构，至少包括质量保证部门、综合协调和支持服务业务部门和与试验范围相适应的部门，并明确各部门岗位职能；配备有与其所承担登记试验范围相适应的管理人员和专业技术人员。为了确保人员更好地行使职责，需建立各类人员管理的标准操作规程（以下简称：SOP），包括人员任职条件、录用、培训、授权和任命、考核和评价等。这类人员包括机构负责人、质量保证人员、试验项目负责人、档案管理员、样品管理员、标准物质管理员、试验人员、仪器管理员等技术和管理人员。与员工建立合法的劳动或录用关系，即有合法的劳动关系证明并签订使用协议。1.1 试验单位主要人员职责试验单位机构负责人（FM）是试验单位的最高管理者，一般是法定代表人或者取得法人授权的人员。其全面负责试验单位的建设和组织管理，提供满足试验开展所需的各类人力和物力资源，能够确保本单位承担的农药登记试验履行 规范 要求，对机构的运行负总责。在规范中主要有 12 个方面的职责。试验项目负责人（SD）是对承担的试验项目的具体实施和管理负全面责任的人员。SD 是试验项目实施和管理的核心，对试验过程和最终试验报告结果负责。SD 应熟悉本领域专业技术、能够正确理解和执行试验准则，及时发现和科学评估试验过程中可能发生的偏离，同时还应对规范和农药登记资料相关要求有比较全面、深入的理解。SD 的配置数量应与承担的试验范围、试验项目和实际工作量相匹配。SD 由 FM 任命、指定或聘用。在农药登记试验质量管理规范中主要有 10个方面的职责。质量保证人员（QA）作为监督者，对试验单位的运行、试验项目的开展等有全程监督职责。QA 最基本的的责任是保证规范在本试验单位和试验过程中得到完全、有效遵从，为其体系有效运行提供证据。QA 行使职责时具有相对独立性，对于监督过程中发现的问题应如实、准确记录，并能及时与FM、SD 等有效沟通，确保质量保证的公正性、真实性。在规范中主要有 8 个方面的职责。规范中还规定了试验人员、档案管理人员和样品管理人员的工作职责。1.2 岗位要求试验单位机构负责人、试验项目负责人、质量保证人员、档案管理员、样品管理员属于关键岗位人员，在组织机构人员任职设置上应无交叉。试验项目负责人不得跨农药登记试验范围交叉任职。药效试验领域某一类试验项目（如杀虫剂）的试验项目负责人不能兼任其他类试验项目的试验项目负责人；环境影响试验领域中生态毒理试验和环境归趋试验的试验项目负责人不能交叉任职。所有工作人员不得在两家及以上农业农村部认定的农药登记试验单位任（兼）职。非农药登记试验单位到认定单位兼职的，应经本单位批准，并提供相关证明材料。试验单位人员数量和结构、受教育程度、技术背景和经历、实际操作能力、职业素养等应满足试验范围、承担的试验项目以及工作量要求。试验项目负责人一般应具有相关专业领域本科以上学历，且具有本专业领域至少 3 年试验经历。质量保证部门人员一般应具有相关专业领域本科以上学历，且具有至少3 年相关试验和质量保证工作经历。试验人员一般应具有相关专业领域专科以上学历，或者具有至少 2 年试验工作经历。相关人员在校教育期间，从事相关领域研究，硕士、博士毕业分别认可具有一年、二年本专业领域试验工作经历。长期从事基层工作的高级技术人员，相关学历教育要求可适当放宽。需要强调的是，农药登记试验单位所有人员须经过规范、有关SOP 和相关专业技能培训，才能够履行各自职责。2 质量保证规范对农药登记试验单位的质量保证工作提出了具体要求，理解起来主要有以下 5 个方面内容：一是要设有独立的质量保证部门（QAU）和质量保证人员（QA），质量保证负责人（QAM）和 QA 人员的数量、资质、经验、培训等应满足岗位要求；二是质量保证人员要有一定的专业技术背景和质量保证工作经历，熟悉规范和试验程序以及农药登记试验单位管理要求，具有良好的沟通能力和执行能力，由 FM 直接任命，直接对其负责；三是不参与被检查的试验项目；四是制定质量保证计划，开展各类检查活动，确保所承担的试验项目遵循 规范；五是若存在多场所试验，涉及的每个试验项目的全过程和各场所也应遵循规范要求。P农药登记Pesticide registration4243P农药登记Pesticide registrationP农药登记Pesticide registration2.1 QAU QAU 是实施规范质量管理体系的核心，其主要作用：一是为试验单位自身服务，支持和配合 SD 高质量完成试验任务，形成互相合作与帮助的关系；二是及时发现问题，尽早纠正问题，减少试验报告质量问题以及不符合要求、被农药登记审查部门退回、被质疑的风险，确保提交给农药登记管理部门的安全性试验评价数据真实、可靠、完整和可追溯；三是维护委托方合法利益，减少与委托方不必要的纠纷；四是避免和减少外部审查出现问题。2.2 QA 为保证试验项目的每个环节和过程都符合规范要求，QA 需要开展一系列的检查，并制定检查的 SOP。QA 的检查重点一般不在技术方面，而是将试验是否符合规范要求、是否按照试验计划和 SOP 执行作为检查重点。QA 实施检查前应制定检查计划，主要根据试验计划和主计划表确定检查内容和实施时间，明确具体QA。QA检查一般分为三类：试验项目检查、过程检查、设施检查。2.2.1 试验项目检查试验项目检查应覆盖每个试验项目。一般不需对每个项目的每个步骤都进行检查，而是选择关键步骤。关键步骤选择具有风险、重要、影响大、能代表整个试验过程的步骤。QA 应保证每个项目中至少有一个以上的关键步骤能够到达现场进行检查。2.2.2 过程检查过程检查一般不针对具体试验项目，主要针对重复性或常规性的检测程序或环节进行定期检查，而这个程序或者环节通过试验一般无法检查到或不能有效监督。如：标样管理、溶液标签、仪器使用记录、废弃物处置等。QA 进行过程检查，也应制定检查计划，根据规定的检查频次，如每 3 个月或半年检查一次；也可针对实验室近期出现的某些问题，临时发起针对性的过程检查，如实验室检测中有来源不明的干扰，在排除仪器、人员操作等因素的同时，QA 可考虑开展一次针对实验室器皿清洗过程的检查，确保实验室人员对器皿的清洗遵循了相关 SOP。不能用过程检查替代试验项目检查。2.2.3 设施检查设施检查也称为机构检查，主要针对试验单位总体设施和功能的检查，是对整个机构试验设施规范遵从性的全面综合评价。这种检查不针对具体项目，而是按照规范中规定的10个要素，对机构总体情况进行检查，包括人员、设备设施、文件、培训等各个方面。不同方面所检查的重点也不同，进行人员检查时可关注人员录用、培训、任命、档案、考核等内容；进行文件管理检查时可关注组织机构图、实验室平面图、主计划表、人员一览表、仪器设备一览表、SOP 及记录表格等文件的制定、更新、归档、领用、回收等方面；进行仪器管理检查时可关注仪器的采购、验收、使用、维护、验证/检定/校准、报废等方面；被试物、对照物可关注其接收、描述、标识、保存、使用、处置等方面。设施检查应制定相应 SOP，并编制检查计划，检查频率可根据本单位实际情况，可以 1 年 1 次。在制定检查频率时，应考虑到所需资源以及对正在进行试验的影响。设施检查既可在某时间段集中开展，短时间内完成一次设施检查，也可指定工作计划分时间、分阶段完成。2.2.4 其他除此，QA 还应对试验计划和最终试验报告以及原始数据进行审核。试验计划的审查，可对照规范第九章第三十四条中的所有要素，包括试验项目基本内容、试验委托和试验机构情况、日期、试验方法、其他事项、记录 6 方面，还应包括项目负责人指导试验人员完成试验项目的所有信息，如所有涉及试验操作的 SOP、需填写的表格、表格填写要求等。QA 对最终试验报告和原始记录的审核，主要检查试验报告是否能准确描述试验方法，试验结果是否能精确反映试验过程中的原始数据，评价试验报告、试验数据与试验计划和 SOP 的遵从性。QA在审核最终试验报告时，还应审核原始数据，原始数据的检查比例不宜太少，至少检查原始数据的 50%以上，以保证试验数据的准确性和报告的真实性。QA 在实施检查时应详细记录检查情况，包括检查内容、发现的问题、采取的措施或建议，签署姓名和日期，还应对整改完成情况进行核查，全部检查结束后形成检查报告，并将报告发送相关 SD 和 FM。3 试验设施 农药登记试验单位要有与申请承担试验范围相匹配的、专用的试验场所，包括各类实验室（如天平室、前处理室、仪器室等），被试物、对照物、样本及化学试剂等存放设施，试验动物饲养管理设施，档案存放设施以及废弃物处置设施等。应建立这些试验设施管理的 SOP，确保各类试验设施运转正常。试验场所要有足够的面积，仪器设备相对集中放置，相互影响的区域有效隔离、互不干扰。进入和使用试验活动区域一般应进行控制，遵从规范与非规范区域应加以区分并明显标识，常量与痕量分析区域应进行物理隔离，试验前处理、不同类型仪器设备等合理摆放；电气水管路、照明和通风设施等设计，有利于开展试验，符合安全要求，如需要，还应配置停电、停水等应急设施；当相关试验规范、方法和准则对环境条件有要求时，或环境条件影响结果的有效性时，应监测、控制和记录环境条件；应有满足试验要求的消防、安全防护、废弃物收集处理设施，保证试验场所安全和人员健康，应定期检查和记录这些设施是否处于良好状态；被试物、对照物、样本、化学试剂、消防器材、档案等重要设施设专人管理。被试物、对照物、样本及化学试剂等应分别具有独立的接收、储存的房间或区域。被试物、对照物、样本储存条件应满足储存物质特性以及试验准则等要求，确保性状、含量（浓度）和稳定性不发生改变，同时，应监测、控制和记录被试物、对照物、样本等存放场所的环境条件；化学试剂和危险物质应当安全储存，符合国家相关要求；应注意防火、防盗、防潮、通风，严格控制人员出入，外来人员进出应有记录。试验动物饲养设施及管理应符合国家相关法规要求。试验动物饲养设施应与其承担试验项目相匹配，设计合理，配置适当，专用、独立。屏障系统动物饲养设施应控制人流、物流、动物流、气流走向；具有监测温湿度和压差等环境条件的设备，饲养设施能够根据要求调控温湿度、空气洁净度、通风和照明等；应有房间和足够的面积进行试验动物疾病诊治、处理和控制；具备饲料、垫料、笼具等用品的存放设施，各类设施配置合理，防止与试验体系交叉污染。形成相关监测和管理记录，予以保存。根据试验范围，配备足够面积的、有效隔离的植物和水生生物（包括陆生生物）的种植和养殖设施。这些设施的管理应满足相关试验准则、SOP 和试验计划的要求。档案设施具有足够的空间存放资料，设施设计和环境条件应满足所存资料长期安全保存的要求，具有防火、防盗、防虫、防鼠、防霉等措施；建立档案管理系统，便于分类、检索和查阅，严格控制人员进出并有记录。有满足试验要求的消防、安全防护、废弃物收集储存设施。废弃物按照要求，分类存放，粘贴标签，保证试验场所安全和人员健康，应定期检查和记录这些设施是否处于良好状态。废弃物和动物尸体等的处理应符合国家有关规定，处置应有记录。4 仪器、材料和试剂配备满足试验范围要求的仪器设备以及试验用材料和试剂。各类仪器设备和试验用易耗品都应有足够的空间妥善放置。仪器、材料和试剂有专人管理。分别建立仪器设备、材料和试剂管理的 SOP。用于试验的仪器设备、材料和试剂均不应对试验体系产生干扰和污染。4.1 仪器建立仪器设备一览表，内容至少包括仪器名称、唯一性编号、型号规格、购置日期、验证/检定/校准日期及下次验证/检定/校准日期等。建立仪器设备档案，内容包括仪器名称、唯一性编号、型号规格、出厂号、生产厂商、购置日期及价格、接收日期、验4243P农药登记Pesticide registrationP农药登记Pesticide registration2.1 QAU QAU 是实施规范质量管理体系的核心，其主要作用：一是为试验单位自身服务，支持和配合 SD 高质量完成试验任务，形成互相合作与帮助的关系；二是及时发现问题，尽早纠正问题，减少试验报告质量问题以及不符合要求、被农药登记审查部门退回、被质疑的风险，确保提交给农药登记管理部门的安全性试验评价数据真实、可靠、完整和可追溯；三是维护委托方合法利益，减少与委托方不必要的纠纷；四是避免和减少外部审查出现问题。2.2 QA 为保证试验项目的每个环节和过程都符合规范要求，QA 需要开展一系列的检查，并制定检查的 SOP。QA 的检查重点一般不在技术方面，而是将试验是否符合规范要求、是否按照试验计划和 SOP 执行作为检查重点。QA 实施检查前应制定检查计划，主要根据试验计划和主计划表确定检查内容和实施时间，明确具体QA。QA检查一般分为三类：试验项目检查、过程检查、设施检查。2.2.1 试验项目检查试验项目检查应覆盖每个试验项目。一般不需对每个项目的每个步骤都进行检查，而是选择关键步骤。关键步骤选择具有风险、重要、影响大、能代表整个试验过程的步骤。QA 应保证每个项目中至少有一个以上的关键步骤能够到达现场进行检查。2.2.2 过程检查过程检查一般不针对具体试验项目，主要针对重复性或常规性的检测程序或环节进行定期检查，而这个程序或者环节通过试验一般无法检查到或不能有效监督。如：标样管理、溶液标签、仪器使用记录、废弃物处置等。QA 进行过程检查，也应制定检查计划，根据规定的检查频次，如每 3 个月或半年检查一次；也可针对实验室近期出现的某些问题，临时发起针对性的过程检查，如实验室检测中有来源不明的干扰，在排除仪器、人员操作等因素的同时，QA 可考虑开展一次针对实验室器皿清洗过程的检查，确保实验室人员对器皿的清洗遵循了相关 SOP。不能用过程检查替代试验项目检查。2.2.3 设施检查设施检查也称为机构检查，主要针对试验单位总体设施和功能的检查，是对整个机构试验设施规范遵从性的全面综合评价。这种检查不针对具体项目，而是按照规范中规定的10个要素，对机构总体情况进行检查，包括人员、设备设施、文件、培训等各个方面。不同方面所检查的重点也不同，进行人员检查时可关注人员录用、培训、任命、档案、考核等内容；进行文件管理检查时可关注组织机构图、实验室平面图、主计划表、人员一览表、仪器设备一览表、SOP 及记录表格等文件的制定、更新、归档、领用、回收等方面；进行仪器管理检查时可关注仪器的采购、验收、使用、维护、验证/检定/校准、报废等方面；被试物、对照物可关注其接收、描述、标识、保存、使用、处置等方面。设施检查应制定相应 SOP，并编制检查计划，检查频率可根据本单位实际情况，可以 1 年 1 次。在制定检查频率时，应考虑到所需资源以及对正在进行试验的影响。设施检查既可在某时间段集中开展，短时间内完成一次设施检查，也可指定工作计划分时间、分阶段完成。2.2.4 其他除此，QA 还应对试验计划和最终试验报告以及原始数据进行审核。试验计划的审查，可对照规范第九章第三十四条中的所有要素，包括试验项目基本内容、试验委托和试验机构情况、日期、试验方法、其他事项、记录 6 方面，还应包括项目负责人指导试验人员完成试验项目的所有信息，如所有涉及试验操作的 SOP、需填写的表格、表格填写要求等。QA 对最终试验报告和原始记录的审核，主要检查试验报告是否能准确描述试验方法，试验结果是否能精确反映试验过程中的原始数据，评价试验报告、试验数据与试验计划和 SOP 的遵从性。QA在审核最终试验报告时，还应审核原始数据，原始数据的检查比例不宜太少，至少检查原始数据的 50%以上，以保证试验数据的准确性和报告的真实性。QA 在实施检查时应详细记录检查情况，包括检查内容、发现的问题、采取的措施或建议，签署姓名和日期，还应对整改完成情况进行核查，全部检查结束后形成检查报告，并将报告发送相关 SD 和 FM。3 试验设施 农药登记试验单位要有与申请承担试验范围相匹配的、专用的试验场所，包括各类实验室（如天平室、前处理室、仪器室等），被试物、对照物、样本及化学试剂等存放设施，试验动物饲养管理设施，档案存放设施以及废弃物处置设施等。应建立这些试验设施管理的 SOP，确保各类试验设施运转正常。试验场所要有足够的面积，仪器设备相对集中放置，相互影响的区域有效隔离、互不干扰。进入和使用试验活动区域一般应进行控制，遵从规范与非规范区域应加以区分并明显标识，常量与痕量分析区域应进行物理隔离，试验前处理、不同类型仪器设备等合理摆放；电气水管路、照明和通风设施等设计，有利于开展试验，符合安全要求，如需要，还应配置停电、停水等应急设施；当相关试验规范、方法和准则对环境条件有要求时，或环境条件影响结果的有效性时，应监测、控制和记录环境条件；应有满足试验要求的消防、安全防护、废弃物收集处理设施，保证试验场所安全和人员健康，应定期检查和记录这些设施是否处于良好状态；被试物、对照物、样本、化学试剂、消防器材、档案等重要设施设专人管理。被试物、对照物、样本及化学试剂等应分别具有独立的接收、储存的房间或区域。被试物、对照物、样本储存条件应满足储存物质特性以及试验准则等要求，确保性状、含量（浓度）和稳定性不发生改变，同时，应监测、控制和记录被试物、对照物、样本等存放场所的环境条件；化学试剂和危险物质应当安全储存，符合国家相关要求；应注意防火、防盗、防潮、通风，严格控制人员出入，外来人员进出应有记录。试验动物饲养设施及管理应符合国家相关法规要求。试验动物饲养设施应与其承担试验项目相匹配，设计合理，配置适当，专用、独立。屏障系统动物饲养设施应控制人流、物流、动物流、气流走向；具有监测温湿度和压差等环境条件的设备，饲养设施能够根据要求调控温湿度、空气洁净度、通风和照明等；应有房间和足够的面积进行试验动物疾病诊治、处理和控制；具备饲料、垫料、笼具等用品的存放设施，各类设施配置合理，防止与试验体系交叉污染。形成相关监测和管理记录，予以保存。根据试验范围，配备足够面积的、有效隔离的植物和水生生物（包括陆生生物）的种植和养殖设施。这些设施的管理应满足相关试验准则、SOP 和试验计划的要求。档案设施具有足够的空间存放资料，设施设计和环境条件应满足所存资料长期安全保存的要求，具有防火、防盗、防虫、防鼠、防霉等措施；建立档案管理系统，便于分类、检索和查阅，严格控制人员进出并有记录。有满足试验要求的消防、安全防护、废弃物收集储存设施。废弃物按照要求，分类存放，粘贴标签，保证试验场所安全和人员健康，应定期检查和记录这些设施是否处于良好状态。废弃物和动物尸体等的处理应符合国家有关规定，处置应有记录。4 仪器、材料和试剂配备满足试验范围要求的仪器设备以及试验用材料和试剂。各类仪器设备和试验用易耗品都应有足够的空间妥善放置。仪器、材料和试剂有专人管理。分别建立仪器设备、材料和试剂管理的 SOP。用于试验的仪器设备、材料和试剂均不应对试验体系产生干扰和污染。4.1 仪器建立仪器设备一览表，内容至少包括仪器名称、唯一性编号、型号规格、购置日期、验证/检定/校准日期及下次验证/检定/校准日期等。建立仪器设备档案，内容包括仪器名称、唯一性编号、型号规格、出厂号、生产厂商、购置日期及价格、接收日期、验4445P农药登记Pesticide registration收和调试记录、启用时间、使用说明书、放置地点、历次验证/检定/校准情况或自校规程，期间核查、使用、维护、损坏、故障和修理记录等。建立仪器设备操作的SOP。按照SOP，对仪器设备进行使用，定期维护、验证/检定/校准、期间核查，形成记录予以保存。对试验结果准确性或有效性有影响的仪器设备，包括用于测量环境条件等的辅助测量设备，应有计划实施验证/检定/校准。验证/检定/校准尽量溯源至国家标准。计量器具，包括砝码、滴定管、容量瓶、移液管等也要定期校准。功能性仪器设备，要定期检查其功能是否正常，建立功能检查管理的 SOP，使之处于正常完好状态。仪器设备应标识其验证/检定/校准状态。仪器设备在投入使用前，确认其是否满足试验要求。仪器设备应由经过授权的人员操作并对其进行正常维护。仪器设备应有使用记录。使用记录应能满足试验再现性和溯源要求，内容包括开机时间、关机时间、样品编号、使用（包括维护、检查、维修等）状态、环境条件、使用人等。一般仪器设备不得租赁使用，但当有特殊原因，不得不使用租赁仪器设备时，应确保以下事项：一是租用仪器设备管理纳入本试验单位管理；二是本单位可全权支配使用，即租用的仪器设备由本单位人员操作、维护、验证/检定/校准，并对使用环境和放置条件进行控制；三是有租赁协议，在租赁协议中明确规定租用设备的使用权，使用至少一个认定周期；四是不可以在不同单位同时租赁。4.2 材料和试剂应对采购的材料和试剂等易耗品进行有效控制和管理，按制定的 SOP 进行采购、验收、领取、使用和储存，以保证试验结果质量。材料和试剂根据物质特性分类存放（有机/无机，固/液酸/碱、易燃、易爆等），控制环境条件，进行出入库记录，账物相符。较大量的化学试剂应放在试剂库保存。定期对供应品和服务的供货单位和服务提供者进行评价，并保存这些评价的记录和获批准的合格供货单位和服务提供者名单。易制毒等试剂要存放在专柜内，双人双锁保管，计量领用，填写相关记录。按照规定购买。5 试验体系 试验体系也叫试验系统，是指试验中使用的任何生物、化学、物理性系统或其组合。试验单位应制定试验体系管理的SOP。对于物理和化学试验体系，一是要有设计合理、有足够面积的试验设施；二是要妥善放置和管理仪器设备，数量和功能符合试验要求；三是确保物理和化学试验体系的完整性、稳定性和规范性，不交叉污染。对于生物试验体系，主要是要关注和详细记录试验中有关生物试验体系的生长环境、生长状况、用药情况等，按照试验体系的生长规律进行试验，避免污染物对试验体系的干扰。对于农药残留、药效等田间试验体系，要避免农药喷雾飘逸以及前期施用农药的影响。选择试验小区时尽量把试验干扰的可能性限制在最小。同时喷施农药的喷雾器应按照农药类别分别编号使用。6 被试物、对照物和样本6.1 被试物 应建立被试物管理的 SOP，规定被试物接收、留样、标识、领取、流转、使用、储存和处置等要求。在 SOP 中，建立被试物标识和编号系统，被试物应有唯一性编号，试验过程中应有状态标识。被试物应有专人保管，有措施保证从接收、留样、标识、入库、领取、流转、使用、归还、储存等全过程不混淆、不丢失、不损坏和不变质。被试物在接收时，应对其进行检查和称量，确认相关信息是否完整准确。当存有疑问或不够详尽或与提供不相符时，应再次确认清楚。核对和记录的信息至少包括农药名称（有效成分、含量、剂型）、唯一性编号、封样号、生产日期或批号、有效期、外观、质量、委托方信息、接收人和接收日期等，无误后方可入库。样品管理员在分发和返还被试物过程中，应认真核实领取人员、领取时质量、领取时间、返还时质量、返还人等信息，签字并做好相关记录。被试物要分类放置，安全储存，避免在储存过程中发生退化、污染、丢失或损坏。根据被试物的储存环境要求储存被试物，定时记录储存条件，存档备查。被试物保存期限应根据法律法规及客户要求进行规定。被试物的处置应有记录，明确处置数量、名称、时间，相关人员、处置措施应符合国家有关规定。6.2 对照物和样本 应建立对照物管理的 SOP，包括对照物接收或采购、领取、使用、储存和同时处置等。建立对照物标识系统，对照物进入实验室内一般也应有唯一性编号。对照物应有明确的标签标识，一般应有有效成分、含量（或浓度）、数量、唯一性编号、有效期等。对照物应有专人保管，建立台账，包括有效成分名称、含量（或浓度）、数量、唯一性编号、批号、有效期、储存条件、期间核查相关信息等。对照物应有使用记录。对照物领取使用返还，对照物管理员应核对质量。对照物应按其证书上规定的储存温度要求进行储存并记录。应购买有资质证书的对照物。标准溶液配制、标定、校验和定期复验应按照试验标准和准则的要求进行，并有记录。有符合要求的贮存场所。应建立样本管理的 SOP，相关管理可参照被试物。7 标准操作规程标准操作规程（SOP）是描述试验单位内部常规性或重复性工作程序、管理措施以及试验方法等活动的文件化规定，以确保使用人员的一致性，保证试验数据的质量、完整性以及数据获得过程的可追溯性。SOP 的制定过程一般是各个部门提出需求，管理层确定必要性，由FM组织制定；撰写初稿，由熟悉该项工作的人员执笔，组织本部门或相关人员修改完善；本部门负责人进行初步审核；最后 QA 审核，FM 批准。编写 SOP 应符合规范要求，符合本单位实际情况，可操作、简单、易懂。试验单位各个部门应能及时获得与其有关的最新版本的SOP，相关人员应及时学习，并保留学习记录。SOP 一般包括的形式要素有试验单位名称、SOP 的编号、页码、编写者签名和日期、审核者签名和日期、批准者签名和日期、发布日期、生效日期、修订记录等。主要内容要素至少包括标题、目的、范围、正文、记录表格、参考文献、附录以及修订记录等。SOP应定期修订，修订过程应记录。SOP的制定、修订、分发、收回和销毁都应记录并归档。SOP 在制定中应注意的问题：一是内容不要太多，也不能太少，有的试验单位的 SOP 有太多的细节，造成的后果是日常活动时常背离，而另一些单位又没有足够的细节，无法确保过程的可追溯性；二是旧 SOP 版本不应放置在试验场所；三是试验单位必须对 SOP 的放置有清晰的说明；四是由于电子版 SOP在试验场所不易看/不易使用，就可能产生不受控的书面复制版本；五是建议对 SOP 进行集中分发（并将旧版本收回）；六是建议每隔 2 3 年检查每个的 SOP 实际使用效果，必要时进行修订。试验单位须保存有管理日期的 SOP 的清单，现行的原版应存档保管。一份原版就足够了，复制本应分发到相关试验场所。电子版 SOP 的管理。能使用电子版 SOP 的情况：一是能确保电子版 SOP 文件不被修改；二是仅显示现行的版本；三是SOP 的打印件能准确识别和管理，同时经 FM 批准，管理 SOP人员记录；四是电子版SOP的管理需要有特殊的文件管理方式。8 试验项目实施 8.1 试验计划的主要内容试验项目启动之前应制定书面试验计划，并按照试验计划开展试验。由于试验范围和项目的不同，计划的内容、耗时、人员、资源和复杂程度不同。试验计划应至少包括以下内容：试验项目基本内容（试验项目名称、试验性质和目的、被试物名称和编码、拟使用的对照物及来源等基本信息）、试验委托方和试验单位情况（委托方单位名称或委托人姓名和地址、试P农药登记Pesticide registration4445P农药登记Pesticide registration收和调试记录、启用时间、使用说明书、放置地点、历次验证/检定/校准情况或自校规程，期间核查、使用、维护、损坏、故障和修理记录等。建立仪器设备操作的SOP。按照SOP，对仪器设备进行使用，定期维护、验证/检定/校准、期间核查，形成记录予以保存。对试验结果准确性或有效性有影响的仪器设备，包括用于测量环境条件等的辅助测量设备，应有计划实施验证/检定/校准。验证/检定/校准尽量溯源至国家标准。计量器具，包括砝码、滴定管、容量瓶、移液管等也要定期校准。功能性仪器设备，要定期检查其功能是否正常，建立功能检查管理的 SOP，使之处于正常完好状态。仪器设备应标识其验证/检定/校准状态。仪器设备在投入使用前，确认其是否满足试验要求。仪器设备应由经过授权的人员操作并对其进行正常维护。仪器设备应有使用记录。使用记录应能满足试验再现性和溯源要求，内容包括开机时间、关机时间、样品编号、使用（包括维护、检查、维修等）状态、环境条件、使用人等。一般仪器设备不得租赁使用，但当有特殊原因，不得不使用租赁仪器设备时，应确保以下事项：一是租用仪器设备管理纳入本试验单位管理；二是本单位可全权支配使用，即租用的仪器设备由本单位人员操作、维护、验证/检定/校准，并对使用环境和放置条件进行控制；三是有租赁协议，在租赁协议中明确规定租用设备的使用权，使用至少一个认定周期；四是不可以在不同单位同时租赁。4.2 材料和试剂应对采购的材料和试剂等易耗品进行有效控制和管理，按制定的 SOP 进行采购、验收、领取、使用和储存，以保证试验结果质量。材料和试剂根据物质特性分类存放（有机/无机，固/液酸/碱、易燃、易爆等），控制环境条件，进行出入库记录，账物相符。较大量的化学试剂应放在试剂库保存。定期对供应品和服务的供货单位和服务提供者进行评价，并保存这些评价的记录和获批准的合格供货单位和服务提供者名单