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ADC12铝合金的细化变质处理
一、实验目的
1）熟练ADC12铝合金的熔炼、精炼、细化和变质处理过程。
2）了解ADC12铝合金的组织变质处理的基本原理和方法。
3）分析晶粒细化剂（Al-5Ti-B\Al-5Ti-C）对ADC12合金的组织的细化效果及其影响。
4）分析变质剂（Mn\Sr) 对ADC12合金的组织的变质效果及其影响。
5）分析RE元素对ADC12合金的组织的细化变质效果及其影响。
6）了解各种变质的的单因素影响及正交实验的效果。
二、原理概述
由于Al-Si共晶合金(ADC12)有很好的铸造性能,且铸件轻、比强度高、热膨胀系数小、耐腐蚀性能高及切屑性能好, 故被广泛用于航天航空、汽车等工业。在再生铝合金ADC12铸件中，α-Al相是最主要的组织。在铸态时，α-Al相呈树枝状，并且比较粗大，其取向没有一定的规律，较为杂乱，这使得其性能不是很好。Fe在A l合金中通常被认为是最有害的杂质元素, 常见的Fe相为α-Fe 相( A l8 S iFe2 )和β-Fe 相( Al5 SiFe) 两种。硬而脆的针状的β-Fe相会破坏金属基体的连接强度, 大幅降低合金的力学性能(如抗拉强度)。Fe在A l合金中作为有害元素会显著降低合金的力学性能, 影响断裂粗糙程度等。
1.铝硅合金的细化处理
铝硅合金细化处理的目的主要是细化合金基体α-Al的晶粒。晶粒细化是通过控制晶粒和形核和长大来实现的。细化处理的基本原理是促进形核，抑制长大。对晶粒细化的基本要求是：
1）含有稳定的异质固相形核颗粒、不易溶解。
2）异质形核颗粒与固相α-Al间存在良好的晶格匹配关系。
3）异质形核颗粒应非常细小，并在铝熔体中呈高度弥散分布。
4）加入细化剂不能带入任何影响铝合金性能的有害元素或杂质。
晶粒细化剂的加入一般采用中间合金的方式。常用晶粒细化剂有以下几种类型：二元Al-Ti合金、三元Al-Ti-B合金、Al-Ti-C合金以及含稀土的中间合金。它们是工业上广泛应用的最经济、最有效的铝合金晶粒细化剂。这些合金元素加入到铝熔体中后，会与Al发生化学反应，生成 TiAl3、TiC、B4C等金属间化合物。这些金属间化合物相在铝熔体中以高度弥散分布的细小异质固相颗粒存在，可以作为α-Al形核的核心，从而增加反应界面和晶核数量，减小晶体生长的线速度，起到晶粒细化的作用。
晶粒细化剂的加入量与合金种类、化学成分、加入方法、熔炼温度以及浇注时间等有关。若加入量过大，则形成的异质形核颗粒会逐渐聚集，当其密度比铝熔体大时，会聚集在熔池底部，丧失晶粒细化能力，产生细化效果衰退现象。
晶粒细化剂加入合金熔体后要晶粒孕育期和衰退期两个时期。在孕育期内，中间合金完成熔化，并使起到细化作用的异质形核颗粒均匀分布且与合金熔体充分润湿，逐渐达到最佳的细化效果。此后，由于异质形核颗粒的溶解而使细化效果下降；同时异质固相颗粒会逐渐聚集而沉积在熔池底部，出现细化效果衰退现象。当细化效果达到最佳值时进行浇注是最为理想的。随合金的熔炼温度和加入的细化剂种类的不同，达到最佳细化效果所需的时间也有所不同，通常存在一个可接受的保温时间范围。
合金浇注温度会影响最终的细化效果。在较小的过热度下浇注可以获得良好的细化效果；随着过热度的增大，细化效果将下降。通常存在一个临界温度，低于该温度时温度变化对细化效果的影响并不明显，而高于此温度时，随着浇注温度的升高，细化效果会迅速下降。该临界温度同合金的化学成分和细化剂的种类以及加入量有关。
2．铝铁合金的变质处理
Fe在铝合金中最大的危害在于Fe与铝合金中其它元素结合生成了各种粗大金属间化合物，尤以粗大片状的β铁相危害最为显著，呈汉字状的α铁相对于性能的影响危害较小，因此铁相形貌的改变主要目的是减少粗大片状相的出现，将铁相形貌变为危害较小的汉字状或块状。加中和元素是指通过加入某些合金元素来改变铁相的生长方式，促进α铁相的生成，并抑制β铁相的形成。
Mn的加入能显著减少针状铁相的数量和尺寸，甚至能使针状铁相完全消失，原因是Mn加入后扩大了α铁相区，从而有利于针状铁相向α铁相转变，普遍认为Mn的加入量应为Fe含量的一半。陈东风等人研究表明，铝合金中添加一定量的Mn后有效地改变了初生Al3Fe相的形态，同时β铁相的数量和尺寸得到有效减少甚至完全消失，但是Mn元素的最佳添加量要依情况而定，且当Mn与Fe的摩尔比从1.3变到1.5时，针状富铁相被块状相取代而消失。张磊、焦万丽等人发现结合预先热处理能减少Mn元素的加入量就能达到比较好的效果，并发现Mn与Fe的摩尔比为0.5～1.1时为适宜的加入量；Mn的加入量可以控制铁相杂质的粒径大小，并且联合处理后的抗拉强度和塑性也有所提高。
Cr的作用与Mn相似，能改善Fe含量超标的铝合金的性能，但是Cr的熔点高，需要在铝熔体温度很高时加入，容易造成铝液严重氧化，使得生产操作不方便。RE聚集在铝基体的晶界处，通过与Al结合生成富铁相形核核心、影响溶质原子的扩散过程及杂质相的生长方式、取代富Fe相中部分组成元素来降低Fe/Mn等途径提高富Fe相的形核率促使Fe相多维生长，达到良好的变质效果。
三、实验设备及材料
1）井式坩埚电阻炉、石墨坩埚、钟罩。
2）ADC12铝合金、Al-5Ti-1B、Al-5Ti-C、Al-10Sr、Mn、Al-10RE、C2Cl6、金相试样预磨机和抛光机、4%HF、砂纸等。
3）铁制模具，浇铸勺、鳄鱼钳、耐热涂料等。5. Al-10Re变质实验
四、实验内容及步骤
1）在经预热石墨坩埚中加入ADC12合金原料，升温至720℃直至合金熔化
2）用0.4%的C2Cl6精炼除气处理。
3）向石墨坩埚中分别加入质量分数为0.2%、0.4%、0.6%、0.8%的Al-10Re进行晶粒细化变质处理。处理方法是，将按比例称量好的中间合金以铝箔包好后用钟罩压入熔体中
4）保温15分钟后分别扒渣浇注。

10x40 ADC12+0.4Re 10x40 金相图

ADC12原始样10x40金相图

细化后对比ADC12前后的金相图，0.4%的Al-10Re进行晶粒细化变质处理，但是细化效果不是很明显。细化后，显微镜视野里出现横贯视野的结晶，片状物显得长与密集。其实只是用光学纤维镜来做观察，就评价细化剂的作用是非常不明智的。应该做一个扫描电镜观察，还要做一个颗粒大小的评估。此外，试样的力学性能，还有强度也应该做一系列的评估。综合各方面的检测结果，我们才可以去评价晶粒细化变质处理后的效果。
2013年5月23日