金红石化学分析方法-1.doc

Q/YSJC-FX.1 -2008
金红石化学分析方法
二氧化钛量的测定 硫酸铁铵滴定法
1 范围
本标准规定了金红石中二氧化钛量的测定方法。
本标准适用于金红石中二氧化钛量的测定。测定范围：≥70%。
本标准适用于含铬、钒量不大于3mg，钼、钨量不大于2mg，锡、铜量不大于1mg的试液中二氧化钛量的测定。
2 方法提要
试样以过氧化钠熔融，用稀盐酸浸取。在硫酸和盐酸介质中用铝箔将钛（Ⅳ）还原为三价，在二氧化碳气体保护下，以硫氰酸铵溶液为指示剂。用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定至终点。
3 试剂
分析用水均为一次蒸馏水或相应纯度的水，试剂除特殊注明外均为分析纯。
3.1 过氧化钠。
3.2 碳酸氢钠。
3.3 二氧化钛（≥99.99%）。
3.4 铝箔（≥99.5%）。使用时，将铝箔剪成长3～4cm、宽约1cm的长方形。
3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.6 盐酸（1+1）。
3.7 硫酸（1+1）。
3.8 盐酸（5+95）。
3.9 碳酸氢钠饱和溶液。
3.10 硫氰酸铵溶液（300g/L）。
3.11 硫酸铁铵标准滴定溶液：
3.11.1配置：称取24g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，置于1000mL锥形瓶中，加入500mL水、100mL硫酸（3.7），加热溶解，取下滴加0.1g/L高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.11.2 标定：
称取0.1000g二氧化钛（3.3）3份，置于预先盛有2g过氧化钠（3.1）的50mL刚玉坩埚中，再覆盖1g过氧化钠(3.1)，盖上坩埚盖，并稍留缝隙。在电炉上烘烤至熔剂呈焦黄色，然后将坩埚置于高温炉中，在750℃～780℃熔融5min～10min。取出，冷却。用滤纸擦净坩埚外壁，连同坩埚盖置于300mL烧杯中，加入50～60 mL水，盖上表皿，加热浸出熔融物，取下，稍冷，沿杯壁缓缓加入30 mL硫酸(3.7)、30 mL盐酸(3.5)，加热使熔融物全部溶解，取下，用盐酸(3.8)洗出坩埚及盖，将溶液煮沸使红色褪去。取下，稍冷，将溶液移入500mL锥形瓶中，加盐酸(3.8)使体积约为150mL，稍加热，取下，分次加入3g铝箔(3.4)， 以下按试样分析步骤进行，并随同做空白试验。
按下式计算硫酸铁铵标准滴定溶液对二氧化钛的滴定系数：

式中：
F—单位体积硫酸铁铵标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量，mg/mL；
m—二氧化钛的质量，g；
V1—二氧化钛所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液体积的平均值，mL（若极差>0.10mL时，,应重新标定）；
V0—空白试验所消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，mL。
4 试样
4.1 试样应通过160目筛网。
4.2 试样需预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中，冷至室温。
5 分析步骤
5.1 试料
称取0.400g试样，精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试样做空白试验。
5.3 测定
5.3.1将试料（5.1）置于预先盛有3g过氧化钠（3.1）的50mL刚玉坩埚，再覆盖1g过氧化钠（3.1），盖上坩埚盖，并稍留缝隙。在电炉上烘烤至熔剂呈焦黄色，然后将坩埚置于高温炉中，升温至750 ℃~780 ℃熔融5 min～10 min。取出，冷却。用滤纸擦净坩埚外壁，连同坩埚盖置于300mL烧杯中，加50 mL盐酸（3.6）酸化，待熔块全部溶解后，用水洗净坩埚及盖，将溶液加热煮沸至红色褪去，取下，冷却。移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置。
注：该试液还可用于Mn、Fe的测定。
5.4.2分取50.00 mL溶液于500 mL锥形瓶中，加30 mL盐酸(3.5)，再加入30 mL硫酸（3.7），稍加热，取下，分次加入3 g铝箔(3.4)，持续摇动，待大部分铝箔溶解后，以盛有适量碳酸氢钠饱和溶液(3.9)的盖氏漏斗塞住瓶口。在低温电炉上加热至铝箔全部溶解并冒大气泡后，再煮沸1 min～2 min，取下稍冷，向盖氏漏斗中补加适量碳酸氢钠饱和溶液(3.9)，冷却至室温。
5.4.3 取下盖氏漏斗，向锥形瓶中迅速加入约0.2 g碳酸氢钠(3.2)和10mL硫氰酸铵溶液(3.10)，立即用硫酸铁铵标准滴定溶液(3.11)滴定至试液呈现稳定橙红色即为终点。随同试样做空白试验。
6 分析结果的计算
按下式计算二氧化钛的质量分数wTiO2，数值以%表示：
…………………(2)
式中：
F—单位体积硫酸铁铵标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量，mg/mL；
V0—空白试验所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V1—滴定试液中所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V2—分取试液的体积，mL；
V—试液总体积，mL；
m—试样质量，g。
分析结果保留至小数点后两位有效数字。

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