环氧树脂环氧树脂中控分析规程 (2013-3-1版).doc

江苏扬农锦湖化工有限公司质量体系文件
文件编号: YK-03-202
生效日期: 2012/04/30
主题：环氧树脂中控分析规程
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环氧树脂中控分析规程

拟 制：李 莉 张 亮 王大兵
审 核：黄得庆
批 准：杨 颖
受控状态：
分 发 号：

文
件
会
签
部 门
会签人
会签日期
技术部
杨颖
2012/04/30
生产部
黄得庆
2012/04/30

目 录
1.环氧当量 ………………… 分析项目03-202-01
2.可水解氯 ………………… 分析项目03-202-02
3.无机氯 ………………… 分析项目03-202-03
4.总氯含量 ………………… 分析项目03-202-04
5.固形分 ………………… 分析项目03-202-05
6.溴含量 ………………… 分析项目03-202-06
7.无机溴和水解溴 ………………… 分析项目03-202-07
8.α-双醇 ………………… 分析项目03-202-08
9.残溶 ………………… 分析项目03-202-09
10.水分 　………………… 分析项目03-202-10
11.转化率 ………………… 分析项目03-202-11
12.分子量及分布 ………………… 分析项目03-202-12
13.比重 ………………… 分析项目03-202-13
14.酸值 ………………… 分析项目03-202-14
15.磷含量 ………………… 分析项目03-202-15
16.TPN中的盐含量 ………………… 分析项目03-202-16
17.磷酸二氢钠含量 ………………… 分析项目03-202-17
18.胶化时间 ………………… 分析项目03-202-18
19.熔点 ………………… 分析项目03-202-19
20.外观 ………………… 分析项目03-202-20
21.软化点 ………………… 分析项目03-202-21
22.色度 ………………… 分析项目03-202-22
23.黏度 ………………… 分析项目03-202-23
24.乳化层 ………………… 分析项目03-202-24
25.COD ………………… 分析项目03-202-25
26.废水甲苯 ………………… 分析项目03-202-26
27.废水ECH ………………… 分析项目03-202-27
28.OH当量 ………………… 分析项目03-202-28
29.游离酚 ………………… 分析项目03-202-29

附录.检测项目及检测频次
（1）环氧树脂(一期)1828、溴化树脂分析一览表 ………… 检测项目03-202-附录01
（2）环氧树脂（二期）1828分析一览表 ………… 检测项目03-202-附录02
（3）环氧树脂(一期)1827分析一览表 ………… 检测项目03-202-附录03
（4）环氧树脂（二期）1827分析一览表 ………… 检测项目03-202-附录04
（5）环氧树脂（三期）添加树脂分析一览表 ………… 检测项目03-202-附录05
（6）添加树脂质量要求 ………… 检测项目03-202-附录06

一、范围
（1）本规程规定了树脂分厂控制技术要求、试验方法、检验规则。
（2）本规程适用于E51、E44的生产过程样品、成品的质量分析。
3) 本规程规定了环氧树脂生产以及环保装置运行的过程控制分析的项目、指标、频次、取样要求。
（4）本规程适用于环氧树脂生产以及环保运行装置运行的过程控制分析
二、检验规则
（1）除另有说明，本规程所使用试剂均为分析纯试剂，所用标准滴定溶液、标准溶液及制剂的制备均按照GB/T 601-2002、GB/T 602-2002和GB/T 603-2002进行；水为去离子水，应符合GB/T 6682-2008中的三级水规格；
（2）分析数据的处理按GB/T 1250—1989中修约值比较法进行。
（3）本规程附录所列检测项目及检测频次仅作为分析参考，具体控制频次及指标等以生产工艺要求为准。

三、引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 8170-2008 数字修约规则与极限数值表示和判断
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（eqv ISO 3696：1987）
GB/T 1725-2007 色漆：清漆和塑料不挥发物含量测定 
GB/T 22295-2008 透明液体颜色测定方法（加德纳法）
GB/T 13657-1992 双酚-A型环氧树脂 
GB/T 12007.4-1989 环氧树脂粘度测定方法
GB/T 12007.6-1989 环氧树脂软化点测定方法 环球法
ISO 21627-3 环氧树脂中总氯的测定方法
ASTM D1209-2005 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位，铂-钴色号）
ASTM D1652-2004 环氧化合物环氧当量的测定
ASTM D1726-2003 环氧树脂和缩水甘油酯水解氯的测定
ASTM D1364-2002 挥发性溶剂中水的标准测定方法（卡尔费休试剂滴定法）

中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—01
环氧当量
1 原理
十六烷基三甲基溴化铵在冰乙酸中与高氯酸反应生成溴化氢，溴化氢立即与环氧基团反应，当所有的环氧基团反应完毕，下一滴高氯酸在溴化氢存在下电位突然升高为终点。
2 试剂
2.1 二氯甲烷（CH2Cl2）A.R；
2.2 冰醋酸HAc）A.R；
2.3 20% 十六烷基三甲基溴化铵/冰醋酸溶液（C19H43NBr/HAc）A.R；
将100g C19H43NBr溶于500ml HAc中，于室温下搅拌12h。
2.4 邻苯二甲酸氢钾（KHP）G.R；
2.5 0.1mol/l高氯酸/冰醋酸溶液(HClO4/HAc) A.R；
2.5.1配制
量筒量取8.5ml HClO4，缓慢倒入已加部分HAc的试剂瓶中，混匀后用HAc稀释至1L，于室温下搅拌12h。
2.5.2 标定
准确称取0.1~0.2g(称准至0.0002g) KHP于250ml一次性杯中（KHP应于110~120°C烘4h后冷却至室温量筒量取50ml HAc沿壁加入，放于自动滴定仪上搅拌，使KHP完全溶解；选择方法“HClO4 TITER”，输入称样量，点击“开始”用待标定 HClO4溶液滴定至终点。
2.5.2计算：
C（HClO4）（mol/l）=
3 仪器
3.1 电子天平（精确至0.1mg）；
3.2 量筒 50ml；
3.3 移液管10ml；
3.4 自动滴定仪（METTLER TOLEDO T50）；
3.5 pH有机相电极；
4 试验方法
4.1 标准品确认测试
异常情况下取树脂标准品进行测试，操作步骤同样品测定。要求测定结果允许差在±0.2g/eq内。
4.2 测定
4.2.1试样空白：量筒量取40mlCH2Cl2沿壁加入250ml一次性杯中，准确加入10.00ml C19H43NBr/HAc，放于自动滴定仪上，选择方法“HYDL BLANK”， 点击“开始” 用0.1mol/l HClO4溶液滴定至终点。
4.2.2测定：准确称取相应质量的试样（称样范围参考下表）于150ml一次性杯中，量筒量取40mlCH2Cl2沿壁加入，待样品完全溶解后，准确加入10.00ml C19H43NBr/HAc，放于自动滴定仪上，选择方法“HYDL”输入样品质量，点击“开始”用0.1mol/l HClO4溶液滴定直至滴定终点。

EEW范围g/eq
170~300

300~600
600~900
＞900
称样量g
0.2~0.35
0.5~0.7
0.7~1.2
1.2~1.5
4.3 计算：
环氧当量（g/eq）=
式中：V—滴定试样时高氯酸标准溶液消耗的体积，mL；
V0—滴定空白时高氯酸标准溶液消耗的体积，mL；
C—温度t时高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；
m—试样的质量，g。
备注：溶剂型树脂的测定结果需乘以树脂的固含量。
4.4 说明
4.4.1 标定温度与测定时的温度相差在5℃之间时可不进行温度校正，若大于5℃则需要按照下式进行温度校正：
C=C0（1 ）
式中：C0—标定时高氯酸溶液的物质量溶度，mol/L；
t0—标定时高氯酸溶液的温度，℃；
t—滴定试样和空白时高氯酸溶液的温度，℃。
5 注意事项
5.1 必须等样品完全溶解后才可以进行滴定，若试样难溶，可加长搅拌时间进行溶解。
5.2 滴定前准确加入C19H43NBr/Hac，严格控制加入时间和加入量。
5.3 在高于25℃环境中,冰醋酸易挥发, HClO4/HAc标准溶液浓度须定期校正, 其浓度有效期为7天。
5.4 移液管用毕后立即清洗干净。
5.5 滴定后用丙酮清洗电极，擦干后放回电极套中，电极及仪器维护由专人负责。
6 允许差
6.1 EEW范围＜300g/eq两次平行测定结果偏差不大于0.2 g/eq。
6.2 EEW范围＜900g/eq两次平行测定结果偏差不大于0.5 g/eq。
6.3 EEW范围＞900g/eq两次平行测定结果偏差不大于1.0 g/eq。
7 适用范围
液态或固态环氧树脂。

中控分析规程 环氧树脂分析规程 03-202—02
水解氯
1 自动滴定法
1.1 原理
测定依靠样品与0.1mol/L氢氧化钾甲醇溶液于水浴回流反应，使树脂中可水解的氯变成氯离子，用硝酸银标准溶液滴定游离的氯离子。
1.2 试剂
1.2.1 丙酮 A.R；
1.2.2 冰醋酸A.R；
1.2.3 1,4-二氧六环 A.R；
1.2.4 甲醇 A.R；
1.2.5 0.01mol/l AgNO3标准溶液：
0.1mol/l AgNO3溶液稀释10倍后，用600℃灼烧至恒重的基准NaCl标定。
1.2.6 0.1mol/l KOH/甲醇溶液：
称取5.6g KOH（精确至0.01g），加20ml 纯水溶解，用甲醇稀释至1L，于室温下搅拌12h。
1.3 仪器
1.3.1 自动滴定仪（809Titrando）；
1.3.2 银电极；
1.3.3 水浴（80℃）；
1.3.4 冷凝管；
1.3.5 电子天平（精确至0.1mg）；
1.3.6 锥形瓶300ml；
1.3.7 磁力搅拌子；
1.4 试验方法
1.4.1 浓度确认测试
异常情况下取树脂标准品进行浓度确认测试，操作步骤同测定，要求测试结果允差值在+6ppm内。
1.4.2 样品测定：
1.4.2.1空白：量筒量取20ml1,4-二氧六环于300ml锥形瓶中，加入磁力搅拌子并准确加入25.00ml 0.1mol/l KOH，于80℃水浴中回流10min,回流时锥形瓶口接一冷凝管，冷凝管上口盖一个铝箔纸封好。回流结束，用少量丙酮清洗冷凝管，然后把锥形瓶取下，以水冷却至室温。用50ml丙酮分三次将溶液转移至300ml一次性杯中，加入0.5ml HAc，放于自动滴定仪上，选择方法“SJ Cl BLANK”，点击“开始”用0.01mol/L的AgNO3溶液滴定至终点。
1.4.2.2测定：准确称取一定质量样品（称准至0.0002g称样范围参考下表）于300ml锥形瓶中，量筒量取20ml1,4-二氧六环，加入磁力搅拌子于搅拌器上搅拌，待样品完全溶解后准确加入25.00ml 0.1mol/l KOH，于80℃水浴中回流10min,回流时锥形瓶口接一冷凝管，冷凝管上口盖一个铝箔纸封好。回流结束，用少量丙酮清洗冷凝管，然后把锥形瓶取下，以水冷却至室温。用50ml丙酮分三次将溶液转移至300ml一次性杯中，加入0.5ml HAc，放于自动滴定仪上，选择方法“SJ Cl”，输入称样量，点击“开始”用0.01mol/L的AgNO3标准溶液滴定至终点。
水解氯（mg/Kg）
﹤1000
1000~10000
﹥10000
称样量（g）
3~4
1~2
0.3
1.4.2.3 计算
水解氯（mg/Kg）=
式中：m—样品重量（g）；
C—标准溶液AgNO3的浓度；
V0—滴定空白耗标液AgNO3 ml数；
V —滴定样品终点耗标液AgNO3 ml数。
备注：溶剂型样品水解氯应为：测定结果/固含量
1.5 注意事项
1.5.1 必须等样品完全溶解后才可以进行滴定，若试样难溶，可加长搅拌时间进行溶解。
1.5.2 准确加入25.00ml KOH甲醇溶液。
1.5.3 移液管用毕后立即清洗干净。
1.5.4 回流前查看水浴温度（控制在80±0.1℃），从回流滴出第一滴开始计时。
1.5.5 将准备好的样品拿到滴定台上，将清洗擦干之后的电极浸入溶液中。注意不能让磁力搅拌子碰到电极。
1.5.6 滴定后先用无水乙醇清洗电极，再用纯水清洗，擦干后放回电极套中，电极及仪器维护由专人负责。
1.6 允许差
1.6.1 Hy-Cl范围＜300 mg/Kg两次平行测定结果偏差不大于2 mg/Kg。
1.6.2 Hy-Cl范围＜1000 mg/Kg两次平行测定结果之差不大于10 mg/Kg。
1.6.3 Hy-Cl范围＞1000 mg/Kg两次平行测定结果之差不大于20 mg/Kg。
1.7 适用范围
液态或固态环氧树脂。

2 液谱法
2.1 原理
利用醚化标样作为外标测定树脂甲苯液中水解氯和甲苯含量。
2.1 操作条件
波长：275nm RANGE：0.02AuFS
仪器：LC-10 检测器：SPD-10
色谱柱：依利特 ODS2 5um LC-C18 4.6×250 mm
流动相：主泵：色谱级甲醇；
重泵：用磷酸调pH=3.0的二次蒸馏水；
主泵流速：1.0ml/min
2.2 测定
2.2.1 称取0.1g醚化标样（12.03%计），用乙腈溶解定容至50ml。
2.2.2 移取2.2.2.2.1 溶液5.00ml，用甲醇定容至50ml。
2.2.3 称取0.38~0.40g甲苯（99.5%，按100%计），加2.2.2溶液5ml，用甲醇定容至50ml。
2.2.4 称取0.85~0.90g样品，用甲醇溶解定容至50ml。
2.3.3 谱图

图一 甲苯液水解氯的测定

2.3.4 计算
2.3.4.1 校正因子计算

2.3.4.2 样品中水解氯计算

2.3.5 使用范围
液态或固态环氧树脂生产过程中的精制甲苯液水解氯分析。
2.3.6 允许差
两次测定结果之差不大于10ppm。

中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—03
无机氯
1原理
将试样溶解在丙酮中，用硝酸银标准溶液进行电位滴定，以测定氯离子含量。
2 试剂
2.1 0.01mol/l AgNO3标准溶液；
2.2 丙酮 A.R；
2.3 冰醋酸A.R；
3 仪器
3.1 自动差滴定仪（809Titrando）；
3.2 银电极；
3.3 电子天平（精确到0.01g）；
3.4 磁力搅拌子；
4.试验方法
4.1 样品测试
称取样品10~15g（精确至0.01g），溶于50ml丙酮中，加入磁力搅拌子搅拌，待样品完全溶解后加入2ml纯水，1mlHAc，放于滴定台上进行测定，选择方法“WJ Cl”，输入称样量，点击“开始”用0.01mol/L AgNO3标准溶液滴定至终点。
4.2 计算

式中：V—为试样滴定所用的AgNO3溶液的体积，mL；
C—AgNO3标准滴定溶液的浓度mol/L；
m—试样的质量，g。
备注：溶剂型样品无机氯应为：测定结果/固含量
5 注意事项
5.1 必须等样品完全溶解后才可以进行滴定，若测试样品难溶于丙酮。可改用1,4-二氧六环。
5.2 将准备好的样品拿到滴定台上，将清洗擦干之后的电极浸入溶液中。注意不能让磁力搅拌子碰到电极。
5.3 滴定后先用无水乙醇清洗电极，再用纯水清洗，擦干后放回电极套中，电极及仪器维护由专人负责。
6 允许差
两次平行测试结果允差值在±1 mg/Kg内。
7 适用范围
液态或固态环氧树脂。

试剂配制方法参考：《03-202-02》。
中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—04
总氯
1 原理
试样溶解在二乙二醇单丁醚，在氢氧化钾1.2—丙二醇中，加热板加热回流皂化，总氯含量用硝酸银标准溶液进行测定。
2 试剂
2.1 二乙二醇单丁醚 n-BC(n-Butyl Carbitol ) A.R；
2.2 丙酮 A.R；
2.3 1.0mol/l氢氧化钾（KOH）/丙二醇（PG）A.R：；
称取56gKOH（精确至0.01g），加PG至1L,室温下搅拌12h。
2.4 0.01mol/l AgNO3 标准溶液；
3 仪器
3.1 电子天平（精确至0.1mg）；
3.2 电加热板；
3.3 自动滴定仪（809Titrando）；
3.4 银电极；
3.5 磁力搅拌子；
3.6 锥形瓶 300ml；
3.7 移液管 25ml；
4 试验方法
4.1 样品测定
空白：开启热板，将设定温度调整至200℃，预热30min。量筒量取20ml n-BC，加入磁力搅拌子，准确加入25.00ml 1.0mol/l KOH/PG，于200℃热板上加热30min，将锥形瓶移开热板，用5ml丙酮冲洗冷凝管，用50ml丙酮分三次将锥形瓶中溶液转移至250ml一次性杯中，加入0.5ml冰醋酸进行中和。放于滴定台上进行测定，选择方法“SJ Cl BLANK”，点击“开始”用0.01mol/L AgNO3标准溶液滴定至终点。
测定：开启热板，将设定温度调整至200℃，预热30min。准确称取1~2g(称准至0.0002g)样品于300ml锥形瓶中，量筒量取20ml n-BC，加入磁力搅拌子搅拌，待样品完全溶解后准确加入25.00ml 1.0 mol/L KOH/PG，于200℃热板上加热30min，将锥形瓶移开热板，用5ml丙酮冲洗冷凝管，将锥形瓶中溶液倒入250ml一次性杯中，用50ml 80%丙酮分三次将锥形瓶中溶液转移至250ml一次性杯中，加入0.5ml冰醋酸进行中和。放于滴定台上进行测定，选择方法“SJ Cl”，输入称样量，点击“开始”用0.01mol/L AgNO3标准溶液滴定至终点。
4.2 计算

式中：m1—样品重量（g）；
C—标准溶液AgNO3的浓度；
V0—滴定空白耗标液AgNO3 ml数；
V1 —滴定样品终点耗标液AgNO3 ml数。
备注：溶剂型样品总氯应为：测定结果/固含量。
5 注意事项
5.1 必须等样品完全溶解后才可以进行滴定，若试样难溶，可加长样品溶解时间。
5.2 将准备好的样品拿到滴定台上，将清洗擦干之后的电极浸入溶液中。注意不能让磁力搅拌子碰到电极。
5.3 整个反应过程分解温度较高，小心烫伤。
54 滴定后先用无水乙醇清洗电极，再用纯水清洗，擦干后放回电极套中，电极及仪器维护由专人负责。
6 允许差
两次平行测定结果在±10 mg/Kg内。

试剂配制方法参考：《03-202-02》。
中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—05
固形份
1 原理
称取一定量的样品，放在已恒重的锡纸上，放入烘箱中烘干，根据前后重量差计算样品的固形份。
2 仪器
2.1 烘箱（DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱）；
2.2 铝箔纸；
2.3 电子天平（精确至0.1mg）；
2.4 干燥器；
3 试验方法
3.1 测定步骤
准备铝箔盘：以100ml烧杯作底制作铝箔盘。设定烘箱温度，并打开烘箱确认后部的抽风机是否已启动。准确称取铝箔盘的重量记为W1(称准至0.0002g)，并加入定量的树脂（依下表），记为W2(称准至0.0002g)，放入烘箱内。同时测试三个以上样品。

称样量（g）
烘箱温度℃
烘干时间
（小时）
称量个数
一般溶剂型，溴化系列树脂
1.25+0.25
160
2
3
高分子量溶剂型
1.25+0.25
200
1
3
稀释型（挥发份）
1.25+0.25
110
2

3
溶剂型酚醛树脂
0.5+0.1
190
1
3
PN酚醛树脂溶液
0.5+0.1
180
2
3
水性树脂
1.25+0.25
160
1
3
水性固化剂
1.25+0.25
105
3
3
依上表烘干时间进行烘干后，取出放在干燥器内冷却，使其达到室温称量记为W3。
3.2计算
固形份（NV）% =100×(W3-W1)/（W2-W1）
式中：W1—空铝箔盘重量；
W2—样品和铝箔盘的重量；
W3—烘干后的样品和铝箔盘的重量。
挥发份%=100%-固形份%
4 注意事项
4.1 测试时间从样品放进烘箱并达到设定温度开始计时，测试过程中尽量不打开烘箱确保烘箱温度恒定，测试完毕，若没有待测样品，将烘箱关闭。
4.2 每个样品平行样不少于3个。
5 允许差
每个样品平行误差应小于0.1%。
6 适用范围
溶剂型树脂及稀释型树脂。

中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—06
溴含量
1原理
将试样在氢氧化钾的包裹中，在高温熔融状态下样品中的溴反应生成溴化钾，用硝酸银标准溶液进行电位滴定，以测定溴离子含量。
2 试剂
2.1 苯酚红指示剂 A.R；
2.2 冰醋酸A.R；
2.3 0.1mol/l AgNO3标准溶液 G.R；
2.4 氢氧化钾A.R；
2.5 乙醇A.R。
3 仪器
3.1 马沸炉；
3.2 自动滴定仪（809Titrando）；
3.3 银电极
3.4 电子天平（精确至0.1mg）；
3.5 镍坩埚。
4 试验方法
4.1 样品测定
样品加碱溶融分解：按下表准确称取样品（精确至0.0002g）于镍坩埚中，记录样品重量后加入1.0g片状KOH将树脂覆盖后，室温下将镍坩埚放入高温炉中，一面排气一面以5~10℃/分的速度升温至720℃，保持720℃2小时至镍坩埚内的熔融物变为灰白色固体后，镍坩埚放冷后取出。
样 品
称样量（g）
低溴树脂
0.10~0.20
高溴树脂
0.05~0.10
TBBA
0.04~0.06
放冷后将坩埚内的熔融物，用100ml的纯水洗入200ml的烧杯内，加入2~3滴苯酚红指示剂，于通风橱中以HAc慢慢中和至亮黄色，以0.1mol/l AgNO3标准溶液滴定至终点。
4.2 计算
溴含量%=
式中：m—样品重量（g）；
C—标准溶液AgNO3的浓度；
V—滴定样品耗标液AgNO3 ml数；
V0—滴定空白耗标液AgNO3 ml数。
备注：溶剂型样品溴含量应为：测定结果/固含量
5 注意事项
5.1使用马沸炉时，小心取用，避免烫伤。
5.2当样品取出时发现有冒出镍坩埚外部，则样品报废，需重新制样分析。
5.3 加入HAc时，小心滴加，避免溅出，并于通风橱内操作。
5.4 若熔融物还呈黑色，说明树脂没有完全分解，需继续置于马沸炉内高温分解。
5.5 每次测定时空白一个及平行样品2~4个同时测定。
6 允许差
平行测定结果之差小于0.2%。
7 适用范围
溴化环氧树脂。

试剂配制方法参考：《03-202-02》。

中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—07
无机溴和水解溴
1 原理
无机溴测定将试样溶解在丙酮中，用硝酸银标准溶液进行电位滴定，以测定溴离子含量。
水解溴测定依靠样品与0.1mol/L氢氧化钾甲醇溶液于水浴回流反应，使树脂中可水解的溴变成溴离子，用硝酸银标准溶液滴定游离的溴离子。
2 试剂
2.1 0.01mol/l AgNO3标准溶液；
2.2 丙酮 A.R；
2.3 冰醋酸 A.R；
2.4 硝酸（1:1）：
将100ml浓硝酸缓慢倒入100ml水中，不可将水稀释至硝酸中。
2.5 0.1N KOH
3 仪器
3.1 自动滴定仪（809Titrando）
3.2 银电极
33 电子天平（精确到0.1mg）
4 试验方法
4.1 无机溴
准确称取样品10g~15g(称准至0.01g),溶于150ml丙酮中，加入2ml纯水，1mlHAc，用0.0100mol/l AgNO3标准溶液滴定至终点，同时进行空白试验。
4.2 水解溴
称取5~6g（精确至0.1mg）TBBA样品于300ml锥形瓶中，量筒量取20ml1,4-二氧六环，待样品完全溶解后准确加入25.00ml 0.1N KOH，在80℃水浴回流10min，回流完毕将锥形瓶取下，盖好盖子，以水冷却至室温。以丙酮分三次清洗三角形将溶液转移至300ml一次性杯中，滴加1:1的硝酸溶液将溶液PH值调到4。以0.0100mol/l AgNO3标准溶液滴定至终点。
仪器内置计算式：
溴含量ppm=
式中：m—样品重量（g）；
C—标准溶液AgNO3的浓度；
V—滴定样品耗标液AgNO3 ml数；
V0—滴定空白耗标液AgNO3 ml数。
5 注意事项
5.1 必须等样品完全溶解后才可以进行滴定，若试样难溶，可加长样品溶解时间。
5.2 将准备好的样品拿到滴定台上，将清洗擦干之后的电极浸入溶液中。注意不能让磁力搅拌子碰到电极。
5.3 滴定后先用无水乙醇清洗电极，再用纯水清洗，擦干后放回电极套中。
5.4 移液管用毕立即清洗干净。
6 允许差
两次平行测定结果之差在±10ppm之内。
7 适用范围
TBBA中的无机溴及可水解溴含量。

试剂配制方法参考：《03-212-02》。

中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—08
1,2-二醇
1原理
1,2-二醇被过量的高碘酸钠氧化为甲醛，然后在硫酸存在下向该反应混合物加入碘化钾，生成的碘用硫代硫酸钠滴定，通过硫代硫酸钠消耗量计算1,2-乙二醇含量。
2 试剂
2.1 二氯甲烷 A.R；
2.2 0.2mol/l高碘酸（HIO4）；
称取3.03~3.08g高碘酸钠到一500ml烧杯中，加30ml0.1mol/L的H2SO4溶液溶解，用甲醇稀释至500ml。
2.3 冰纯水；
2.4 20% 碘化钾（KI）：
碘化钾20g+纯水80g,用棕色瓶装。
2.5 2mol/l硫酸（H2SO4）：
将11ml浓硫酸缓慢加入到89ml水中，混匀。
2.6 淀粉指示剂；
10g淀粉分散于少量冷水中，将沸水于快速搅拌下加入至1000ml，冷却后置于冰箱中。
2.7 0.5mol/l硫代硫酸钠标准溶液（Na2S2O3）：
125g Na2S2O3.5H2O + 0.65g Na2CO3 + 1000ml纯水,于棕色瓶中置暗处。
2.7.1 标定
准确称取0.15g(称准至0.0002g)碘酸钾（KIO3,180+2℃干燥至恒重放冷）于锥形瓶中，加入50ml冰纯水溶解。加入10ml 20% KI及5ml 2mol/l硫酸,放于暗处静置5min，使之反应，再加入50ml冰纯水冲洗。以0.1mol/lNa2S2O3标准溶液滴定，待颜色由褐色变浅时，加入1%淀粉指示剂，滴定至乳白色，将锥形瓶盖上盖子，放于搅拌器上慢速搅拌（注：尤其是相对较难判断终点颜色的树脂），使碘游离出来后，再继续滴定至颜色不再变暗即为终点。
3 仪器
3.1 电子天平（精确至0.1m``g）；
3.2 电磁搅拌器；
3.3 碘量瓶 250ml；
3.4 移液管5ml、 15ml、25ml；
3.5 量筒100ml；
3.6 磁力搅拌子；
3.7 滴定管 50ml；
4 试验方法
4.1 测定步骤
准确称取1~3g(称准至0.0002g)样品于250ml碘量瓶中，量筒量取25ml二氯甲烷，待样品完全溶解后冰浴中冷却30min，精确加入25.00ml 0.2mol/lHIO4混合均匀（需2~3天内配置的），用水封住瓶口，于冰箱中冷藏2h后取出加入100ml纯水，加入2N硫酸5ml。加入20%碘化钾15ml。以0.5mol/l Na2S2O3标准溶液滴定由褐色→橙色，加入2ml 0.5% 淀粉指示剂→无色为终点记下毫升数同时做两个空白试验
4.2 计算：

式中：w—1,2-二醇含量，mol/kg；
V2—空白滴定之硫代硫酸钠消耗ml数；
V1—样品滴定之硫代硫酸钠消耗ml数；
c—0.1mol/l Na2S2O3标准溶液浓度(mol/L)；
m0—样品重量(g)。
5 注意事项
5.1 开始滴定时速度可适当快些，滴定将至终点时速度放慢。
5.2 反应过程一定要保持水封，防止碘升华。
6 允许差
两次平行测定结果之差在±5mmol/kg之内。
7 适用范围
固态或液态环氧树脂。

中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—09
残溶
1 原理
利用正丁醇作为内标测定粗树脂中环氧氯丙烷的含量及成品基础树脂中甲苯和环氧氯丙烷含量。
2 试剂
2.1 甲苯 A.R；
2.2 正丁醇A.R；
2.3 环氧氯丙烷A.R；
2.4 甲醇：色谱级；
3 仪器
3.1 气相色谱仪；
3.2 电子天平（精确至0.1mg）；
3.3 进样器10ul；
3.4 容量瓶100ml；
4 试验方法
4.1 仪器条件
GC—14C气相色谱仪 工作站 微量注射器：10uL 色谱柱：ZB-1701 0.25*0.5
温度（℃）：柱温70℃， 气化室220℃，检测器室250℃；
气体压力（kPa）：载气（氢气） ８0Kpa，氮气 50Kpa， 空气 50Kpa。
RANGE：1 POL：1
注：以上是典型操作参数，可根据仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳分析效果。
4.2 测定步骤
4.2.1 准确称取0.25g（精确至0.1mg）的正丁醇于100ml的容量瓶中，用甲醇稀释定容。
4.2.2 分别称取0.3g（精确至0.1mg）的甲苯、环氧氯丙烷于100ml的容量瓶中，用甲醇稀释定容。
4.2.3 各吸取2ml的4.2.1和4.2.2的溶液于100ml容量瓶中，用甲醇稀释定容，吸取1ul进样。
4.2.4 准确称入样品10g(称准至0.01g)于100ml的容量瓶中，用甲醇溶解后加2ml4.2.1的溶液混匀，再用甲醇稀释定容，吸取1ul进样。
4.3 计算
4.3.1 校正因子的计算

4.3.2 样品中甲苯、ECH的计算

5 注意事项
5.1 当样品中待测组份检测结果大于“检测最大限时”结果误差较大，需重新配制样品。
5.2 当待测组份出峰时间相差较大时（>0.2min时），请向仪器负责人反映情况，改善后进行测试。
5.3 当出峰出现拖尾重或分析时出现两个峰请向仪器负责人反映情况，改善后方可进行测试。
5.4 分析柱老化：毛细管柱老化可将Oven温度升至250℃/280℃保持5~10min。
填充柱可将Oven温度升至200℃保持2小时以上，待基线平滑后即可停止，老化时间应将分析柱与检测的接口松开，以防止污染检测器。
6 允许差
两次平行测定结果之差在±2ppm。
7 适用范围
环氧树脂成品、过程控制样品。

中控分析规程 环氧树脂分析规程 03—202—10
水 分
1 原理
在甲醇及吡啶存在下，利用水和碘及二氧化硫定量地反应以定量测定物料中水分。
2 试剂仪器
微量水分测试仪（Carlfisher）；
卡尔费休滴定液；
一次性注射器/一次性吸管；
3 试验方法
3.1 溶液选择
按下表选择合适的溶液注射入测试瓶中。
样品
溶液
丙酮/醛、ECH
RDH的编号为34738醛酮专用溶剂
BPA、TBBA、甲醇、甲苯、二甲苯
混合溶剂1(无水乙醇：丙二醇甲醚：甲苯=18:81.5:0.5重量比
重油（经超声振荡混合）、柴油、固体粉末、树脂
混合溶剂2（无水甲醇：二氯甲烷：二甲苯=1：1：2 体积比