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1、5.2 萃取实验 Ⅰ转盘萃取塔 一、 实验目的 1、 掌握转盘萃取塔操作的工艺流程特点； 2、 学习转盘萃取塔效率或传质单元高度的测定方法； 3、 研究不同搅拌转速对萃取塔效率或传质单元高度的影响。 二、实验内容 1、 测定转盘萃取塔效率或传质单元高度； 2、 测定外加能量对萃取塔传质效率的影响。 三、实验原理 萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等部门广泛应用的一种液-液传质设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。在液-液传质系统中，两相间的重度差较小，界面张力差也不大，导致推动相际传质的惯性力较小，已分层的两相分层分离能力也不高。为了提高液液相传质设备的效率
2、常常补给外加能量，如搅拌、脉冲、振动等。本实验所采用的设备为转盘萃取塔，通过调节转盘的速度可以改变外加能量的大小。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，又称分散相、轻相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 萃取塔的分离效率可以用传质单元高度或理论级当量高度表示。在轻重两相流量固定的条件下，增加转盘的
3、速度，可以促进液体分散，改善两相流动条件，提高传质效果和萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度。但过多的外加能量加入反而会使萃取效率下降，因此寻找适度的外加能量成为本实验的重要目的。 1、 按萃余相基准的总传质单元数和总传质单元高度： (5-2) 式中——萃取塔的有效接触高度； ——萃余相基准的总传质单元高度，表示设备传质性能的好坏程度； ——萃余相基准的总传质单元数，表示过程分离的难易程度。 (5-3) 式中——萃取塔内某处萃余相中溶质的浓度，以质量分率
4、来表示（下同）； ——与相应萃余相浓度成平衡的萃取相中溶质的浓度； ，——分别表示进塔和出塔的萃余液中溶质的浓度。 若平衡线为直线，则可按下式计算： (5-4) 式中，——出塔萃取相中溶质的浓度。 于是：，其大小反映萃取设备传质性能的好坏。 2、萃取塔效率的计算： (5-5) 3、按萃余相计算的体积总传质系数 (5-6) 式中S ——萃取相中纯溶剂的流量； —
5、—萃取塔截面积； ——按萃余相计算的体积总传质系数。 四、实验装置 本实验装置流程见图5-2所示。 图5-2 萃取实验装置流程图 1——重相磁力泵；2——重相贮槽；3——重相流量计；4——Π型管；5——电机； 6——萃取塔；7——轻相流量计；8——轻相贮槽；9——轻相磁力泵 五、实验方法 1、将煤油配制成含苯甲酸的溶液（饱和或近饱和状态），然后把它倒入轻相贮料槽内，用磁力泵将它送入系统内。 2、接通水管，将水送入贮水槽内，用磁力泵将它送入系统。 3、实验时，先将连续相——水充满塔体，然后开启分散相——油管路上的阀门。水与油的流量之比接近1：1。 4、待分散相在
6、塔顶凝聚一定厚度后，再通过连续相出口管路中Π型管上的阀门开度来调节两相界面高度，操作中应维持上集液板中两相界面的恒定。 5、通过调节转速来控制外加能量的大小，待设备运转稳定后，取样进行分析。 六、注意事项 1、磁力泵切不可空载运行； 2、直流调速器在900转/分左右为共振区段，对设备有一定的损坏威胁，建议实际操作转速不要大于800转/分； 3、配制煤油苯甲酸饱和溶液时，不要把固体苯甲酸倒入物料箱内，以免损坏磁力泵； 4、萃余相煤油经油水分离后，再重复使用； 5、轻、重相分离层面高度的设定，可根据萃余相在塔顶保证足够分离停留时间，产生溢流而定； 6、实验结束，须排尽塔体内的残余液
7、体。关闭电源。做好清洁工作。 七、实验要求 ⒈ 将实验数据和数据整理结果列在表格中（参考表5-2，5-3），并以其中一组数据为例写出计算过程。 表5-2 萃取实验原始数据记录 编号 原料流量 F(L/h) 溶剂流量 S(L/h) /mlNaOH 转速 RPM /mlNaOH 1 2 3 4 5 NaOH的当量浓度为： N 表5-3 萃取实验数据处理 编号 转速 n 萃余相浓度 xR 萃取相浓度 yE 平均推动力 ∆
8、xm 传质单元数 NOR 传质单元高度 HOR 效率 η 1 2 3 4 5 2．分析外加能量对萃取塔效率的影响趋势。 Ⅱ振动筛板萃取塔 一. 实验目的 1)掌握振动筛板萃取塔操作的工艺流程特点； 2)学习振动筛板萃取塔效率或传质单元高度的测定方法； 3)研究不同搅拌转速对萃取塔效率或传质单元高度的影响。 二. 实验内容 1)测定振动筛板萃取塔效率或传质单元高度； 2)测定外加能量对萃取塔传质效率的影响。
9、 三. 实验装置的基本情况和技术数据 实验装置的流程示意图见图一。萃取塔为振动筛板萃取塔 。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。塔内有16块筛板，筛板由安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的振动频率由频率指示仪表给出相应的频率。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度 H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。 主要设备的技术数据如下:
10、 1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径 D＝37 mm 塔身高＝1000 mm 塔的有效高度 H＝750 mm 2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵 型号: 16CQ-8 电压: 380Ｖ 功率: 180Ｗ 扬程: 8米 吸程: 3米 流量: 30升／分 转速 2800转／分 3. 转子流量计：不锈钢材质 型号 LZB-4 流量 1-10 l／h 精度 1.5 级 4. 无级调速器
11、 5-3振动筛板萃取装置图 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸 。水相为萃取相( 用字母E表示，本实验又称连续相、重相 )。煤油相为萃余相( 用字母 R 表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且
12、苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 四. 实验方法及步骤 1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。 2. 全开水转子流量计调节阀，将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值(4 l／h)，并缓慢改变π形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。 3. 将调速装置的旋扭调至零位，然后接通电源，开动电动机并调至某一固定的转速。调速时应小心谨慎，慢慢地升速，绝不能调
13、节过量致使马达产生"飞转"而损坏设备。 4. 将轻相(分散相)流量调至指定值(6l／h)，并注意及时调节π形管的高度。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。 5. 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低。若两相界面过高,到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相贮罐。 6. 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml，重相出口样品约50ml备分析浓度之用。 7. 取样后，即可改变振动频率，其它条件不变，进行第二个实验点的测试。 8. 用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相1
14、0 ml，水相25 ml样品，以酚酞做指示剂，用0.01 N左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)，也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。 9. 实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使振动停止转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整洁。 五. 使用实验装置的注意事项 1. 调节振动时一定要小心谨慎，慢慢地升速，千万不能增速过猛使马达产生"飞转"损坏设备。最高转速机械上可达600转／分，脉冲频率应控制在300次/分
15、从流体力学性能考虑，若转速太高，容易液泛，操作不稳定。对于煤油～水～苯甲酸物系，建议在200次/分以下操作。 2. 在整个实验过程中，塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。 3. 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。 4. 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。 5．煤油流量不要太小或太大，太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低，从而导致分析误差较大；太大会使煤油消耗增加。建议水流量取4l/
16、h，煤油流量取6l/h。 六. 附录 [思考题] （1） 在萃取塔操作中，重相一定是连续相，轻相一定是分散相吗？ （2） 在逆流萃取实验中，如果用水作为分散相，煤油作为连续相，则两相的分界面在哪里？ （3） 在逆流萃取操作中，传质单元数是指分配曲线与操作线之间的梯级数，对吗？ （4） 在萃取实验装置中，塔底重相通过π型管流出，该π型管可以上下移动，其作用是什么？ （5） 在用水萃取煤油中苯甲酸的操作中，不同温度下苯甲酸在两相中的平衡浓度已知，为了测取体积总传质系数，需要测取哪些参数？ （6） 在搅拌萃取塔中，清水从塔顶进入，含苯甲酸的煤油从塔底进入，两相流量固定不变，那么在
17、操作达到稳态后，预测不同转速下的塔顶轻相浓度、塔底重相浓度及YEb及KYEa、NOE、HOE值，并加以讨论。 （7） 分析萃取分离过程的优缺点，说明在什么情况下，采用萃取分离方法较好？ 附录 1. 实验数据的计算过程及结果 按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为: 式中：YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； 本实验中YEt＝0。
18、 YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； YE*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比 组成，kg苯甲酸／kg水； 用YE─XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得-YE关系。再进行图解积分可求得NOE。对于水～煤油～苯甲酸物系，YEt-XR图上的分配曲线可由实验测定得出。 (一)求传质单元数NOE(图解积分)（以调速电压68次/分为例） 1. 塔底轻相入口浓度XRb
19、 B(油) S(水) XRt YEt XRb YEb S为水流量 B为油流量 Y为水浓度 X为油浓度 下标E为萃取相 下标t为塔顶 下标R为萃余相 下标b为塔底 2. 塔顶轻相出口浓度XRt 3
20、 塔顶重相入口浓度YEt 本实验中使用自来水,故视 YEt＝0 4. 塔底重相出口浓度YEb 5. 在画有平衡曲线的YE─XR图上再画出操作线,因为操作线必然通过以下两点: 轻入XRb＝0.00112 (kg苯甲酸/ kg煤油) 重出YEb＝0.000329 (kg苯甲酸/ kg水) 轻出XRt＝0.000457 (kg苯甲酸/ kg煤油) 重入YEt＝0 所以, 在YE─XR图上找出以上两点, 连结两点即为操作线。在YE＝YET＝0至YE＝YEb＝0.00038之间,任取
21、一系列YE值,可用操作线找出一系列的XR值,再用平衡曲线找出一系列的YE*值并计算出一系列的值。可列表如下: YE XR YE* 0.00000 0.00046 0.000473 2108 0.00005 0.00051 0.000513 2173 0.00008 0.00056 0.000553 2107 0.00010 0.00061 0.000591 2051 0.00013 0.00066 0.000627 2002 0.00015 0.00071 0.000663 1961 0.0
22、0018 0.00076 0.000697 1926 0.00020 0.00081 0.000730 1896 0.00023 0.00086 0.000761 1873 0.00025 0.00091 0.000791 1854 0.00028 0.00096 0.000820 1840 0.00030 0.00101 0.000848 1830 0.00033 0.00106 0.000874 1825 0.00035 0.00111 0.000900 1824 0.00038
23、 0.00116 0.000923 1827 在直角坐标方格纸上,以YE为横坐标,为纵坐标,将上表的YE与一系列对应值绘成曲线。在YE＝0至YE＝0.001之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数。 ＝0.798 (见图解积分图). (二). 按萃取相计算的传质单元高度HOE HOE＝H/ NOE＝0.75/0.798＝0.939 m 0.75ｍ指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离 (三). 按萃取相计算的体积总传质系数 KYEa＝S/ (HOE×A)＝4/[0.9
24、39×(π／4)×0.0372] =3963 附录3. 实验数据及计算结果列表 萃取塔性能测定数据表 装置编号: 第1套 塔型: 振动筛板萃取塔 塔内径: 37 mm 溶质A:苯甲酸 稀释剂B:煤油 萃取剂S:水 连续相:水 分散相：煤油 重相密度: 1000 kg／m3 轻相密度: 800 kg／m3 流量计转子密度ρf: 7900 kg／m3 塔的有效高度: 0.75m
25、 塔内温度 t＝15℃ 项 目 \ 实验序号 1 2 脉冲频率 次/分 68 118 水转子流量计读数 l／h 4 4 煤油转子流量计读数 l／h 6 6 校正得到的煤油实际流量 l／h 6.804 6.804 浓 度 分 析 NaOH溶液浓度 N 0.007505 0.007505 塔底轻相XRb 样品体积, ml 10 10 NaOH用量, ml 9.8 9.8 塔顶轻
26、相XRt 样品体积, ml 10 10 NaOH用量, ml 4 2.5 塔底重相YBb 样品体积, ml 25 25 NaOH用量, ml 9 15 计 算 及 实 验 结 果 塔底轻相浓度XRb kgA／kgB 0.00112 0.00113 塔顶轻相浓度XRt, kgA／kgB 0.00046 0.00029 塔底重相浓度YBb, kgA／kgB 0.00033 0.00055 水流量 S, kgs／h 4 4 煤油流量 B, kgB／h 5.44 5.44 传质单元数 NOE(图解积分) 0.798 1.31 传质单元高度HOE 0.939 0.57 体积总传质系数,KYea kgA/[m3.h.(kgA/kgs)] 3963 6529
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