实验三 石油产品闪点测定(闭口杯法).doc

实验三 石油产品闪点测定（闭口杯法）
一、实验目的
（1）掌握闭口闪点的测定[GB/T 261—1983（1991）]方法和有关计算。
（2）掌握闭口闪点测定器的使用性能和操作方法。
二、实验仪器与试剂
（1）仪器 闪口闪点测定器（符合SH/T 0315—1992《闭口闪点测定器技术条件》）；温度计[1支，符合GB 514—1983（1991）《石油产品试验用温度计技术条件》中规定]；防护屏（用镀锌铁皮制成，高度550~650mm，宽度以适用为宜，屏身涂成黑色）。
（2）试剂 车用无铅汽油。
三、实验原理
试样在连续搅拌下用缓慢、恒定的速度加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内，试验火焰引起试样蒸气闪火时的最低温度，即为闭口杯闪点。
四、准备工作
（1）试样脱水 试样含水分超过0.05%（质量分数）时，必须脱水。脱水是以新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙为脱水剂，对试样进行处理，脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。
（2）清洗油杯 油杯要用车用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。
（3）装入试样 试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温[(20±5)℃]。
4）引燃点火器 将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3~4mm。使用带灯芯的点火器之前，应向点火器中加入燃料（缝纫机油，变压器油等轻质润滑油）。
（5）围好防护屏 为便于观察闪火，闪点测定器要放在避风、较暗处。为更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。
（6）测定大气压 用检定过的气压针，测出试验时的实际大气压力。
五、实验步骤
（1）控制升温速度 试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束，要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1℃。对试验闪火高于50℃的试样，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌。到预计闪点前40℃时，调整加热速度，并不断搅拌，以保证在预计闪点前20℃时，升温速度能控制在每分钟升高2~3℃。
（2）点火试验 试样温度达到预期闪点前10℃，开始点火试验。对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行一次点火试验；闪点高于104℃的试样，要每经2℃进行一次试验。
在此期间要不断转动搅拌器进行搅拌，只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5s内降到杯上含蒸气的空间中，停留1s，立即迅速回到原位。如果看不到闪火，应继续搅拌试样，并按上述要求重复进行点火试验。
（3）测定闪点 在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即读出温度，作为闪点测定结果。继续按步骤（2）所规定的方法进行点火试验，应能在此闪火。否则，应更换试样重新试验，只有试验的结果重复出现，才能确认测定有效。
六、注意事项
（1）试样含水量 试样含水量大于0.05%时，必须脱水，否则试样受热时，分散在油中的水分会汽化形成水蒸气，有时形成气泡覆盖于液面上，影响油品的正常汽化，推迟闪火时间，使测定结果偏高。
（2）试样装入量 按要求杯中试样要装至环形刻线处，试样过多，测定结果偏低，反之偏高。
（3）加热速度 必须严格按标准控制加热速度。加热速度过高，试样蒸发迅速，会使混合气局部浓度达到爆炸下限而提前闪火，导致测定结果偏低；加热速度过慢，测定时间将延长，点火次数增多，消耗了部分油气，使到达爆炸下限的温度升高，则测定结果偏高。
4）点火控制 点火用的火焰太小、与试样液面的距离及停留时间都应按标准规定执行。球形火焰直径偏大、与液面距离较近及停留时间过长均会使测定结果偏低；反之，结果偏高。
（5）打开盖孔时间 打开盖孔时间要控制在1s，不能过长，否则测定结果偏高。
（6）大气压力 油品的闪点与外界压力有关。气压低，油品易挥发，闪点有所下降；反之，闪点升高。
七、数据记录
（1）精密度 用重复性规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。
重复性 同一操作者同一仪器，在恒定的条件下对同一被测物质连续试验两次，其结果之差应符合表7-1中的要求。
表7-1 不同闭口杯闪点范围的精密度要求
闪点范围/℃
精 密 度
重复性允许差值/℃
再现性允许差值/℃
≤104
2
4
>104
6
8
（2）实验数据
在实验室大气压101.59kPa下用DSY-002A闭口闪点测定器测定车用柴油的闪点，测得实验数据记录在表7-2中。
表7-2 闭口杯法测定车用柴油闪点数据记录表
试验次数
第一次试验
第二次试验
闪点温度/℃
71
70
第一次试验和第二次试验的闪点温度分别为71℃和70℃，则用闭口杯法测油品闪点的最后结果取两次试验的平均值，即70.5℃。根据实验结果，两次闪点试验温度的差值为1℃，结合表7-1知本次试验结果符合重复性要求。
标准中规定以101.3kPa为闪点测定的基准压力，而实际测量是在实验室大气压101.59kPa条件下进行的，因此需要按式（※）进行压力修正，并以整数报告结果。
t0 =t + 0.25℃/ kPa×(101.3 kPa - p)，t =(t1+t2)/2 （※）
式中：t0—相当于基准压力（101.3kPa）时的闪点，℃；
t—实测闪点，℃；
p—实际大气压，式（※）为kPa。
将实验数据带入式（※）得：
t0=[(71+70)/2 ] ℃+ 0.25℃/ kPa×(101.3 kPa –101.59 kPa)=70.42℃
最后结果取整，在基准压力（101.3 kPa）下的闪点温度为70℃。
八、结果与讨论
0#柴油的实际闪点大约在60℃左右，我们组测得的闪点温度为70℃，实验结果有点与理论值相比偏大。
可能的原因是：
（1）可能此次试验所用的0#柴油实际闪点温度就在70℃左右，与理论的60℃有大的偏差，柴油是混合物，其组分的的差异必然会导致闪点温度的高低。
（2）在试验过程中，眼睛没有平视温度计，使得读数偏大。
（3）在试验过程中，可能由于温度生高过快，原本在到达预计闪点温度10℃后要控制升温速度在1℃/min，而实际升温速度却大于每分钟1℃
（4）在试验前，过早的到处了柴油，使其易挥发的轻组分散失在空气中。