职业卫生毒物检测标准及技术.pptx

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二层,第三层,第四层,第五层,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二层,第三层,第四层,第五层,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二层,第三层,第四层,第五层,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二层,第三层,第四层,第五层,单击此处编辑母版标题样式,*,职业卫生毒物检测标准及其检测技术,职业卫生毒物检测标准及技术,第1页,内容,职业卫生标准,职业病危害原因检测与评价,工作场所空气中有毒物质检测,试验室检测质量确保,2,职业卫生毒物检测标准及技术,第2页,1,、职业卫生标准,职业卫生空气毒物检测标准,生物检测标准,3,职业卫生毒物检测标准及技术,第3页,现公布,工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物,等,19,项国家职业卫生标准。其编号和名称以下：,推荐性国家职业卫生标准,GBZ/T 160.38-,工作场所空气有毒物质测定 烷烃类化合物,(,代替,GB/T 160.38-),GBZ/T 160.39-,工作场所空气有毒物质测定 烯烃类化合物,(,代替,GB/T 160.39-),GBZ/T 160.42-,工作场所空气有毒物质测定 芳香烃类化合物,(,代替,GB/T 160.42-),中华人民共和国卫生部 通告,卫通,14,号,4,职业卫生毒物检测标准及技术,第4页,现公布,工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物,等,19,项国家职业卫生标准。其编号和名称以下：,推荐性国家职业卫生标准,GBZ/T 160.38-,工作场所空气有毒物质测定 烷烃类化合物,(,代替,GB/T 160.38-),GBZ/T 160.39-,工作场所空气有毒物质测定 烯烃类化合物,(,代替,GB/T 160.39-),GBZ/T 160.42-,工作场所空气有毒物质测定 芳香烃类化合物,(,代替,GB/T 160.42-),中华人民共和国卫生部 通告,卫通,14,号,5,职业卫生毒物检测标准及技术,第5页,GBZ/T 160.45-,工作场所空气有毒物质测定 卤代烷烃类化合物,(,代替,GB/T 160.45-),GBZ/T 160.48-,工作场所空气有毒物质测定 醇类化合物,(,代替,GB/T 160.48-),GBZ/T 160.51-,工作场所空气有毒物质测定 酚类化合物,代替,GB/T 160.51-),GBZ/T 160.52-,工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醚类化合物,(,代替,GB/T 160.52-),GBZ/T 160.54-,工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醛类化合物,(,代替,GB/T 160.54-),GBZ/T 160.55-,工作场所空气有毒物质测定 脂肪族酮类化合物,(,代替,GB/T 160.55-),中华人民共和国卫生部 通告,卫通,14,号,6,职业卫生毒物检测标准及技术,第6页,GBZ/T 160.63-,工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物,(,代替,GB/T 160.63-),GBZ/T 160.68-,工作场所空气有毒物质测定 腈类化合物,(,代替,GB/T 160.68-),GBZ/T 160.78-,工作场所空气有毒物质测定 拟除虫菊脂类农药,(,代替,GB/T 160.78-),GBZ/T 160.82-,工作场所空气有毒物质测定 醇醚类化合物,GBZ/T 160.83-,工作场所空气有毒物质测定 铟及其化合物,GBZ/T 160.84-,工作场所空气有毒物质测定 钇及其化合物,GBZ/T 160.85-,工作场所空气有毒物质测定 碘及其化合物,中华人民共和国卫生部 通告,卫通,14,号,7,职业卫生毒物检测标准及技术,第7页,强制性国家职业卫生标准,GBZ 26-,职业性急性三烷基锡中毒诊疗标准（代替,GBZ26-,）,GBZ 49-,职业性噪声聋诊疗标准（代替,GBZ49-,）,GBZ 89-,职业性汞中毒诊疗标准（代替,GBZ89-,）,以上标准于,年,11,月,30,日起实施。,特此通告。,二七年六月十三日,公布时间：,-06-29,中华人民共和国卫生部 通告,卫通,14,号,8,职业卫生毒物检测标准及技术,第8页,GBZ/T 160-,GBZ/T160.1-160.81,共检测,81,类化合物，其中无机化合物类,45,种，,42,个检测方法；非金属类化合物,11,种，,37,个检测方法；有机化合物类,44,种，,115,个检测方法。,检测方法,项目数（个）,百分比（%）GC,206,63,HPLC,15,5,AAS,29,9,SP,56,17,其它,18,6,9,职业卫生毒物检测标准及技术,第9页,GBZ/T 160-,新增,26,种化合物检测标准方法，增加,4,个编号、,修订,12,个标准方法。,10,职业卫生毒物检测标准及技术,第10页,GBZ/T 160-,修订（,1,）,11,职业卫生毒物检测标准及技术,第11页,GBZ/T 160-,修订（,2,）,12,职业卫生毒物检测标准及技术,第12页,GBZ/T 160-,内容（,1,）,标准号,内容描述,备注,GBZ/T160.38-（烷烃类）,样品空白（对照试验、位置）,修订,高浓度样品采集、解吸测定方法说明,增加,戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷,-,溶剂解吸,GC,增加,GBZ/T160.39-（烯烃类）,样品空白（对照试验、位置）,修订,解吸测定方法说明,增加,二聚环戊二烯溶剂解吸,GC,增加,GBZ/T160.42-（芳香烃类）,样品空白（对照试验、位置）,修订,解吸测定方法说明,增加,对,-,特丁基甲苯、二乙烯基苯溶剂解吸,GC,增加,13,职业卫生毒物检测标准及技术,第13页,GBZ/T 160-,内容（,2,）,标准号,内容描述,备注,GBZ/T160.45-（卤代烷烃类）,样品空白（对照试验、位置）,修订,解吸测定方法说明,增加,1,2-,二氯丙烷、二氯二氟甲烷,-,溶剂解吸,GC,增加,GBZ/T160.48-（醇类）,样品空白（对照试验、位置）,修订,解吸测定方法说明,增加,1-,甲氧基,-2-,丙醇溶剂解吸,GC,增加,GBZ/T160.51-（酚类）,样品空白（对照试验、位置）,修订,解吸测定方法说明,增加,五氯酚及钠盐,-HPLC,增加,GBZ/T160.52-（脂肪族醚类）,样品空白（对照试验、位置）,修订,高浓度样品采集、解吸测定方法说明,增加,正丁基缩水甘油醚,-,溶剂解吸,GC,增加,14,职业卫生毒物检测标准及技术,第14页,GBZ/T 160-,内容（,3,）,标准号,内容描述,备注,GBZ/T160.54-（脂肪族醛类）,样品空白（对照试验、位置）,修订,解吸测定方法说明,增加,三氯乙醛,-,溶剂解吸,HPLC,增加,GBZ/T160.55-（脂肪族酮类）,样品空白（对照试验、位置）,修订,高浓度样品采集、解吸测定方法说明,增加,异佛尔酮、二异丁基甲酮、二乙基甲酮、,2-,己酮,-,溶剂解吸,GC,增加,GBZ/T160.63-（饱和脂肪族酯类）,样品空白（对照试验、位置）,修订,解吸测定方法说明,增加,乙酸异丁酯、乙酸异戊酯,-,溶剂解吸,GC,增加,GBZ/T160.68-（氰类）,样品空白（对照试验、位置）,修订,高浓度样品采集、解吸测定方法说明,增加,甲基丙稀氰,-,溶剂解吸,GC,增加,15,职业卫生毒物检测标准及技术,第15页,GBZ/T 160-,内容（,4,）,标准号,内容描述,备注,GBZ/T160.78-（拟除虫聚酯类农药）,有机氮农药改为拟除虫聚酯类农药,修订,样品空白（对照试验、位置）,修订,氰戊菊酯,-HPLC,增加,GBZ/T160.82-（醇醚类）,二丙烯基乙二醇甲基醚,-,溶剂解吸,GC,增加,GBZ/T160.83-（铟及其化合物）,微孔滤膜采样，硝酸消解，火焰,AAS,测定,增加,GBZ/T160.84-（钇及其化合物）,微孔滤膜采样，硝高酸消解，,ICP,测定,增加,GBZ/T160.85-（碘及其化合物）,活性碳管采样，碳酸氢钠溶液解吸，离子色谱测定,增加,16,职业卫生毒物检测标准及技术,第16页,2,、,职业病危害原因检测与评价,依据,中华人民共和国职业病防治法,、,使用有毒物品作业场所劳动保护条例,等相关法规、标准要求，职业卫生技术服务机构开展职业病危害原因检测与评价工作，其检测与评价汇报书应该规范编制。,17,职业卫生毒物检测标准及技术,第17页,汇报书编制基本要求,工作场所职业病危害原因检测与评价应准确可靠、客观、真实。,职业病危害原因检测与评价工作包含现场调查、有害物质样品采集、现场检测、试验室检测和检测结果评价五个方面。,从事职业病危害原因检测与评价人员应熟悉对应法律、法规和职业卫生标准，具备职业卫生、有害原因检测分析、卫生工程等相关知识，并经培训合格。18,职业卫生毒物检测标准及技术,第18页,例：,汇报书格式、要求,浙江省卫生厅办公室文件,浙卫办监督,7,号,_,关于印发,职业病危害原因检测评价汇报书,编制规范,通知,各市、且（市、区）卫生局：,为了规范全省全省职业卫生技术服务机构,19,职业卫生毒物检测标准及技术,第19页,例：汇报书封页,封页,职业病危害原因检测与评价汇报书,委托单位：用人单位全称,检测与评价场所：填写厂名、分厂或生产车间,检测评价机构名称（盖章）,年 月 日,封二,职业病危害原因检测与评价汇报书说明,20,职业卫生毒物检测标准及技术,第20页,例：汇报书正文,1.,受检单位、地址；委托单位、联络人、联络地址、电话、邮编；检测项目、样品数量、采样时间、检测时间、检测仪器。,2.,检测与评价依据：列出对应国家标准名称和所检物质工作场全部害原因职业接触限值。,3.,现场情况：按生产车间分别对工作场所职业病危害原因种类、作业方式、接触人数、接触时间和防护情况简述（其中作业方式指产生或存在职业病危害原因设备或工序密闭化、自动化程度，可按全密闭、半密闭、敞开式、自动化、手工操作、隔离操作等情况表述）。,21,职业卫生毒物检测标准及技术,第21页,例：汇报书正文,4.,测试条件和样品采集：对定点采样和个体采样方法，以及采样时生产情况和采样结果代表性进行简明描述。,5.,检测结果与评价：每个测试点（工作地点、岗位）职业病危害原因浓度（或强度）未超出标准为合格，超出标准为不合格。对确因生产工艺或设备技术水平限制所致职业病危害原因超标测试点，应对其所采取职业卫生防护补救办法（职业卫生管理办法或个人防护办法）有效性进行评价。,6.,改进办法和提议：对不合格测试点，以及已采取职业卫生防护补救办法依然未能到达国家职业卫生标准要求工作地点、岗位，应分析其原因，提出改进办法和提议。,22,职业卫生毒物检测标准及技术,第22页,例：附录,附录,1,作业场所职业病危害原因测定点分布示意图,附录,2,检测汇报,23,职业卫生毒物检测标准及技术,第23页,3,、工作场所空气毒物试验室检测技术,24,职业卫生毒物检测标准及技术,第24页,3-1,检测类型,评价检测,日常检测,监督检测,事故检测,依据检测目标分,定点检测,个体检测,短时间检测,长时间检测,依据采样方式分,现场检测,试验室检测,依据检测方法分,25,职业卫生毒物检测标准及技术,第25页,评价检测,（,系统检测,）,用于建设项目职业病危害预评价、建设项目职业病危害控制效果评价和职业病危害现实状况评价等，对工作场所职业卫生情况及卫生防护技术办法效果进行全方面系统监测、评价。,26,职业卫生毒物检测标准及技术,第26页,评价检测方法,评价接触限值为时间加权平均允许浓度（,PC-TWA,）时，应选定有代表性采样点，连续采样,3,个工作日（班），其中应包含空气中有害物质浓度最高工作日（班）。,27,职业卫生毒物检测标准及技术,第27页,日常检测,（定时定点检测）,用于对工作场所空气中有害物质浓度进行日常定时监测，是经常性对工作场所职业卫生情况进行监测，确保劳动者安全工作。,28,职业卫生毒物检测标准及技术,第28页,监督检测,（抽查检测）,在职业卫生监督部门对用人单位进行监督时，对工作场所空气中有害物质浓度进行监测。用于监督检验工作场所职业卫生情况，考查定时定点检测质量。,29,职业卫生毒物检测标准及技术,第29页,事故性检测,用于对工作场所发生职业病危害事故时进行紧急采样监测，确定事故发生后工作场所存在毒物及其浓度，以判断其危险程度，指导事故及时正确处理。,30,职业卫生毒物检测标准及技术,第30页,3-2,毒物检测规范、标准,在进行职业卫生危害原因检测时，必须按照国家颁布相关规范和标准进行样品采集、试验室检测等，没有标准方法可采取国外标准，国内外均无标准可采样国内外公认方法。,GBZ 2.1,、,GBZ 159,、,GBZ 160,、,WS/T-1996,GB/T17061,1997,作业场所空气采样仪器技术规范,GB/T8170,中华人民共和国国家标准数值修约规则,工作场所空气中有毒物质监测研究规范,生物材料分析方法研制准则,31,职业卫生毒物检测标准及技术,第31页,职业卫生检测方法基本要求,应该采取科学、先进、可靠、可行检验方法。,2.,检测方法必须包含采样方法、样品预处理和测定方法。,3.,应满足工作场全部害原因职业接触限值中有害物质允许浓度对检测要求。,4.,方法含有一定特异性，空气中常见共存物不干扰测定或能被消除。,32,职业卫生毒物检测标准及技术,第32页,检测方法基本要求,（续,1,）,5.,采样方法应符合,GBZ 159,要求，能采集空气中对应存在状态待测物。,6.,方法性能指标应符合,职业卫生标准制订规范,要求。,7.,空气中毒物浓度以,mg/m,3,表示，即在温度,20,、大气压,101.3 kPa,状态下，,1,立方米空气中含待测物毫克数。,33,职业卫生毒物检测标准及技术,第33页,试验室惯用检测方法光谱法,色谱法,质谱法,电化学法,分子光谱,原子光谱,气相色谱,液相色谱,离子色谱,气质,液质,ICP-MS,极谱法,电位溶出,电位分析法,电导法,34,职业卫生毒物检测标准及技术,第34页,分子光谱,（分光光度法,）,可见光分光光度法,紫外光分光光度法,红外光分光光度法,荧光分光光度法,用于无机和有机化合物测定,35,职业卫生毒物检测标准及技术,第35页,原子光谱法,原子吸收光谱法,(AAS),原子荧光光谱法,(AFS),原子发射光谱法,(AES),主要用于金属和类金属测定,36,职业卫生毒物检测标准及技术,第36页,色谱法,用于分离和测定各种阴离子、各种化合物,气相色谱,(GC),高效液相色谱,(HPLC),离子色谱,(IC),37,职业卫生毒物检测标准及技术,第37页,电化学法,用于测定氟及一些金属化合物，灵敏度高，精密度取决于仪器性能和操作。,催化极谱法,电位溶出法,离子选择电极法,38,职业卫生毒物检测标准及技术,第38页,3-3,样品检测定量方法,校准曲线法,标准加入法,内标法,39,职业卫生毒物检测标准及技术,第39页,定量方法：,校准曲线,标准曲线,工作曲线,40,职业卫生毒物检测标准及技术,第40页,校准曲线要求,校准系列浓度,相关性,测量范围,测定次数,41,职业卫生毒物检测标准及技术,第41页,测量范围,线性范围,测量范围,42,职业卫生毒物检测标准及技术,第42页,定量方法,：,标准加入法,样品基体对测定有干扰时，取等量样品若干份，其中一份不加标，其它分别加入不一样体积标准溶液，制成标准系列，进行样品处理，分别测定其信号，各信号值减去试剂空白信号值后绘制标准曲线，其延长线与浓度轴交点为样品测定值。,43,职业卫生毒物检测标准及技术,第43页,定量方法：,内标法,在分析试样中加入已知量内标物，同时测定内标物和待测物信号，以信号比对浓度比绘制标准曲线，或直接计算，从而得到待测物含量。,内标物要求,44,职业卫生毒物检测标准及技术,第44页,4,试验室检测质量确保,检测方法性能指标,试验室质量控制办法,45,职业卫生毒物检测标准及技术,第45页,4-1,检测方法性能指标,精密度,准确度,灵敏度,检出限,最低检出浓度,采样效率,穿透容量,解吸效率,洗脱或消解效率,样品稳定性,46,职业卫生毒物检测标准及技术,第46页,精密度,是用同一检验方法在要求条件下，对均匀样品屡次测定，其结果一致性，由检验方法或测量系统存在偶然误差决定。精密度,不考虑所获数据与真实值间误差大小，,只表示数值离散程度，但它大小与待测物含量水平相关。,47,职业卫生毒物检测标准及技术,第47页,精密度试验,选择测定范围内高、中、低,3,个浓度，一次同时测定,2,份以上（批内），或,35,天内（批间）最少进行,6,次重复测定，计算测定结果平均值、标准偏差和相对标准偏差（,RSD,）。,48,职业卫生毒物检测标准及技术,第48页,灵敏度,国际纯粹与应用化学联合会,(IUPAC,International Union of Pure and Applied Chemistry),要求：某种方法在一定条件下灵敏度是表示被测物质浓度或含量，改变一个单位时所引发测量信号改变。,49,职业卫生毒物检测标准及技术,第49页,原子吸收光谱法灵敏度,原子吸收光谱法测定灵敏度惯用,特征浓度,（,S,）或特征质量（,m,0,）表示，即,产生,1,吸收或,0.0044,吸光度时所对应被测物浓度,或质量。,测定标准曲线，计算标准曲线斜率,(,k,),，计算,S,或,m,0,。,50,职业卫生毒物检测标准及技术,第50页,惯用方法灵敏度,光度法：标准曲线斜率；,离子选择电极法：在能斯特线性范围内，待测物每改变,10,倍浓度所引发电位差值表示方法灵敏度。从标准曲线上得到每改变,10,倍浓度所对应电位差,(mV),，即为离子选择电极灵敏度。,色谱法和其它仪器方法：以单位响应值所对应待测物含量或浓度来表示。,51,职业卫生毒物检测标准及技术,第51页,检出限、测定下限,检出限：是在给定概率为,95,时，能够定性区分于,0,待测物最低浓度或含量。,测定下限：是在给定概率为,95,时，能够定量检测待测物最低浓度或含量。,检测方法检出限、测定下限普通采取标准差法、噪声法和吸光度法测定计算。52,职业卫生毒物检测标准及技术,第52页,检出限、测定下限试验,：,标准差法,在最正确条件下，连续测定空白溶液或者靠近空白浓度溶液最少,10,次，计算出标准差,(s),。,空白溶液检出限,空白溶液测定下限,非空白溶液检出限,非空白溶液测定下限,53,职业卫生毒物检测标准及技术,第53页,检出限、测定下限试验：,噪声法,检出限：在最正确测试条件下，以统计仪,3,格或,3,倍噪声所对应待测物浓度或含量。,测定下限：在最正确测试条件下，以统计仪,5,格或,5,倍噪声所对应待测物浓度或含量作为。,54,职业卫生毒物检测标准及技术,第54页,检出限、测定下限试验：,吸光度法,检出限：在最正确测试条件下，习惯以吸光度,0.02,处所对应待测物浓度或含量。,测定下限：在最正确测试条件下，以吸光度,0.03,处所对应待测物浓度或含量作为。,55,职业卫生毒物检测标准及技术,第55页,惯用分析方法检出限和测定下限,分子光谱,原子光谱,色谱,56,职业卫生毒物检测标准及技术,第56页,方法最低检出浓度,由方法检出限计算得出,计算公式：,L,=,d,v,V,0,式中：,L,最低检出浓度，,mg/m,3,；,d,检出限，,g/ml,；,v,样品溶液总体积，,ml,；,V,0,标准采样体积，,L,。,57,职业卫生毒物检测标准及技术,第57页,准确度,准确度就是表示测得值和样品真值符合程度，是指测定结果与真实值间误差。是由方法总体误差引发，但主要由系统误差决定。,职业卫生检测准确度应包含采样和检测全过程，但在工作场所空气检测中，空气采样准确度难以确定，故在普通情况下，检测方法准确度仅指分析过程（包含样品处理和测定）准确度。,准确度惯用试验方法,标准物质法、加标回收率法、比对法,58,职业卫生毒物检测标准及技术,第58页,将待测物标准加入样品中，与样品同时进行前处理、测定，然后计算回收率。,标准加入量应有低、中、高三个浓度，而且加入量与样品中待测物量总量不能超出该方法测定范围。按照相关规范要求，每个浓度最少作,6,次，相对偏差应在,10,范围内，平均回收率应在,90%105,范围内。,准确度试验：,加标回收率,59,职业卫生毒物检测标准及技术,第59页,准确度试验：,标准物质法、比对法,标准物质法：将标准参考物质看成样品进行测定，测定值应在标准参考物质标定值范围内。,比对法：该方法与其它标准方法或公认经典方法同时测定线形范围内高、中、低,3,个浓度，最少各进行,6,次测定，将测定结果作,t,检验，应无显著性差异。,60,职业卫生毒物检测标准及技术,第60页,采样效率,采样效率是指空气搜集器采集到被测物量占经过该搜集器空气中被测物总量百分比。,作业场所空气采样仪器技术规范,GB/T 17061-1997,要求空气搜集器采样效率应大于或等于,90%,。,61,职业卫生毒物检测标准及技术第61页,配制高、低,2,个浓度试验用气或标准气，浓度最好在,0.52,倍,MAC,或,PC-STEL,，串联,2,个或,2,种搜集器，用高、低两种采样流量采样，各采样,3,次，分别测定前后搜集器化学物质量。,标准气第一个（种）搜集器采样效率,试验用气第一个（种）搜集器采样效率,采样效率试验：,配气法,62,职业卫生毒物检测标准及技术,第62页,采样效率试验：,现场采样法,在现场选择两个高低不一样浓度采样点，串联,2,个或,2,种搜集器，用高、低两种采样流量采样，各采样,3,个，分别测前后搜集器化学物质量。,吸收管采样效率试验时，可串联,3,只吸收管，以前,2,只吸收管计算；,蒸气态和气溶胶态毒物共存进行采样效率试验时，采气溶胶搜集器置前，采蒸气搜集器置后，结果计算总采样效率。,63,职业卫生毒物检测标准及技术,第63页,穿透容量,穿透容量是指经过固体吸附剂管空气待测物到达原空气中待测物量,5%,时，固体吸附剂所吸附待测物质量，以,mg,表示。,固体吸附剂穿透容量必须满足再,2,倍,MAC,或,2,倍,PC-STEL,下，最少可采集,2h,。,穿透容量试验：标准气法、试验用气法,64,职业卫生毒物检测标准及技术,第64页,穿透容量试验：,标准气法,在室温、相对湿度,80%,条件下配制标准气，浓度为,2,倍,OEL,（,MAC,、,PC-STEL,或按超限倍数折算）以上，以测定方法采样流量采样到流出气中化学物质为标气,5%,时，固体吸附剂上化学物质量即为,穿透容量,。,65,职业卫生毒物检测标准及技术,第65页,穿透容量试验：,试验用气法,在室温、相对湿度,80%,条件下配制试验用气，浓度为,2,倍,OEL,（,MAC,、,PC-STEL,或按超限倍数折算）以上，用,1,支溶剂解吸型或串联,2,支热解吸型吸附管，以测定方法采样流量采集,2h,、,4h,、,6h,、,8h,。后段,(,管,),量等于前段,(,管,),5%,时，前段,(,管,),量为穿透容量；如采样超出,8h,，后段,(,管,),量小于前段,(,管,),5%,，穿透容量表示为大于前段,(,管,),量。,66职业卫生毒物检测标准及技术,第66页,解吸效率,指能够被解吸下来待测物量占固体吸附剂管中待测物总量百分比。,要求：平均解吸效率应,90%,，个别浓度最低也不得,75%,，,RSD7%,。,试验方法,67,职业卫生毒物检测标准及技术,第67页,洗脱或消解效率,指滤料中能够被洗脱下来或者消解后保留下来待测物量占待测物总量百分比。,试验方法：在滤料中加入相当于测定方法要求采样体积,0.5,、,1,、,2,倍,OEL,标准溶液,(,100l,),，密闭过夜后洗脱或消解并测定各管量。,要求：平均洗脱或消解效率应,90%,，,RSD7%,。,68,职业卫生毒物检测标准及技术,第68页,空气样品样品稳定性指样品采集后，在一定条件下保留，待测物量下降,10%,时所放置时间，普通以天为单位。,要求：样品稳定性不得少于,1d,，最好,5d,以上。,试验方法：配气法、标准溶液法。,69,职业卫生毒物检测标准及技术,第69页,配制浓度在,OEL,左右试验用气或标准气，进行样品采集后于室温密闭保留，分别在当日、第,3,天、第,5,天、第,7,天测定，每次最少测定,6,个样。,计算公式：,当日测定值,-,放置后测定值,X,(%)=100%,当日测定值,空气样品稳定性试验：,配气法,70,职业卫生毒物检测标准及技术,第70页,加标准溶液于搜集器中，其浓度在测定方法测定范围内，室温密闭保留，分别在当日、第,3天、第,5,天、第,7,天测定，每次最少测定,6,个样。,计算公式：,当日测定值,-,放置后测定值,X,(%)=100%,当日测定值,空气样品稳定性试验：,标准溶液法,71,职业卫生毒物检测标准及技术,第71页,4-2,试验室质量控制办法,检验方法中数据处理,正确使用标准方法进行检测,检验,方法,性能指标,使用,标准物质建立质量控制图,参加,试验室外部质量控制,重视空白试验,72,职业卫生毒物检测标准及技术,第72页,控制办法,1,：,检验方法中数据处理,在检测工作中，可能会出现个别数据与其它数据相差较大时，除非有充分理由说明此数据属于过失误差引发时才能够舍弃，不然，需进行统计检验后，才能确定取舍。,73,职业卫生毒物检测标准及技术,第73页,Q,检验,将一组分析数据由小到大依次排列，求出极端值与邻近一个数值之间偏差，再除以全距为,Q,值，若,Q,值,Q0.95,值，则该极端值有,95,置信度给予舍弃。,74,职业卫生毒物检测标准及技术,第74页,例,1,数组,0.1014,、,0.1012,、,0.1025,、,0.1016,、,0.1022,、,0.1014,、,0.1020,、,0.1032,，怀疑,0.1032,误差太大，能否舍去？,分析：,第一步：排列数组,0.1012,、,0.1014,、,0.1014,、,0.1016,、,0.1020,、,0.1022,、,0.1025,、,0.1032,第二步：计算,Q,值,Q=,（,0.1032-0.1025,）,/,（,0.1032-0.1012,）,=0.3500,第三步：比较,0.35,0.47,（,8,次测定,Q0.95,），,0.1032,不能舍去。,75,职业卫生毒物检测标准及技术,第75页,检验方法中数据处理,(,续,),测定数据包含全部准确位数值和末尾一位可疑值，在读取、统计、计算、汇报试验数据和测定结果时，必须先了解各个数据,有效数字位数,、,不确定度、,标准（,允许浓度,）要求。,比小数或有效数字位数最少者多保留一位修约，可疑值以后数字应依据“,4,舍,6,进,5,成整”标准处理，然后进行运算。76,职业卫生毒物检测标准及技术,第76页,例,2,检测某工作场所空气中盐酸，标准采样体积为,14.2L,，吸收液总体积为,5.0ml,，吸收液中盐酸测定含量为,21.45g/ml,，该场所空气中盐酸浓度是否符合,GBZ 2.1,要求？,（,注：盐酸,MAC 7.5 mg/m,3,）,测定值修约,21.45,21.4,21.5,结果计算值,7.553,7.54,7.57,汇报值,7.6,7.5,7.6,77,职业卫生毒物检测标准及技术,第77页,控制办法,2,：,正确使用标准方法,到当前为止国家相关部门颁布职业卫生检测标准基本是推荐标准，其使用条件不一定每个试验室都适用。,78,职业卫生毒物检测标准及技术,第78页,控制办法,3,：,检验,方法,性能指标,检出限,精密度,特异性,准确度,79,职业卫生毒物检测标准及技术,第79页,控制办法,4,：,使用,标准物质建立质控图,控制图是用来评价和控制分析质量统计学工具，控制图基本假设是认为每个分析方法过程都存在随机误差和系统误差。,经过检测质控样品或者标样，建立控制图，并与本试验室配制标准进行比较。,均值质控图、准确度质控图,80,职业卫生毒物检测标准及技术,第80页,均值,控制图,均值控制图也叫精密度控制图，是以标准值或经屡次分析结果均值为控制图中心线。,上、下控制限（,UCL/LCL,）,上、下警告限（,UWL/LWL,）,81,职业卫生毒物检测标准及技术,第81页,绘制均值,质控图,结合日常检测，测定同一个标样或质控样，积累,20,个测试数据，计算其均值和,s,值，绘制出,控制图,。均值,2s,为上下警告线、均值,3s,为上下控制线。每次测定结果标在质控图上进行评价。,82,职业卫生毒物检测标准及技术,第82页,均值质,控图,控制线,警告线,均值,+3s,均值,+2s,均值,均值,-2s,均值,-3s,83,职业卫生毒物检测标准及技术,第83页,准确度控制图,准确度控制图即回收率控制图分析结果准确度因为受到真值无法测得限制，实际工作中都以测定回收率来说明准确度优劣，有限次重复测定结果又受随机误差影响，所以说明准确度回收率试验实际上表示测定方法总误差，它含有测定中系统误差和随机误差。常规分析中可用回收率控制图对分析过程偏性进行控制。,84,职业卫生毒物检测标准及技术,第84页,控制办法,5,：,参加,试验室外部质量控制,试验室外部质量控制是在试验室内部质量控制基础上进行，是由上一级试验室对下级试验室提供质控样品或盲样，检测结果由分发样品试验室进行统计评价，以考评试验室检测质量。经过这么分析比较，能够发觉试验室是否有效地进行了试验室内部质量控制，也能够发觉配制标准溶液时产生误差，或应用低质量蒸馏水、其它溶剂、试剂等产生误差。,85,职业卫生毒物检测标准及技术,第85页,控制办法,6,：,重视空白试验,搜集器空白试验,样品空白试验,试剂空白试验,86,职业卫生毒物检测标准及技术,第86页,搜集器空白试验,作业场所空气采样仪器技术规范,GB/T 17061-1997,要求，固体吸附管空白值应低于标准检测方法检出限。经过搜集器空白试验排除搜集器（吸收液及吸收管、固体吸附剂管、滤料等）空白值过高或变异大而影响检测。,87,职业卫生毒物检测标准及技术,第87页,样品空白试验,依据,GBZ 159,、,GBZ/T 160,要求，在采样同时应作样品空白试验，以了解采样、运输和保留过程中样品有没有污染。在测定结果计算中,扣除样品空白,。,88,职业卫生毒物检测标准及技术,第88页,试剂空白试验,在检测过程中，必须一样品一起测定试剂空白，因为试剂空白值大小和变异直接影响检测方法检出限、测定下限及测定结果准确度和精密度等。,试剂空白是由检测操作中所用溶剂、试剂和仪器以及操作产生测定值，它来自溶剂、试剂和仪器含有微量或痕量待测物或干扰物，以及操作误差等。,89,职业卫生毒物检测标准及技术,第89页,1,谢谢,90,职业卫生毒物检测标准及技术,第90页,