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岛津薄层扫描仪操作.doc

1、岛津CS-9301型双波长飞点薄层扫描仪操作规程 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成 CS—9301薄层扫描仪由主机、工作站及打印机组成,它适合于薄层色谱、纸色谱或具有相同可扫描性质的色谱进行定性、定量,它可采用飞点式实现高速扫描。 1.2 开机 1.2.1 接通电源,把主机电源“Power”钮拨到开“On”位置。 1.2.2 打开计算机及打印机开关,计算机进入Windows界面(Windows 3.X或Win95) 1.2.3 双击CS—9301图标,仪器通过自检进入主菜单界面。 2 扫描条件的选择 2.1 按实验所要求的波长范围选择光源,移动

2、主机上的光源转换杆到合适的位置上(370nm以下选择氘灯,370nm以上选择钨灯,若进行荧光扫描,应开启汞灯或氙灯)。 2.2 扫描方式(Photo mode)的选择 2.2.1 单击主菜单上的Scanner,从下拉菜单中选择Parameters。 2.2.2 从出现的对话框中单击Change,从下拉菜单中选择Control parameters。 2.2.3 从出现的对话框中的Photo mode栏中选出适当的扫描方式。 2.3 光谱扫描在要确定的波长时,可进行光谱扫描。 2.3.1 打开主机上盖,放入薄层板,并用固定夹夹好。 2.3.2 通过主

3、机面板上的方向键将光斑移至待测斑点中心。 2.3.3 单击主菜单上的Scanner,从下拉菜单中选择Spectrum Scan。 2.3.4 从出现的对话框中选择CH1,得样品斑点光谱图。 2.3.5 通过主机面板上的方向键将光斑移至待测斑点上方的空白处。 2.3.6 单击主菜单上的Scanner,从下拉菜单中选择Spectrum Scan。 2.3.7 从出现的对话框中选择CH2,得背景光谱图。 2.3.8 单击主菜单上的Process,从下拉菜单中选择Calculation。 2.3.9 从出现的对话框中进行选择:“A”栏中选“CH1” “

4、Operation”栏中选“—「Minus」” “B”栏中选“CH2” “C”栏中选“CH3” 2.3.10 直接从通道3(CH3)中所显示的谱图选择最佳测定波长(Sample wave)及参比长(reference wave)的位置,将鼠标移至该处单击右键,横坐标上即可显示该处的吸收波长。 3 薄层板的扫描 3.1 单波长锯齿扫描 3.1.1 通过主机面板上的方向键将光斑移至待测斑点上方。 3.1.2 单击主菜单上的Scanner,从下拉菜单中选择Parameters。 3.1.3 从出现的对话框中单击Change,从下拉菜单中选择Control

5、 parameters。 3.1.4 从出现的对话框中选择Lambda栏为Single,Scan mode栏为zigzag,按“OK”键。 3.1.5 从出现的对话框中单击Change,从下拉菜单中选择Stage and Beam parameters。 3.1.6 从出现的对话框中选择Beam size 栏为“7 0.4×0.4”。 3.1.7 返回主菜单界面,单击左下角的Lambda,从出现的对话框中输入扫描波长。 3.1.8 单击右下角的Start,开始扫描。 3.1.9 单击右上角的Stop,结束扫描,并储存扫描图谱。 3.2 双波长锯

6、齿扫描 3.2.1 通过主机面板上的方向键将光斑移至待测斑点上方。 3.2.2 单击主菜单上的Scanner,从下拉菜单中选择Parameters。 3.2.3 从出现的对话框中单击Change,从下拉菜单中选择Control parameters。 3.2.4 从出现的对话框中选择Lambda栏为Dual,Scan mode栏为zigzag,按“OK”键。 3.2.5 从出现的对话框中单击Change,从下拉菜单中选择Stage and Beam parameters。 3.2.6 从出现的对话框中选择Beam size 栏为“7 0.4×0.4

7、 3.2.7 在该对话框中的Dual wavelength栏中输入扫描波长。 3.2.8 返回主菜单界面单击右下角的Start,开始扫描。 3.2.9 单击右上角的Stop,结束扫描,并储存扫描图谱。 3.3 单波长或双波长线形扫描 将3.1.4或3.2.4中的Scan mode栏改为Linear,将3.1.6或3.2.6中出现的对话框中的Beam size栏设为适当的光带,其它操作同3.1或3.2。 4 数据处理 4.1 手动处理 4.1.1 单击主菜单上的 peak,从下拉菜单中选择Edit peak param,预先设定峰参数,或选找出各峰

8、 4.1.2 单击主菜单上的Peak,从下拉菜单中选择peak list,列出所有检测到的峰及峰面积。 4.1.3 单击主菜单上的Print,从下拉菜单中选择Plot out,根据出现的对话框填好选项,即可打印出色谱图参数及峰面积结果。 4.1.4 根据各成分的浓度与峰面积,计算含量。 4.2 自动处理 4.2.1 制作标准曲线 单击主菜单上的Quant,从下拉菜单中选择Make working curve,根据出现的对话框填好选项,即可作好标准曲线。 4.2.2 单击主菜单上的Quant,从下拉菜单中选择Execute quant。 4.2.3

9、 单击下方的Item键,添加Conc.项。 4.2.4 在数据表中单击左键选择要测定的成分峰,再单击Single,即可自动在Conc.项下列出该成分的含量。 5 关机 5.1 取出薄层板。 5.2 退出CS—9301程序,回到界面。 5.3 关闭主机开关。 5.4 关闭打印机及计算机。 6 注意事项 6.1 软件最适合于Windows3.X操作系统,也可应用Windows95。 6.2一定要先开主机开关,并等主机自检完毕后,方可进入Cs–9301软件,否则会出现No analyzer response (Error 345),当出现该种情况时,只能按关机程序关机,待2分钟后再按开机程序开机。 6.3 移动光源转换杆时,应快速到位,否则易造成线路损坏。  

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