甲醛浓度测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,甲醛浓度测定,1,测定方法,6.0.6 民用建筑工程室内空气中甲醛的检测方法，应符合国家标准公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000 的规定。,a.酚试剂分光光度法,b.气相色谱法,6.0.7 民用建筑工程室内空气中甲醛检测，也可采用现场检测方法，所使用的仪器在00.60mg/m3 测定范围内的不确定度应小于25%。,当发生争议时，应以公共场所卫生标准检验方法GB/T 18204.26-2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。,2,酚试剂分光光度法,3,2.原理,空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成兰绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。,4,3.试剂,本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。,3.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂C6H4SN(CH3)C:NNH2HCl,简称NBTH，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。,3.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。,3.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵NH4Fe（SO4）212H2O用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。,0.1mol/L盐酸,5,3.试剂,3.4 碘溶液C（1/2I2）=0.1000mol/L：,称量40g碘化钾，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。,3.5 1mol/L氢氧化钠溶液：,称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。,3.6 0.5mol/L硫酸溶液：,取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。,6,3.试剂,3.7 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1000mol/L：可用从试剂商店购习的标准试剂，也可按附录A制备。,附录A,硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法,A.1试剂,A.1.1 碘酸钾标准溶液C（1/6KIO3）=0.1000mol/L:准确称量3.5667g经105烘干2小时的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。,A.1.2 0.1mol/L盐酸溶液：量取,82ml,浓盐酸加水稀释至1000ml。,A.1.3 硫代硫酸钠标准溶液C（Na,2,S,2,O,3,）=,0.1000mol/L,：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。,7,3.试剂,A.2硫代硫酸钠溶液的标定方法,精确量取25.00mlC(1/6KIO3)=0.1000mol/L碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1ml 0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V），ml，其准确浓度用下式算：,硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.100025.00/V,平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重新做平行测定。,8,3.试剂,3.8 0.5%淀粉溶液,：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸23min至溶液透明确。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。,3.9 甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为3638%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。,其准确浓度用下述碘量法标定。,9,3.试剂,甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00mlC（1/2I,2,）=0.1000mol/L碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用C（Na,2,S,2,O,3,）=,0.1000mol/L,硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V,2,），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V,1,），ml。,10,3.试剂,甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：,甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）N15/20（1）,式中：V1试剂空白消耗C（Na2S2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，ml；,V2甲醛标准贮备溶液消耗C（Na2S2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，ml；,N硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度；,15甲醛的当量；,20所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。,二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。,11,3.试剂,3.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10g甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00g甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。,12,4 仪器和设备,4.1大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。,4.2恒流采样器：流量范围01L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。,4.3具塞比色管：10ml。,4.4分光光度计：在630nm测定吸光度。,13,5 采样,用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。,14,6分析步骤,6.1标准曲线的绘制,取10ml具塞比色管，用甲醛标准溶液制备标准系列。,向各管中，加入0.4ml1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。,用1cm比色皿，以在波长630m下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。,以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（微克/吸光度）。,15,6分析步骤,6.2样品测定,采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤（见6.1）测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A,0,）。,16,7 结果计算,7.1将采样体积按公式（2）换算成标准状态下采样体积,V,0,=VtT,0,/（273+t）P/P,0,（2）,式中：V,0,标准状态下的采样体积，L；,Vt采样体积；,t采样点的气温，；,T,0,标准状态下的绝对温度273K；,P采样点的大气压力，kPa；,P,0,标准状态下的大气压力，101kPa。,17,7 结果计算,7.2空气中甲醛浓度按公式（3）计算,C=（A-A,0,）Bg/V,0,（3）,式中：C空气中甲醛mg/m3；,A样品溶液的吸光度；,A,0,空白溶液的吸光度；,Bg由6.1项得到的计算因子，微克/吸光度；,V0换算成标准状态下的采样体积，L。,18,8 测量范围、干扰和排除,8.1测量范围,用5ml样品溶液，本法测定范围为0.11.5g；采样体积为10L时，可测浓度范围0.010.15mg/m3。,8.2灵敏度,本法灵敏度为2.8微克/吸光度,8.3检出下限,本标检出0.056g甲醛。,19,8 测量范围、干扰和排除,8.4干扰及排除,10g酚、2g醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。,硫酸锰滤纸的制备,取10ml浓度为100mg/ml的硫酸锰水溶液，滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5150mm的U型玻璃管中。采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸，有吸收二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%，采气速度1L/min，二氧化硫浓度为1ml/m3时，能消除95%以上的二氧代硫，此滤纸可维持50h有效。当相对湿度为1535%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时，应换用新制的硫酸滤纸。,20,8 测量范围、干扰和排除,8.5再现性：当甲醛含量为0.1，0.6，1.5g/5ml时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。,8.6回收率：当甲醛含量0.41.0g/5ml时,样品加标准的回收率为93101%。,21,