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聚砜膜的制备及其性能研究
王建琴  
【摘要】：聚砜膜由于具有优良的渗透性、耐温性、耐溶剂性和较高的机械性能等优点,在超滤、微滤、反渗透、醇/水分离、烯烃/烷烃分离、气体分离、血液透析等方面得到了广泛的应用。 本论文主要研究了聚砜平板膜、中空纤维膜的制备与结构性能调控。在分析国内外血液透析膜结构的基础上,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、水、聚乙二醇(PEG)为添加剂,采用浸入沉淀相转化法制备聚砜平板膜和中空纤维膜。通过改变聚合物浓度、制膜液温度、添加剂种类、添加剂含量、空气间隙等方法调控膜结构。实验发现,添加剂和空气间隙这两者对膜结构的影响较大,添加剂含量越大,膜截面海绵状越明显;空气间隙增大外表面孔也增大,但有一极值。以膜的水通量、BSA截留率、扫描电镜(SEM)、膜的拉伸强度、断裂强度等表征了聚砜膜的结构和性能。得出了制备具有优异性能、截面为海绵状结构、外表面具有高孔隙率的聚砜膜的成份配比及工艺参数。在聚砜含量20%,PVP含量10%,PEG-800含量12%,凝固浴为水、温度30℃,空气间隙30cm的条件下,制备出纯水通量达100 L/h·m~2以上,截面为海绵状、外表面为高孔隙率的聚砜中空纤维膜。 另外,为了在聚砜膜表面进行脂肪酶的固定化,采用静电纺丝法来提高膜的比表面积,制备了纳米(或亚微米)尺寸的聚砜纤维复合膜。考查了不同工艺条件(电压大小、溶液流速、喷丝头到接收屏的距离等)、不同添加剂以及添加剂浓度以及不同的后处理方法对纤维形态结构的影响。以SEM表征纤维表面形态及纤维的直径。发现溶液流速增大、接收距离减小、添加剂浓度增加都会使纤维直径变大;电压大小及后处理都会对纤维形貌有一定影响。研究了脂肪酶活性在不同温度、pH值条件下的变化以及固定化脂肪酶的热稳定性,发现与自由态的脂肪酶相比,吸附固定化的脂肪酶活性最大值向低pH值方向偏移,最适温度提高了将近10℃,而热稳定性也有了较明显的提高。
【关键词】：聚砜 相转化 超滤膜 中空纤维 静电纺丝 酶固定化 脂肪酶
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2006
【分类号】：TB43
【DOI】：CNKI:CDMD:2.2006.046115
【目录】：
· 第一章 绪论7-26
· 1．1 前言7
· 1．2 聚砜膜的研究现状7-24
· 1．2．1 聚合物膜的制备方法7-8
· 1．2．2 相转化法制备聚砜膜8-9
· 1．2．3 聚砜膜的结构调控9-20
· 1．2．3．1 聚砜浓度对膜的结构调控10-11
· 1．2．3．2 制膜液温度对膜的结构调控11-12
· 1．2．3．3 添加剂对聚砜膜结构的调控12-18
· 1．2．3．4 凝固浴组成对聚砜膜结构的调控18-20
· 1．2．2 静电纺丝制备聚砜膜20-22
· 1．2．2．1 静电纺丝的历史发展过程20
· 1．2．2．2 静电纺丝的过程、影响因素及实例20-22
· 1．2．3 聚砜膜的应用22-24
· 1．2．3．1 混合物(液体、固体)分离22
· 1．2．3．2 气体分离22-23
· 1．2．3．3 血液透析23-24
· 1．3 课题的提出24-26
· 1．3．1 课题提出24
· 1．3．2 研究内容24-25
· 1．3．3 本课题的意义25-26
· 第二章 聚砜平板膜的制备与结构表征26-45
· 2．1 前言26
· 2．2 实验部分26-29
· 2．2．1 实验原料与仪器26-27
· 2．2．1．1 实验原料26-27
· 2．2．1．2 实验仪器27
· 2．2．2 聚砜平板膜的制备27
· 2．2．3 聚砜膜的表征27-29
· 2．2．3．1 水通量27-28
· 2．2．3．2 牛血清清蛋白截留率的测定28
· 2．2．3．3 扫描电镜分析28
· 2．2．3．4 力学性能的测试28-29
· 2．3 结果与讨论29-45
· 2．3．1 添加剂种类及含量对聚砜膜结构及性能的影响29-35
· 2．3．1．1 聚乙烯吡咯烷酮的种类及含量对膜结构和性能的影响29-35
· 2．3．2 非溶剂添加剂水对膜结构和性能的影响35-36
· 2．3．3 聚乙二醇(PEG)的种类及含量对膜结构和性能的影响36-44
· 2．3．3 凝固浴温度对膜结构及性能的影响44-45
· 第三章 聚砜中空纤维膜的制备与结构表征45-58
· 3．1 前言45
· 3．2 实验部分45-47
· 3．2．1 实验原料与仪器45-46
· 3．2．1．1 实验原料45
· 3．2．1．2 实验仪器45-46
· 3．2．2 聚砜中空纤维膜的制备46
· 3．2．3 聚砜膜的表征46-47
· 3．2．3．1 水通量46
· 3．2．3．2 扫描电镜分析46-47
· 3．2．3．3 力学性能的测试47
· 3．3 结果与讨论47-58
· 3．3．1 聚砜浓度对聚砜膜结构及性能的影响49-51
· 3．3．2 添加剂种类及含量对聚砜膜结构及性能的影响51-54
· 3．3．2．1 非溶剂添加剂水对膜结构和性能的影响51-53
· 3．3．2．2 聚乙二醇(PEG)含量对膜结构和性能的影响53-54
· 3．3．3 凝固浴温度及组成对膜结构及性能的影响54-55
· 3．3．4 空气间隙对膜结构及性能的影响55-58
· 第四章 聚砜复合纤维膜的制备以及脂肪酶在纤维膜上的吸附固定化及活性研究58-79

· 4．1 前言58
· 4．2 实验部分58-64
· 4．2．1 实验原料及仪器58-59
· 4．2．1．1 实验原料58-59
· 4．2．1．2 实验仪器59
· 4．2．2 聚砜超细纤维的制备59
· 4．2．3 聚砜超细纤维的后处理59-60
· 4．2．4 脂肪酶的吸附固定化60
· 4．2．5 脂肪酶载酶量的确定60-61
· 4．2．5．1 Bradford方法检测溶液中蛋白含量60
· 4．2．5．2 BSA标准曲线的绘制60-61
· 4．2．5．3 载酶量的确定61
· 4．2．6 脂肪酶活性的测定61-64
· 4．2．7脂肪酶热稳定性的测定64
· 4．3 结果与讨论64-79
· 4．3．1 静电纺丝64-72
· 4．3．1．1 电源电压对超细纤维形态和直径的影响64-66
· 4．3．1．2 溶液流速对聚砜纤维形态和直径的影响66-67
· 4．3．1．3 接收距离对超细纤维形态和直径的影响67-68
· 4．3．1．4 添加剂浓度对超细纤维形态和直径的影响68-70
· 4．3．1．5 后处理条件对超细纤维形态的影响70-72
· 4．3．2 酶的吸附固定化72-79
· 4．3．2．1 脂肪酶载酶量的测定72-73
· 4．3．2．1．1 酶溶液中蛋白浓度的测定72-73
· 4．3．2．1．2 BSA标准曲线的绘制73
· 4．3．2．2 吸附时间对载酶量的影响73-74
· 4．3．2．3 后处理对吸附量的影响74
· 4．3．2．4 PEG-800或PVP浓度对吸附量及酶活的影响74-75
· 4．3．2．5 pH值对酶活性的影响75-76
· 4．3．2．6 固定化脂肪酶的热稳定性76-77
· 4．3．2．7 温度对酶活性的影响77
· 4．3．2．8 动力学参数K_m和V_(max)的测定77-79
· 第五章 论文总结79-80
· 参考文献80-85
· 致谢85