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1、北京市质量技术监督局 发布 2008-XX-XX实施 2008-XX-XX发布 DB11/ XXX—2008 北 京 市 地 方 标 准 DB 谷物粉制品卫生要求 Hygienic standard for cereal powder products ICS 67.140.10 B 35 备案号： 前 言 本标准的第4.3、4.4、4.5条为强制性的条款，其余为推荐性的条款。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由北京市质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所（国家食品质量安全监督检验中心）
2、 本标准主要起草人： 谷物粉制品卫生要求 1 范围 本标准规定了谷物粉制品的术语定义、卫生要求、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于以谷物碾磨粉为主要原料加工制作未经熟制（或不完全熟制）的成型食品。本标准不适用于挂面产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 2760 食品添加剂使用卫生标准 GB/T 478
3、9.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定 GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定 GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验 GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验 GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 5009.12 食品中铅的测定 GB/T 5009.34 食品中亚硫酸盐的测定 GB/T 5009.56 糕点卫生标准的分析方法 GB/T 5009.120 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 GB/T 50
4、09.182 面制食品中铝的测定 GB/T 5517 粮食、油料检验 粮食酸度测定法 GB/T 18979 食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法 GB 7718 预包装食品标签通则 定量包装商品计量监督管理办法 国家质量监督检验检疫总局令第75号（2005） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 谷物粉制品 以谷物碾磨粉为主要原料，添加（或不添加）辅料，按不同生产工艺加工制作未经熟制（或不完全熟制）的成型食品。 3.2 未经熟制 指产品未经加热工艺处理。 3.3 不完全熟制 指产品经热加工工
5、艺处理但不能直接食用。 4 要求 4.1 原料要求 应符合相应的标准和有关规定。 4.2 感官要求 色泽正常、质地均匀、不含有外来夹杂物、无霉变、无异味。 4.3 理化指标 应符合表1的规定。 表1 理化指标 检验项目 指 标 酸度 ≤ 米制品 2.0 面制品 4.0（水分≤14.5 g/100g） 8.0（水分>14.5 g/100g ） 4.4 卫生指标 应符合表2的规定。 表2 卫生指标 检验项目 指 标 铅，mg/kg
6、 ≤ 0.5 总砷，mg/kg ≤ 0.5 铝（面制品），mg/kg ≤ 100 黄曲霉毒素B1,μg/kg ≤ 5.0 丙酸钙(以丙酸计)（生湿面制品），g/kg ≤ 0.25 硼砂，g/kg 不得检出 亚硫酸盐（以SO2计），g/kg
7、 按GB 2760执行 注：其他食品添加剂的品种和使用量应符合GB 2760的规定。 4.5 微生物指标 应符合表3的规定。 表3 微生物指标 检验项目 指 标 未经熟制 不完全熟制 菌落总数，cfu/g ≤ 3×105 1×105 大肠菌群，MPN/100g ≤ / 230 致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌） 不得检出 不得检出 5 试验方法 5.1 感官检验 将被测样品置于洁净的白瓷盘中，在自然光下用目测法进
8、行霉变等项目的检验。用鼻嗅的方法检验样品是否有异味。 5.2 理化指标的检验 5.2.1 酸度 按GB/T 5517中规定的方法执行。 5.3 卫生指标的检验 5.3.1 铅 按GB/T 5009.12规定的方法执行。 5.3.2 砷 按GB/T 5009.11规定的方法执行。 5.3.3 铝 按GB/T 5009.182规定的方法执行。 5.3.4 黄曲霉毒素B1 按GB/T 18979规定的方法执行。 5.3.5 丙酸钙 按GB/T 5009.120规定的方法执行。 5.3.6 亚硫酸盐 按GB/T 5009.34规定的方法执行。 5
9、3.7 硼砂 按附录A方法执行。 5.4 微生物指标的检验 5.4.1 菌落总数 按GB/T 4789.2规定的方法执行。 5.4.2 大肠菌群 按GB/T 4789.3规定的方法执行。 5.4.3 沙门氏菌 按GB/T 4789.4规定的方法执行。 5.4.4 志贺氏菌 按GB/T 4789.5规定的方法执行。 5.4.5 金黄色葡萄球菌 按GB/T 4789.10规定的方法执行。 6 检验规则 6.1 抽样 抽样以“批次”为单位。具有相同的品种、等级、包装规格和净含量，品质一致，并在同一地点、同一期间内加工包装的产品集合为一批次。从每一批次
10、中随机抽取 1 kg样品。 6.2 检验分类 检验分为出厂检验和型式检验。 6.2.1 出厂检验 每批产品出厂前，生产单位都要进行出厂检验。交收检验内容包括感官、净含量负偏差及包装标签。交收检验合格并签发产品质量合格证后方可出厂。 6.2.2 型式检验 型式检验是对产品进行全面考核，即按本标准规定的全部要求进行检验。有下列情形之一者应进行型式检验。 a) 产品正式投入生产时； b) 原料产地环境发生重大变化时； c) 前后两次抽样检验结果差异较大； d) 质量监督机构提出型式检验要求时。 e) 有关行政主管部门提出型式检验要求。 6.3 判定规则 检验结果
11、全部符合本标准规定要求的，判该批产品为合格； 凡感官、理化指标、微生物指标中有一项不合格的产品，均判为不合格产品； 理化指标有一项不合格的，应在原批产品中加倍抽取样本或对备样复检不合格项，复检仍不合格的，则判该批产品为不合格。 7 标签、包装、运输、贮存卫生要求 7.1 标签 按GB 7718的规定执行。 7.2 包装 7.2.1 应采用密封、防潮包装，能保护产品品质；包装材料应干燥、清洁、无异味、无毒无害，且应符合食品包装材料卫生标准的要求。 7.2.2 定量包装商品的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号（2005）的规定。 7.3 运输 运输工具要
12、清洁、干燥、无异味、无污染；运输时应防雨、防潮、防暴晒；严禁与有毒、有害、有异味物品混装、混运。 7.4 贮存 贮存时应保持干燥、通风、防污染，应存放于清洁、干燥、无异味的仓库中，仓库周围应无 异味污染。应按品种分别存放，防止挤压等损伤。 附录A 食品中硼砂的测定 1 原理 样品经酸解消化后，将样品溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）中，得到总硼的含量，计算得出硼砂的含量。 2 试剂 除非另有说明，在分析中仅适用GB/T6682实验室一级用水。 2.1 硝酸：优
13、级纯。 2.2 硝酸（5％，v/v）：取5 mL硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。 2.3 高氯酸：优级纯。 2.4 混合酸：硝酸＋高氯酸（10＋1）。取10份硝酸与1份高氯酸混合。 2.5 30 %过氧化氢：优级纯。 2.6 硼元素标准溶液（1000 mg/L）：称取0.5720 g硼酸（质量分数不小于99.9%），用30 mL水溶解，转移至100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。 2.7 钇元素标准溶液：100 mg/L。 2.8 钪标准储备溶液：100 mg/L。 2.9 硼标准储备液：10 mg/L。 准确吸取1.0 mL硼元素标准溶
14、液到100 mL的容量瓶中，用5％硝酸溶液稀释定容至刻度，此标准储备溶液浓度为相当于每毫升10 µg硼。 所配置溶液应及时转移至塑料瓶中，于0～4°C冰箱中可储存3个月。 2.10 系列标准溶液的配制 分别吸取硼标准储备液0.0 mL、0.5 mL、3.0 mL、10.0 mL、20.0 mL于100 mL容量瓶中，再准确加入1.00 mL钇元素标准溶液（3.7）作为内标，用5％硝酸溶液定容至刻度，容量瓶中溶液浓度相当于每毫升0.00 µg、0.05 µg、0.30 µg、1.00 µg、2.00 µg硼。（注：使用ICP-MS检测的标准溶液可不添加钇元素标准溶液）所配置溶液应及时移入塑
15、料瓶中， 当采用ICP-MS进行测定时，采用钪标准溶液（3.11）进行在线内标加入。 2.11 钪元素标准溶液：1.00 mg/L 吸取1.00 mL钪标准贮备液于100 mL塑料容量瓶中，用5％硝酸溶液定容至刻度，容量瓶中每毫升相当于1.00 µg钪。 所配置溶液应及时移入塑料瓶中，于0～4°C冰箱中可储存3个月。 3 仪器与设备 3.1 试验中使用的容器均为塑料容器 3.2 超纯水制备系统。 3.3 样品粉碎装置。 3.4 微波消解系统。 3.5 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 所用容器全部经20％的硝酸浸泡过夜。
16、 4 样品的制备 微量元素的分析试样制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆机、粉碎机等须为不锈钢制品。该实验过程中尽量避免使用玻璃器皿（以避免玻璃器皿中硼元素对样品的污染）。固体样品应采用粉碎机、匀浆机等设备进行粉碎、混匀，液体样品可均匀取样。 5 分析步骤 5.1 样品的消解 5.1.1 微波消解 准确称取制备均匀的固体样品0.500 g ~ 1.000 g（液体样品1.000 ~ 2.000 g）于微波消解罐中，加入3 mL浓硝酸（3.1）和2 mL 30%过氧化氢（3.5）。设定合适的微波消解条件（参考条件见表1）进行消解。消解完毕后，用水少量
17、多次洗入50 mL塑料容量瓶中，准确加入0.5 mL钇元素标准溶液（3.7）作为内标，用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。 注：含油脂较多的样品可以适当减小称样量。 表1微波消解条件 步骤 升温时间(min) 升至温度 (℃) 保温时间(min) Step1 5 120 5 Step2 5 150 5 Step3 5 170 5 Step4 5 180 5 5.1.2 湿法消化 准确称取制备均匀的固体样品1.000 g（液体样品5.000 g）于50 mL或100 mL石英烧杯中，加入10 mL的混合酸（3.4），盖上表面皿，静置过夜。
18、次日，置于电热板上加热消化至冒白烟，再加入约2 mL水，继续加热赶酸，直至烧杯中残留约0.5 mL液体时，取下冷至室温。用水少量多次洗入50 mL塑料容量瓶中，准确加入0.5 mL钇元素标准溶液（3.7）作为内标，用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。 注：1使用ICP-MS检测的样品溶液可不添加钇元素标准溶液。 2含量较高的样品应适当的稀释。 5.2 测定 5.2.1分别将系列标准溶液导入调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定。以硼元素的浓度为横坐标，以硼元素和内标元素的强度比为纵坐标绘制标准曲线或计算回归方程。 ICP-AES参考条件： 选择波长：硼249.772 n
19、m或249.677 nm 钇371.029 nm 功率：1300 W 进样速率：1.5 mL/min 雾化器流量：0.8 L/min 辅助气流量：0.2 L/min 燃烧气流量：15 L/min ICP-MS参考条件： 选择同位素：B 11；钪45 功率：1300W 进样速率：0.1 mL/min 载气流量：1.1 L/min 辅助气流量：1.0 L/min 冷却气流量：15 L/min 5.2.2分别将处理后的样品溶液、试剂空白液导入调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定。将硼元素和内标元素的强度比值与工作曲线比较或代入方程式求出含量。 注：由于检测过程中硼的记忆
20、效应很强，检测前必须彻底清洗进样和雾化系统。 6 结果计算 试样中硼酸的含量按试（1）进行计算： …………………………………(1) 式中： X ——试样中硼酸的含量，单位为毫克每千克，mg/kg； A1 ——测定用试样液中硼元素的含量，单位为毫克每升，mg/L； A2 ——试剂空白液中硼元素的含量，单位为毫克每升，mg/L； V ——试样处理液的总体积，mL； m ——试样质量，g； F ——硼换算为硼砂的系数，硼砂系数为8.83。 计算结果保留三位有效数字。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
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