《实验室质量控制技术利用统计技术评定分析测试系统的性能》（征.docx

实验室质量控制技术
利用统计技术评定分析测试系统的性能
Laboratory quality control technique——
Standard Practice for Applying Statistical Techniques
to Evaluate Analytical Measurement System Performance

（ASTM D6299：2002，MOD）
（征求意见稿）

中华人民共和国国家标准
GB/T××××—200×/ASTM D6299:2002

200Χ-××-××发布 200×-××-××实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫局
中国国家标准化管理委员会
发布
ICS 03.120.30
A 41

前 言
本标准修改采用ASTM D6299：2002《Standard Practice for Applying Statistical Techniques to Evaluate Analytical Measurement System Performance》（英文版）。本标准根据ASTM D6299：2002重新起草。
考虑到我国的国情，在采用ASTM D6299：2002时本标准做了一些修改。根据GB/T 1.1-2000的规则，将原文中的“使用意义”的内容重新安排，纳入进本标准的第1章范围中一并叙述。本标准经过重新编排后，后续的章条及注的编号顺次调整。
本标准与ASTM D6299：2002相比，存在如下技术性差异：
——本标准在题目中增加了“实验室质量控制技术”前缀，便于系列标准制定的后续工作。
——删除原文中1.1的注1，该注已在原文的7.4.2中给予了详细描述。
——删除原文中1.4和注2，该注指“在线分析”，本标准不予讨论。
——删除原文中1.5的注3，该注的“非高斯过程的测试结果变换讨论”，不宜写在正文中。
——删除原文中1.6，属于不适用的研究范围。
——原文中5.1“石油和石油产品”调整为“稳定和均匀QC或CS测试数据的提交，形成本标准的1.2条款。
——删除原文中3.2.1.1、3.2.3.1和3.2.8.1的讨论，该内容是广为人知的基础知识，不必重复。
——删除原文中6.1.1注4和6.1.2（1），该解释属“在线分析”讨论，与本标准不相关。
——删除原文6.1.6的后部分内容，属资料性技术内容的解释；原文中6.2.2.1的注6和注7，分别涉及到ARV的赋予和交换样品程序的规定；原文中6.2.3内容属系统的CS特例使用。这些非必要的信息不宜写在正文。
——删除原文中7.1的注8，为CS无法获取时QA精密度监控的叙述性提示，删除后不影响操作实施。
——删除原文的7.3.2，该段内容提到：“系统校准的具体分析宜咨询统计专家，但已超出研究范畴”。
——删除原文中7.4.1的注9，该注内容提示宜在现场精密度条件下实施分析，属于内容重复叙述。
——删除原文7.7.1和7.7.1.1～7.7.1.3，这些内容视为资料性知识，且已明示“基于系统需要的VA测试设计和方法，已经超出本标准的研究范围”。
——删除原文8.3.3的注17，该注释已明确“涉及数据的变换，超出本标准的研究范畴”。
——删除原文8.7.3.2的注21，否则容易引起系统偏倚和稳定性监控的概念混绕。
——删除原文9.1.1.1和9.1.1.2，属于基础和不常用的选择性计算方法。
——删除原文附录中A1.4.1.2的注A1.1，属统计理论研究，与本标准的技术路线实施无关联。
——删除原文附录中A1.5.3.1的注A1.2，l取值的详细讨论删除，不影响本标准的操作。
——删除原文附录中A1.8.3.2的注A1.3，属累赘的F比分位数统计研究，与本标准的操作不相关。
——删除原文附录中A1.9.3的注A1.4，属Q程序的非关键性技术解释，容易引起歧义。
为了便于使用，本标准还对ASTM D6299：2002做了下列编辑性修改
——在“规范性引用文件”一章直接写入引用了相关的国家标准。
——原文中3.3的符号增加了CS（标准核查样品），便于操作。
——原文中5的标题“参照物料”改为“QC与CS”。
——对原文中8.7.3.1的部分内容做了编辑性修改，便于更好的理解。
——按我国的统计惯例，对原文附录中的图A1.4和A1.5分别改为表4和5，后续图表的编号依次调整。
——纠正原文附录A1.4.5中表A1.7的误写，应为表A1.6，即为本标准相应的表A8。
——删除原文附录中A1.10的t分布表、A1.11的分布表和A1.12的F分布表，常识性列表不宜纳入正文。
——纠正原文附录A1.8.4的式A1.23中MR合并的误写，式中所有的MR相应改为。
本标准的附录A和附录B均为规范性附录。
本标准的附录C为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：
本标准主要起草人：
本标准于200X年首次发布。
实验室质量控制技术 利用统计技术评定分析测试系统的性能

1 范围
1.1 本标准规定了分析测试系统稳定性、精密度和偏倚性能持续监控的程序设计和操作方法。
1.2 本标准适用于稳定和均匀的质量控制样品（QC）或标准核查样品（CS）数据的测试，用于系统性能统计控制状态下正态模型假定的描述和预测。
1.3 本标准也适用于实验室测试方法的更新和系统潜在区域的改进预示。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 3358.1 统计学术语 第一部分：一般统计术语
GB/T 3358.2 统计学术语 第二部分：统计质量控制术语
GB/T 3358.3 统计学术语 第三部分：试验设计术语
GB/T 6379.1—2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精确度） 第1部分：总则与定义
GB/T 6379.2—2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精确度） 第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法
GB/T 6379.3—2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精确度） 第3部分：标准测量方法精密度的中间度量
ASTM E691 测试方法精密度测定的实验室间研究实施

3 术语和定义、符号
下列术语和定义适用于本标准，其中部分术语和定义引自GB/T 6379.1和GB/T 3358.2。
3.1 术语和定义
3.1.1 接受参照值（accepted reference value，ARV）
用作比较的经协商同意的标准值，它来自于：
a）基于科学原理的理论值或确定值；
b）基于一些国家或国际组织的实验工作的指定值或认证值；
c）基于科学或工程组织赞助下合作实验工作中的同意值或认证值；
d）当a）b）c）不能获得时，则用（可测）量的期望，即规定测量总体的均值。
（引自GB/T 6379.1—2004）
3.1.2 准确度（accuracy）
测试结果与接受参照值间的一致程度。
注1：术语准确度，当用于一组测试结果时，由随机误差分量和系统误差即偏倚分量组成。
（引自GB/T 6379.1—2004）
3.1.3 可查明原因（assignable cause）
造成质量特性或过程水平变化的可查明的因素。
（引自GB/T 3358.2—1993）
3.1.4 偏倚bias）
测试结果的期望与接受参照值之差。
注2：与随机误差相反，偏倚是系统误差的总和。偏倚可能由一个或多个系统误差引起。系统误差与接受参照值之差越大，偏倚就越大。
（引自GB/T 6379.1—2004）
3.1.5 控制限（control limits）
控制图上用于判断过程是否处于统计控制状态的界限。
注3：控制限分上控制限（upper control limit）和下控制限（lower control limit），当过程处于统计控制状态时，所考虑的统计量将以很高的概率位于上、下控制限之间。
（引自GB/T 3358.2—1993）
3.1.6 批（lot）
按一定条件汇集的一定数量的产品或服务。
（引自GB/T 3358.2—1993）
3.1.7 精密度（precision）
在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。
注4：重复性标准差是重复性条件下测试结果分布的分散性的度量。
注5：类似地可定义“重复性方差”与“重复性变异系数”，作为重复性条件下测试结果分散性的度量。
（引自GB/T 6379.1—2004）
3.1.8 重复性条件（repeatability conditions）
在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。
（引自GB/T 6379.1—2004）
3.1.9 再现性条件（reproducibility conditions）
在不同的实验室，由不同的操作员使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试条件。
（引自GB/T 6379.1—2004）
3.1.10 分析测试系统 （analytical measurement system）
一个或多个组件或子系统的集合，例如，抽样人员、测试设备、仪表、显示装置、数据处理器、打印机或输出传送器，用于测试方法下未知样品特性的量值测定。
3.1.11 盲样品分发（blind submission）
分发给分析者未标明预期值的CS或QC。
3.1.12 核查标准样品（check standard，CS）
附有ARV的样品，用来测定系统的准确度。
3.1.13 偶然原因（common(chance,random) cause）
造成质量特性或过程水平变化的一些因素，它们无法或不易查明，数量可能很多，但每一个影响相当小。
（引自GB/T 3358.2—1993）
3.1.14 双盲样品分发（double blind submission）
分发给分析者未标明状态和预期值的CS或QC。
3.1.15 预期值（expected value）
统计控制测试系统的QC分析次数接近无穷大时，其结果平均趋向理论限的估计值。
3.1.16 统计控制状态（in-statistical-control）
样本测试结果间的变差由一系列随机原因造成而不随时间系统变化的状态。
（引自GB/T 3358.2—1993）
3.1.17 能力测试（proficiency testing）
参与实验室间核查程序的实验室测试能力确定。
3.1.18 质量控制样品（quality control（QC）sample）
一种稳定和均匀样品，其物理或化学、或两种特性均近似于系统的日常测试样品。该样品存储完整，重复用量充足，用于质量保证程序中测试系统精密度和稳定性的测定和监控。
3.1.19 现场精密度（site precision，）
在现场精密度条件下，小于两个单个测试结果绝对差的值，可期望发生的概率约为95％，界定在2.77乘以现场精密度条件下的结果标准差。
3.1.20 现场精密度条件（site precision conditions）
由同一或多个操作者，在同一系统，在同一场所按同一测试方法，在不少于15天时间周期内，对从同一样品随机抽取的测试条件。
注6：该条件应包括测试系统中所有的变异源。凡是参与日常测试系统操作所提交的结果，都会贡献于现场精密度的测定。
3.1.21 现场精密度标准差（site precision condition standard deviation）
在现场精密度条件下所得测试结果的标准差。
3.1.22 确认审核样品（validation audit sample）
一种QC或CS，用于日常质量保证（QA）测试中精密度和偏倚估计值的验证。
3.2 符号
3.2.1 ARV 接受参照值
3.2.2 EWMA 指数加权移动极差
3.2.3 I 单值
3.2.4 MR 移动极差
3.2.5 移动极差平均值
3.2.6 QC 质量控制样品
3.2.7 CS 核查标准样品
3.2.8 现场精密度
3.2.9 现场精密度标准差
3.2.10 VA 确认审核样品
3.2.11 卡方
3.2.12 l 权数值

4 概要
4.1 系统定期分析QC和CS，使用控制图和其他统计技术，对测试结果做筛选、标绘和解释，以判定系统的统计控制状态。
4.2 积累数据，对系统精密度和偏倚的估计值进行统计计算和定期更新。
4.3 QC和CS可按盲或双盲样品形式随机分发给系统进行日常测试，以验证在预期值或样品状态事先未知情况下，精密度和偏倚计算值是否反映系统的日常情况。

5 QC与CS
5.1 使用QC确立和监控系统的精密度。
5.1.1 选择稳定、均匀的样品，其物理或化学特性，或两者近似于系统测试的日常样品。
5.1.2 估计每批样品所需用量 ：
（1）满足系统所使用的次数；且
2）以供在有效和所需时间周期内统计量测定所用。
5.1.3 样品放在单独的容器中进行隔离保存。
5.1.4 彻底混匀确保样品均匀性。
5.1.5 进行所有必要的测试，确保样品满足其预期的特性需求。
5.1.6 按系统的要求来包装或存储样品，确保给定批的所有样品分析均来自于同一总体。必要时可将5.1.3中散装的样品分装至各自较小容器中，有助于保证样品的长期完整性。
5.2 使用CS估计系统的准确度。
5.2.1 若可获得适宜数量、质量和组分的商业性参照物料时，可用作CS。
5.2.2 也可由多个系统在再现性条件下选择样品，进行分析和制备，离群值剔除后的统计平均值赋予样品的ARV值
5.2.2.1 实验室间或协同试验所分发的交换样品也可用作CS，但样品的标准差不能大于测试方法的再现性标准差，应使用F检验判断其可接受性。
5.3 使用者可选QC和CS作为VA，以盲或双盲样品发放至系统，通过随机形式来验证日常QA测试的精密度和偏倚估计值。

6 单系统的QA程序
6.1 概述
QA程序主要包括以下五部分活动：
（1）QC测试的稳定性和精密度监控；
（2）CS测试的准确度监控；
（3）根据精密度或偏倚、或两者，定期评估系统的性能；
（4）可参与实验室间交换程序的能力测试；
（5）使用VA进行定期和独立确认，至少测试精密度和偏倚的其中一项，为系统性能提供附加保证。
6.2 系统QC测试的稳定性和精密度监控
定期抽取QC进行测试，建立系统的稳定性和精密度历史性能。
6.3 系统CS测试的准确度监控
6.3.1定期抽取CS进行测试，建立系统的准确度历史性能。
6.4 测试程序条件和频次
6.4.1 现场精密度条件下实施QC和CS测试。
6.4.2 适合时，可定期测试QC和CS，考虑测试频次的主要因素有：（1）系统使用频次；（2）被测参数的重要性；（3）基于历史数据建立的系统稳定性和精密度性能；（4）商业经济性；以及（5）法规、合同或测试方法的要求。
注7：实验室也可使用CS替代QC，此时CS结果同时用于稳定性（见6.2）和准确度（见6.3）的监控。若CS昂贵或数量不足时，可另用QC，但准确度（见6.3）的监控频次要少，该QC测试（见6.2）用于准确度测试之间系统稳定性的监控。
6.4.3 任何测试开始时，或系统经调整后，建议首先或立即进行QC分析。
6.4.4 所有参与系统日常操作的人员均需提供QC测试数据。
6.4.5 对QC和CS进行处理和测试，其方式和条件等同于系统所分析的日常样品。
6.4.6 除非测试方法另有规定，在系统操作的正常时间内，应随机时间安排CS和额外的QC测试。
注8：严禁为获取理想结果而对QC做特殊处理，否则会严重低估精密度估值的完整性。
6.5 精密度和偏倚的系统性能评估
6.51 对QC和CS测试所积累结果进行预处理和筛选，运用统计技术识别预处理中的错误数据，将正确的预处理数据绘制在控制图上。
6.5.2 定期分析控制图的结果，排除其中可查明原因的数据点，定量估计系统的偏倚和精密度。
6.6 能力测试
6.6.1 参与定期实施的实验室间日常样品交换程序，由多个系统按规定的测试方案，相对于行业平均水平，提供一种有效的系统准确度评估方法。若准确度的核查时间非紧迫时，该能力测试有可能替代CS，视为CS准确度监控测试的一种补充方法。
6.6.2 按下述CS控制图做法，参与者根据图中的公议值（交换平均值）标识出偏离，相对于行业平均值，判断其测量过程是否存在偏倚。
6.7 系统的独立确认
使用者可自行以盲或双盲样品形式定期提交VA分析，计算样品测试数据的精密度和偏倚估计值，作为日常QA程序性能统计量的独立确认。
注9：若分析者获知QC或CS的状态或期望值，或两者，这种易受人的因素影响所计算的精密度和偏倚估计值，会低估系统日常操作下给出的相应数据估计值。使用者可基于系统的急需，定期自行提交盲或双盲的VA测试。

7 测试结果的预处理、评估和解释程序
7.1 概述
对汇集的QC、CS和VA测试结果进行预处理和筛选，预处理数据的统计技术用于下述目的：
7.1.1 离群值的识别；
7.1.2 初始结果的评估；
7.1.3 控制图的绘制、解释和完善；
7.1.4 长期测试的精密度和偏倚定量。
7.2 测试结果的预处理
经适当的预处理后，方可进行测试结果的评估、控制图绘制和评定。预处理目的在于控制图标准化，便于多个CS数据在同一图中做比较。
7.2.1 不同的QC结果没有必要绘制在同一图上，则QC的测试数据无需进行预处理。
7.2.2 CS测试结果依据系统的精密度可划为两种情况：
7.2.2.1情况1
（1）所有测试结果来自于具有相同ARV值的一批或多批CS物料，或，
（2）系统不同水平下的精密度为常数。
预处理结果计算为：
预处理结果＝（测试结果）—（样品的ARV）¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼（1）
7.2.2.2 情况2
测试结果来自于具有不同ARV值的多批CS，且已知系统的精密度随水平变化：
预处理结果＝[（测试结果）－（样品的ARV）] / [ARV水平下标准差]¼¼¼¼¼¼¼¼¼（2）
式中：ARV水平下标准差为已公布的再现性标准差，否则可通过协同试验确立的ARV，给出相应的标准差。
7.2.2.3 若不存在公布的再现性标准差，且协同试验无法获取ARV，使用者宜按可接受的技术方式确定标准差。
注10：建议在统计专家的指导下，对标准差测定的方法进行研究。
注10：每个水平下的公布再现性值除以2.77，得到再现性标准差。
7.2.3.VA结果的预处理方法同7.2.1和7.2.2的方法。

7.3 初始结果的评估
评估技术应用于系统开始阶段或经较大调整后收集的测试结果。获取不少于15个预处理结果，进行下述评估，确保这些结果适合于控制图的绘制（见A1.4描述）。
注11：这些作为诊断工具的技术还可用于失控情况的调查。
7.3.1 可疑结果的筛选
首先目测筛选出与其它不一致的预处理结果，如誊抄失误，建议调查这些可疑结果。该阶段的数据剔除应以调查结果为基准。可疑的预处理结果剔除后所剩不足15个时，应补满后重新筛选。
7.3.2 异常模式筛选
其次检查预处理结果的非随机模式，比如连续上升或下降、非正常聚堆和循环。一种办法是将结果绘制于链图（run）（见A1.3），检查作图。若发现非随机模式，需调查根本原因并予以排除，相应的数据组剔除后重新开始程序。
7.3.3 正态性检验
该检验有助于测试结果正态分布的适宜描述。一种办法是使用正态概率绘制图和Anderson-Darling（AD）统计量（见A1.4）。如果结果表明有明显的正态偏离，则系统无法直接使用本标准的统计控制图绘制技术。
7.4 控制图
建议使用单值（I）和移动极差长度为2（MR）的控制图：
（a）QC和CS测试结果的日常记录；
（b）对系统数据的“统计控制”状态作出及时评估，也可选择指数加权移动平均（EWMA）值叠加在I图上，以提高水平微小漂移的检测力。
7.4.1 控制图的建立
若run图中未发现明显的异常模式和正态偏离，开始建立控制图。
7.4.1.1 MR图
建立MR图，检查异常模式。若MR图中未发现异常模式，计算控制限并叠加图中形成MR图。
7.4.1.2 I图
计算控制限并叠加在“run图”上，形成I图。
7.4.1.3 EWMA叠加
可选择计算EWMA值，绘制在I图。计算EWMA控制限并叠加在I图上。
7.4.2 控制图绘制
定期在图中绘制预处理结果并予以及时解释，控制图开始运行。
7.5 控制图解释
7.5.1 运用控制图规则（见A1.5），确定系统数据仅受偶然原因变异影响（处于统计控制）的假定是否成立。
7.5.2 失控点的详细调查
假定可查明原因不属于正常过程的一部分，可通过进一步的数据分析将这些原因加以排除。
注12：不论是处于受控还是失控状态的所有数据，均需记录在案。
7.6 方案1——控制图参数的定期更新
7.6.1 方案1包括：
（a）系统未发生变化，但同水平下积累数据增多的QC控制图，或
（b）CS预处理结果的控制图。
7.6.2 收集不少于15个新的受控数据点后，用来计算控制限的精密度估计值进行更新，即纳入该新数据信息。旧和新数据组的合并更新计算前，应先通过新组与现存受控组数据的样品方差F检验（见A1.8）。
7.6.3 若F检验不显著，统计合并两个样本方差来更新精密度估值。F检验显著，建议调查可查明的原因。
7.7 方案2——控制图参数的定期更新
7.7.1 方案2涉及到系统水平变化而导致可查明原因的QC控制图。两个QC批间会存在较小或较大的差异。因计算I图控制限需给出系统的中心值，则可通过一个特定的过渡步骤，利用系统受控的结果，来确保新批QC中心值的确立。本标准给出两个步骤可供使用者选择。
7.7.2 步骤1——同步测试
7.7.2.1 当现存QC仅够20个数据分析用量时，收集和准备新批次QC。
7.7.2.2 每次对现有和新QC同时测试，记录数据。若确认测试过程处于控制状态时，才认为新QC的结果有效。
7.7.2.3 也可及时绘制新QC的run图和MR图，给出新QC状态的早期预示。获取新QC的5个有效结果后，run图即转换为标有试验控制限的I图，其中心线为5个结果的平均值，控制限来自于QC同一标称水平下前期的控制图。绘制MR图，其控制限设定同上。
7.7.2.4 收集不少于15个新QC的受控数据点后，实施样品方差的F检验，比较新数据组的方差与其标称水平下的历史方差。若F检验不显著，统计合并两个样品方差来更新精密度估计值。若F检验显著，调查根本原因。
7.7.2.5 使用新QC的合并值，按本章方法建立的I图和MR图（EWMA叠加供选择）。
7.7.2.6 现有QC一经用完，即可过渡到新I图和MR图上。
7.7.3 步骤2——Q程序（见A1.9）
7.7.3.1 Q程序的实施需预先获知新QC组成和特性水平下测试过程的历史标准差。
注13：建议评估该标准差至少有50个数据点。
7.7.3.2 Q程序实施（至少2个数据点）与观测数据建立的MR图一并使用，以提供测试过程的QA活动。

8 精密度和偏倚的系统性能评估
8.1 QC测试的现场精密度评估
8.1.1 在特定批次QC水平下，系统的现场精密度估计值等于2.46乘以该批次MR图的值：
注14：MR图的现场精密度标准差（）估计值为/2.77=/1.128。
8.1.2 可比较同水平下与已公布的测试方法再现性，预期值小于或等于公布值。使用A1.7中描述的检验。
8.2 单CS多次测试的系统偏倚估计值
在现场精密度条件下，获取单个CS不少于15个测试结果，计算绘制在I图上所有受控单个差值的平均值。采用t检验（见A1.6），以确定平均值是否与零存在统计上的差异。
8.2.1 若t检验结果表明，平均值与零不存在统计上的差异，则测试过程中的偏倚可做忽略。
8.2.2 若t检验结果表明，平均值与零存在统计上的差异，则该平均值即为CS水平下测试过程偏倚的最佳估计值。
8.3 多CS测试的系统偏倚估计值
使用多个CS时，确定偏倚和测试水平之间是否相关。
8.3.1 将第7章的预处理结果与其ARVs对应作图，检查图中是否存在水平依赖性的偏倚模式。
8.3.2 若未发现明显的排列模式，按8.2描述进行t检验，确定所有绘制在I图上预处理差值的平均值是否与零存在统计上差异。
8.3.2.1 若t检验结果表明，平均值与零不存在统计差异，则测试过程中的偏倚可做忽略。
8.3.2.2 若t检验结果表明，平均值与零有统计差异，则有理由证明系统存在偏倚。
8.3.3 若在8.3.1作图中发现明显的模式，则系统会出现水平依赖性的偏倚。
8.3.4 若8.3.2.2中检验有偏倚，或8.3.3中作图发现明显的模式，调查根本原因。

9 系统性能确认的VA估计
9.1 若使用者拟采用VA测试来实施QA程序，则建议定期评估VA测试结果。评估目的在于确定第8章描述的系统性能估计值是否合理地应用于日常样品测试中。
9.2 VA测试结果的评估应通过内部或外部审核系统、或两者独立实施。建议内部审核组成员不仅局限于系统的操作者及其直接监督者。
9.3 尽可能对VA结果做单独分析，分析手段等同于日常QC和CS的测试程序。
9.4 使用F或t检验，或两者（见A1.8 和A1.6），在准确度VA和精密度QC样品测试程序两者之间，进行系统性能估计值的统计比较。
9.5 若比较结果表明，系统性能的两个估计值统计上不一致，则有理由认为，系统的实际性能要显著差于估计值。彻底调查该不一致性的可查明原因，并予以排除。只有识别和排除这些原因后，第8章所述的实验室精密度估计值才会有效。

附 录 A
规范性附录
统计质量控制方法

A1 目的

本附录为使用者正确实施本标准的统计程序提供了指南。

A2 测试结果的预处理（7.1～7.2.4）

A2.1 本附录中，{Yi:i=1. . .n}标志系列被测结果，必要时，使用{Ii:i=1. . .n}表示系列预处理测试结果。
A2.2 若{Yi:i=1. . .n}为单个QC的系列结果，则
Ii = Yi ¼¼ ¼¼ ¼ ¼¼ ¼¼ ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼(A1)
QC的系列结果无须做预处理
A2.2.1 表A1的第2、第4、第6和第8列给出了单个QC系列结果Yi的示例。
表A1 单个QC系列结果
序号
QC/CS结果(Yi=Ii)
序号
QC/CS结果(Yi=Ii)
序号
QC/CS结果(Yi=Ii)
序号
QC/CS结果(Yi=Ii)
1
55.3
8
55.4
15
56.5
22
55.2
2
55.8
9
56.6
16
55.7
23
55.4
3
56.3
10
56.1
17
55.6
24
55.4
4
56.1
11
55.0
18
55.2
25
55.6
5
55.8
12
55.5
19
55.7

6
55.5
13
55.5
20
56.1

7
55.3
14
55.2
21
56.3

A2.3 若{Yi:i=1. . .n} 系列结果来自单个CS、同一标称ARV的多个CS、或系统精密度不随水平变化的不同ARV的多个CS，且{ Xi:i=1. . .n} 为相应系列ARV，则有：
Ii = Yi – Xi ¼¼ ¼¼ ¼ ¼¼ ¼¼ ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼(A2)
所有{Xi}值下测试过程的再现性标准差需保持一致。
A2.3.1 表A2给出了单个CS系列结果的示例，预处理结果Ii值在该表的第4列和第8列。
表A2 单个CS系列结果
序号

CS结果(Yi)
ARV=Xi
差值Ii (结果-ARV)
序号
CS结果(Yi)
ARV=Xi
差值Ii (结果-ARV)
1
55.3
55.88
-0.58
14
55.2
55.88
-0.68
2
55.8
55.88
-0.08
15
56.5
55.88
0.62
3
56.3
55.88
0.42
16
55.7
55.88
-0.18
4
56.1
55.88
0.22
17
55.6
55.88
-0.28
5
55.8
55.88
-0.08
18
55.2
55.88
-0.68
6
55.5
55.88
-0.38
19
55.7
55.88
-0.18
7
55.3
55.88
-0.58
20
56.1
55.88
0.22
8
55.4
55.88
-0.48
21
56.3
55.88
0.42
9
56.6
55.88
0.72
22
55.2
55.88
-0.68
10
56.1
55.88
0.22
23
55.4
55.88
-0.48
11
55.0
55.88
-0.88
24
55.4
55.88
-0.48
12
55.5
55.88
0.38
25
55.6
55.88
-0.28
13
55.5
55.88
-0.38

A2.4 若{Yi} 系列结果来自不同CS，且再现性随ARV{ Xi}水平变化，则有：
Ii = (Yi – Xi)/si¼¼ ¼¼ ¼ ¼¼ ¼¼ ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼(A3)
式中：si 为{Xi}水平下测试过程的再现性标准差估值。
A2.4.1 表A.3给出系统精密度水平依赖性的多个CS结果示例。
表A3 系统精密度水平依赖性的多个CS结果
序号
原结果
Yi
ARV
(Xi)
差值
si
预处理结果
Ii
序
号
原结果

Yi
ARV
(Xi)
差值
si
预处理结果
Ii
1
71.0
71.4
-0.40
1.14
-0.35
13
44.1
43.9
0.20
0.98
0.20
2
65.8
64.9
0.90
1.1
0.82
14
69.71
69.7
0.01
1.13
0.01
3
70.3
70.2
0.10
1.13
0.09
15
59.5
59.19
0.31
1.06
0.29
4
66.2
67.7
-1.50
1.11
-1.35
16
99.63
98.87
0.76
1.30
0.59
5
93.8
93.4
0.40
1.26
0.32
17
93.7
95.21
-1.51
1.27
-1.19
6
102.9
104
-1.10
1.33
-0.83
18
103.77
103.94
-0.17
1.32
-0.13
7
102.2
101.8
0.40
1.31
0.31
19
96.18
96.7
-0.52
1.28
-0.41
8
103.2
103.9
-0.70
1.32
-0.53
20
99.7
100.65
-0.95
1.31
-0.73
9
100
99.8
0.20
1.3
0.15
21
84.32
84.15
0.17
1.21
0.14
10
71.6
71.5
0.10
1.14
0.09
22
83.29
83.75
-0.46
1.21
-0.38
11
76.7
76.4
0.30
1.16
0.26
23
65.16
65.93
-0.77
1.10
-0.70
12
61.2
61.8
-0.60
1.08
-0.56
24
68.19
68.0
0.19
1.12
0.17

A3 run图

A3.1 run图是对结果按照时间序列绘制的图，可用于数据异常模式的筛选。建议用预处理结果作图。使用run图
筛选数据，检查异常排列模式，如连续上升或下降、非正常聚堆和循环。控制参数添加进run图后，形成单值（I
图）控制图。
A3.2 将结果绘制图中，第一个结果在左边，然后每点连续向右依次添加，可顺次连接各点，有助于run图的解释。
A3.3 在x轴上留出足够空间，以便容纳同一批次样品下获取的更多结果。在y轴方向上留出足够空间，便于标注
预期的最小和最大数据。
A3.4 QC结果的run图示例
表A1的第2列前15个结果按汇集依次绘在图中，见图A1，检查数据是否异常模式。

A3.5 单CS的多个结果run图示例
表A2的第4列前15个预处理结果（差值）按汇集依次绘在图中，见图A2，检查数据是否存在异常排列模式。
A3.6 多CS结果的run图示例
表A3的前15个预处理结果（差值除以si）按汇集依次绘在图中，见图A3，检查数据是否存在异常排列模式。

A4 正态性检验

A4.1使用正态概率图（q-q图的特例），进行观测值是否正态分布的假定检验。本标准的控制图和控制限假定基于
数据性能的正态分布适宜描述，建议实施该正态性假定检验。
A4.1.1 建立正态概率图：
（1）将列中观测值按升序排列。
（2）基于观测值次数（n），在表6中选择对应z值列。
（3）将已排好次序的列中每一观测值（y值）对应z值作图。
A4.1.2 目测检查作图是否近似线性关系，若结果呈正态分布，作图应近似线性。过于偏离线性表明差值处于非正
态分布。
A4.2 AD统计量——该统计量用于正态性的检验，包括以下步骤：
A4.2.1 有效结果排序成x1≤x2≤¼¼xn。
A4.2.2 xi值的标准变量计算如下：
wi =（Xi -）/ s （i= 1 . . . n）¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼（A4）
式中：s为结果的样品标准差，为结果的平均值。
A4.2.3 使用标准化正态变量z的累积概率表（见表5），将wi值换算成标准正态累积概率pi值：
pi=概率（z0.752，拒绝5％水平检验的正态性假定。

表A4 z值
续表A4

表A5 pi值

-0.09
-0.08
-0.07
-0.