双氰胺检测.doc

迪马迅速推出乳品中“双氰胺”检测整体解决方案
近日在新西兰恒天然集团的样本检测中发现了二聚氰胺(双氰胺)残留。目前国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的，含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用，婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善，对食品十分敏感，容易导致堵塞肾脏等情况发生。
针对此次食品安全事件，迪马科技应用实验室快速做出反应，根据目标物双氰胺的结构特征，采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱，很好保留目标物双氰胺，去除干扰物，达到净化目的，回收率在80%以上。
详细检测方法如下：
乳品中双氰胺的检测

1 适用范围
本方法适用于牛奶、奶粉等乳制品中双氰胺的检测。
2 样品准备
(1) 奶粉：称取1 g样品于离心管中，向离心管中加入2 mL水，混匀；
牛奶：称取2 g样品于离心管中；
(2) 向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈，涡旋混合 2 min，6000 rpm下离心5 min；
(3) 收集上清液，残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。
(4) 合并三次上清液，混匀，取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。
3 SPE柱净化——ProElut DCD（Cat.#: 65359）
(1)活 化：
10 mL乙腈；
(2)上 样：
将待净化液加入小柱，弃去流出液；
(3)淋 洗：
向柱中加入10 mL乙腈，弃去流出液；
(4)洗 脱：
向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液，收集流出液；
(5)重新溶解：
将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干，用流动相定容至1 mL，上机分析。
4 分析条件
色谱柱：
Inspire Hilic，250 mm×4.6 mm，5 μm（Cat# 81406）
流 速：
1.0 mL/min
检测器：
218 nm
柱 温：
30 ℃
进样量：
20 μL
流动相：
A：0.01 mol/L乙酸铵(用乙酸调节pH至4.0)
B：乙腈
A : B=5 : 95

5添加回收结果
目标化合物
基质
添加水平(mg/kg)
回收率(%)
双氰胺
牛奶
0.25
80.88
奶粉
0.5
81.06

双氰胺标准溶液色谱图(0.25 mg/L)
1 双氰胺

牛奶中双氰胺检测(添加水平0.25 mg/kg)的液相色谱图
1 双氰胺

牛奶中双氰胺检测(空白)的液相色谱图

奶粉中双氰胺检测(添加水平0.50 mg/kg)的液相色谱图
1 双氰胺

奶粉中双氰胺检测(空白)的液相色谱图

乳品中双氰胺检测相关产品信息（大部分现货供应）:
货号
名称
规格
样品前处理
65359
ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱
1 g/12 mL，20/pk
244358
12管防交叉污染真空SPE萃取装置
12位
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
37177
ProMax针头式过滤器 Nylon
13 mm,0.22 μm 100/pk
37180
ProMax针头式过滤器 Nylon
13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
81406
Inspire HILIC色谱柱
250 mm×4.6 mm，5 μm
标准品
12-N-11681-5G
双氰胺[461-58-5], Purity is >98%
5 g
56-41924-50MG
双氰胺[461-58-5]，pharmaceutical impurity standard, ≥95.0% (HPLC)
50 mg
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50101
乙腈 HPLC级
4 L
50138
乙酸铵HPLC级
100 g
50132
乙酸 HPLC级
50 mL
通用色谱产品
52401B
瓶架/蓝色
50 孔
52401A
瓶架/白色
50孔
5323
样品瓶（棕色/螺纹）
2 mL, 100/pk
5325
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
H80465
HPLC进样针
25μL

V
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