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石工1203+夏安迪+12021121+乳状液的制备、鉴别和破坏.doc

1、中国石油大学(化学原理II)实验报告实验日期: 2013.11.8 成绩: 班级: 石工1203 学号:12021121 姓名:夏安迪 教师: 王增宝 同组者: 钟奕昕 管建宏 高永博 乳状液的制备、鉴别及破坏一、 实验目的1.制备不同类型的乳状液;2.了解乳状液的一些制备方法;3.熟悉乳状液的一些破坏方法。二、 实验原理乳状液是指一种液体分散在另一种与它不相溶的液体中所形成的分散体系。乳状液 有两种类型,即水包油型(O/W)和油包水型(W/O)。只有两种不相溶的液体是不能形成稳 定乳状液的,要形成稳定的乳状液,必须有乳化剂存在,一般的乳化剂大多为表面表面 活性剂。表面表面活性剂主要通过降低表

2、面能、在液珠表面形成保护膜、或使液珠带电来稳 定乳状液。乳化剂也分为两类,即水包油型乳化剂和油包水型乳化剂。通常,一价金属的脂肪 酸皂类(例如油酸钠)由于亲水性大于亲油性,所以,为水包油型乳化剂,而两价或三 价脂肪酸皂类(例如油酸镁)由于亲油性大于亲水性,所以是油包水型乳化剂。两种类型的乳状液可用以下三种方法鉴别:1稀释法:加一滴乳状液于水中,如果立即散开,即说明乳状液的分散介质为水, 故乳状液属水包油型;如不立即散开,即为油包水型。2电导法:水相中一般都含有离子,故其导电能力比油相大得多。当水为分散介 质(即连续相)时乳状液的导电能力大;反之,油为连续相,水为分散相,水滴不连续, 乳状液导电

3、能力小。将两个电极插入乳状液,接通直流电源,并串联电流表。则电流表 显著偏转,为水包油型乳状液;若指针几乎不动,为油包水型乳状液。3染色法:选择一种仅溶于油但不溶于水或仅溶于水不溶于油的染料(如苏丹 为仅溶于油但不溶于水的红色染料)加入乳状液。若染料溶于分散相,则在乳状液中出 现一个个染色的小液滴。若染料溶于连续相,则乳状液内呈现均匀的染料颜色。因此, 根据染料的分散情况可以判断乳状液的类型。在工业上常需破坏一些乳状液,常用的破乳方法有:1加破乳剂法:破乳剂往往是反型乳化剂。例如,对于由油酸镁做乳化剂的油包 水型乳状液,加入适量油酸钠可使乳状液破坏。因为油酸钠亲水性强,它也能在液面上 吸附,形

4、成较厚的水化膜,与油酸镁相对抗,互相降低它们的的乳化作用,使乳状液稳 定性降低而被破坏。若油酸钠加入过多,则其乳化作用占优势,油包水型乳化液可能转 化为水包油型乳化液。2加电解质法:不同电解质可能产生不同作用。一般来说,在水包油型乳状液中 加入电解质,可改变乳状液的亲水亲油平衡,从而降低乳状液的稳定性。有些电解质,能与乳化剂发生化学反应,破坏其乳化能力或形成新的乳化剂。如 在油酸钠稳定的乳状液中加入盐酸,由于油酸钠与盐酸发生反应生成油酸,失去了乳化 能力,使乳状液破坏。C17H33COONa+HClC17H33COOH+NaCl同样,如果乳状液中加入氯化镁,则可生成油酸镁,乳化剂由一价皂变成二

5、价皂。 当加入适量氯化镁时,生成的反型乳化剂油酸镁与剩余的油酸钠对抗,使乳状液破坏。 若加入过量氯化镁,则形成的油酸镁乳化作用占优势,使水包油型的乳状液转化为油包 水型的乳状液。2 C17H33COONa+MgCl2(C17H33COO)2Mg+2NaCl3.加热法:升高温度可使乳状剂在界面上的吸附量降低;溶剂化层减薄;降低了 介质粘度;增强了布朗运动。因此,减少了乳状液的稳定性,有助于乳状液的破坏。4电法:在高压电场的作用下,使液滴变形,彼此连接合作,分散度下降,造成 乳状液的破坏。三、仪器和药品 1.仪器 100mL 具塞锥形瓶 2 个,大试管 5 支,25mL 量筒 2 个,100mL

6、烧杯 3 个,小滴管 3 支,直流电源 1 台,毫安表 1 个,电极 1 对。 2.药品 苯(化学纯),油酸钠(化学纯),3mol/L HCl 溶液 1、5油酸钠水溶液,2油 酸镁苯溶液,0.25mol/LMgCl2 水溶液,饱和 NaCl 水溶液,苏丹溶液。四、实验步骤 1乳状液的制备在 100mL 具塞锥形瓶中加入 15mL 1油酸钠水溶液,然后分别加入 15mL 苯,(每次 约加 1mL),每次加苯后剧烈摇动,直到看不到分层的苯相。这样制得型乳状液。 在另一个 100mL 具塞锥形瓶中加入 15mL 2油酸钠苯溶液,然后分别加 入 15mL 水,(每次约加 1mL),每次加水后剧烈摇动,

7、直到看不到分层的水相。这样制 得型乳状液。 2乳状液类型鉴别 (1)稀释法:分别用小滴管将一滴型和型乳状液滴入盛入自来水的 烧杯中, 观察现象。 (2)染色法:取两只干净试管,分别加入 12mL 型和型乳状液,向每支试管 中加入一滴苏丹溶液,观察现象。 (3)导电法:取两个干燥小烧杯,分别加入少许型和型乳状液,按图 5-1 连.接好线路,依次鉴别乳状液的类型。 图 5-1 导电法线路图1.直流电源;2.可变电阻;3.毫安表;4.电极;5.乳状液3.乳状液的破坏和转相 (1) 取型和型乳状液 12mL 分别放入两支试管中,逐滴加入 3mol/L HCL 溶 液,观察现象。 (2)取型和型乳状液

8、12mL 分别放入两支试管中,在水浴中加 热,观察现象。 (3)取 23mL 型乳状液于试管中,逐滴加入 0.25mol/L MgCl2 溶液,每加一滴剧烈摇动,注意观察乳状液的破坏和转相(是否转相用稀释法鉴别,下同)。 (4)取 23mL 型乳状液于试管中,逐滴加入饱和 NaCl 溶液,每加一滴剧烈摇 动,观察乳状液有无破坏和转相。 (5)取 23mL 型乳状液于试管中,逐滴加入 5油酸钠溶液,每加一滴剧烈摇 动,注意观察乳状液有无破坏和转相。五、结果处理用表格记录、整理实验所观察到的现象,并分析原因。乳状液的制备、鉴别及破坏原始数据表乳状液类型鉴别方法类型I(水包油)现象II(油包水)现象

9、稀释法滴入后,立即分开未立即散开染色法出现红色的小液滴均匀的燃料颜色电导法指针发生偏转指针不偏转破坏和转相C(HCl)3mol/L出现分层,下层为乳状液出现分层,上层为乳状液加热法分层明显,振荡后不分层分层明显,振荡后依旧分层C(MgCl2)0.25mol/L加入苏丹3后,出现均匀的燃料颜色饱和NaCl加入苏丹3后,出现均匀的燃料颜色W(油酸钠)5.010-2加入苏丹3后染色后出现红色染色小液滴六.思考题1鉴别乳状液的诸方法有何共同点? 都是利用乳状液的性质来加以区别的,如:利用电导法鉴别时,是利用水包 油型乳状液外 的水能性能好而油包水型外的“油”不能导电,则根据指针偏转的情况就可判断出是哪

10、种类型。2有人说水量大于油量可形成水包油乳状液,反之为油包水,对吗?试用 实验结果加以说明。 答:不对,乳状液的类型不是根据量的多少来决定的,是由加入其中的乳化剂的类型来决定的,如:II型乳状液就是水的量多于油的量但II型乳状液却是油包水型。据实验的结果可得出这个结论。 3.是否式乳状液转相的方法都可以破乳?是否可使乳状液的破乳方法都可用来转相?答:使乳状液转相的方法都可以破乳,因为乳状液的转相都是要先破乳的。但不是所有使乳状液破乳的方法都可以用来转相;如:加热法使乳状液破乳,但是却不能令其转相。 4加入乳化剂,两个互不相溶的液体就能自动形成乳状液吗? 答:不能。两种互不相溶的液体在乳化剂存在的情况下,必须经过外力,使其中一种液体分散成小液滴,从而形成分散相,才能形成乳状液,无法自动形成乳状液。七实验总结通过该实验,我对乳状液的制备,和各种的制备方法有了进一步的了解,对于乳状液的破乳和转相的知识点更加一步的掌握和理解,在该实验中,耐心是最重要的,特别是在制备乳状液的时候,不能因一时抢时间而加快另一液体的倾入用量,否则制不到合格的乳状液,很有可能导致实验的失败。

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