1、反应釜操作程序
一， 烘釜
1， 开启阀门；
开启釜底阀，打开人孔大盖
2， 打开蒸汽入口阀门和根部阀，缓慢升温，控制夹层蒸汽压力在0.1-0.2Mpa,控制釜温在60℃左右。维持0.5-1小时，无水汽时结束。
3， 烘釜结束后，关闭蒸汽入口阀，打开排气水旁路阀，关闭底阀， 打好人孔盖。
二， 抽料
,1，关闭底阀，关闭回流出，入口阀，釜放空阀，尾气放空阀，尾气阀，排放缓冲罐内积水，并关闭缓冲罐排水阀，连接抽料管道，检查真空机组水箱内水位在2∕3处，开启真空机组进水阀，溢流阀（有的无溢流阀）保持溢流畅通，在每次抽料前必须检查和关闭与其他设备相连的真空阀和抽料阀，检查水泵油箱内油位
2、在规定范围内（1/2-2/3处）和填料有无泄漏，启动真空泵，开启真空机组上的真空阀，开启釜上的真空阀，，关闭真空机组上的放空阀，保持真空度达到（-0.96Mpa）以上，开启抽料阀，料出口阀。进行抽料。
2. 抽料结束后，，开启釜上的放空阀（抽料口可代之），同时关闭真空阀，开启真空机组上的放空阀，关闭真空泵电源，排放缓冲罐内积水（在每次开启使用真空泵前或停用真空泵后必须检查和排放各缓冲罐内积水）。关闭抽料阀，料出口阀，（必要时取下抽料管）。关闭真空机组上的进水阀
三， 抽酰氯料
,1，关闭计量罐底阀，排放缓冲罐内积水，并关闭缓冲罐排水阀，关闭计量罐放空阀（有的用抽料阀代替），连接抽料
3、管道，检查真空机组水箱内水位在2∕3处，开启真空机组进水阀，溢流阀（有的无溢流阀）保持溢流畅通，启动真空泵，开启真空机组上的真空阀，关闭真空机组放空阀，开启计量罐上的抽真空阀，关闭与其他设备相连的真空阀和抽料阀，保持真空度达到（-0.96Mpa）以上，开启抽料阀，抽酰氯料。
2，抽酰氯结束后，开启计量罐的放空阀，（可用抽料口放空）同时关闭抽真空阀，(切记) 暂时不用时，可用胶塞塞住滴加管管口。无其它工序使用真空机组时，立即关闭真空机组，关闭抽料阀，排放缓冲罐内积水。关闭真空机组上的进水阀
四、 滴加操作
关闭釜真空阀，抽料阀，釜放空阀，打开回流进、出口阀，打开冷却器进、出水根部阀和进、出
4、水阀（控制换热量），开动搅拌，打开尾气阀，用尾气（冷却器下面）放空阀调节尾气吸收量，（即；真空度），打开吸收塔冷却水，吸收储罐加水阀，关闭吸收储罐排水阀，吸收储罐溢流阀（需制备盐酸时，关闭溢流阀，关闭吸收储罐加水阀，保持水位在1／2-2／3处，盐酸达到要求浓度时，用循环泵打入盐酸储槽，方法；关闭循环泵出口阀，开启循环泵进口阀），关闭循环泵打液阀，开启吸收储罐循环泵进、出口阀，启动吸收储罐循环泵（若用真空机组时，按开启真空机组程序，开启真空机组），开启计量罐底阀，（显示液位），滴加管根部阀，开滴加阀（用滴加阀调节流速在要求范围内），滴加结束后，关闭滴加阀、滴加管根部阀，计量罐底阀，用胶塞塞住滴加
5、管管口。停止尾气吸收系统和真空系统。
五、 尾气吸收
打开吸收塔冷却水，吸收储罐加水阀，关闭吸收储罐排水阀，吸收储罐溢流阀（需制备盐酸时，关闭溢流阀，关闭吸收储罐加水阀，保持水位在1／2-2／3处，盐酸达到要求浓度时，用循环泵打入盐酸储槽，方法；关闭循环泵出口阀，开启循环泵进口阀），吸收储罐循环泵进、出口阀，关闭循环泵打液阀，启动吸收储罐循环泵（若用真空机组时，按开启真空机组程序，开启真空机组），
六、 升温反应操作；
1、 升温反应
抽料结束后，关闭釜真空阀，抽料阀，料出口阀（必要时取下抽料管），开启釜上的放空阀放尽釜内余气后关闭放空阀，关闭真空泵电源，排放缓冲罐内积水，关闭真空机
6、组上的进水阀。开启冷却器进、出水阀，开启冷却器后的放空阀，关闭尾气阀，（有尾气需吸收时，开启尾气阀和尾气吸收系统），开启冷却器进、出口根部阀和进出水阀，开动搅拌，关闭釜夹层进水阀，开釜夹层排水阀排放釜夹层水后在关闭釜夹层排水阀，开启蒸汽进出口根部阀和进出口阀，用疏水阀排气。
2、回流反应；
在升温反应的基础上，用蒸汽进口阀（控制蒸汽进入量，调节温度），控制釜温和回流量大小，用疏水阀排气。
3、蒸馏和减压蒸馏
（1） 蒸馏
在升温反应和回流反应的基础上，关闭接收罐底阀，接收罐排料（分水）阀，开启液位计阀，开启接收罐进口阀，接收罐放空阀，
（2）减压蒸馏
蒸馏结束后（基本无出料时），
7、开启叠板冷却器进、出水阀。开启储罐出口阀，开启真空泵（开启真空泵的程序按真空泵操作要求），控制釜温在物料沸点以上，真空压力在（-0.96Mpa）以上，
（3）降温操作
关闭釜夹层进汽阀，缓慢打开排气阀，排放釜夹层余气后关闭排气阀，打开釜夹层冷却水进、出口阀。
4、 停用状态；
全反应过程结束后，关闭釜夹层进汽阀，缓慢打开排气阀，排放釜夹层余气，停止搅拌，关闭尾气循环泵，循环泵进、出口阀，吸收塔冷却水阀，吸收储罐加水阀，吸收储罐排水阀，关闭尾气，打开尾气阀，关闭叠片冷却器进、出水阀，关闭抽真空阀，排料阀，打开釜放空阀，
七、真空机组操作
1，开启
关闭真空机组储气灌排水阀，打开真空机组加水阀，使水溢流，排放缓冲罐积水并关闭缓冲罐排水阀，关闭排气阀，关闭储气灌排气阀，打开储气灌真空阀，开启真空机组电源，
2，关闭
开启储气灌排水阀，停止真空机组电源，关闭储气灌真空阀，关闭真空机组加水阀，打开储气灌排气阀，排放缓冲罐积水。
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