1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,第十章极谱与伏安分析法,第四节,溶出伏安分析原理与技术,一、,基本原理与过程,principle and process,二、,影响溶出峰电流的因素,factors influenced peak current,三、,操作条件的选择,choice of operating conditions,四、,定量方法,quantitative methods,五、溶出伏安法的应用,applications of,stripping,voltammetry,polarography,and,voltammetr
2、y,principle and technology stripping,voltammetry,2025/2/2 周日,一、基本原理与过程,principle and process,恒电位电解富集与伏安分析相结合的一种极谱分析技术。,1.过程,（1）被测物质在适当电压下恒电位电解,还原沉积在阴极上;,（2）施加反向电压,使还原沉积在阴极(此时变阳极)上的金属离子氧化溶解，形成较大的峰电流;,（3）峰电流与被测物质浓度成正比,定量依据;,（4）灵敏度一般可达10,-8,10,-9,mol/L；,（5）电流信号呈峰型，便于测量,可同时测量多种金属离子。,2025/2/2 周日,2.Cu,Pb,
3、Cd,的溶出伏安图,2025/2/2 周日,二、影响溶出峰电流的因素,factors influenced peak current,化学计量:被测物完全电积在阴极上。,精确性好，时间长；,非化学计量(常用方法):约 2%3%电积在阴极上；,在搅拌下，电解富集一定时间。,2.溶出过程,扫描电压变化速率保持恒定。,1.富集过程,2025/2/2 周日,三、操作条件的选择,choice of operating conditions,1.底液,一定浓度的电解质溶液（盐浓度增加，峰电流降低）；,2.预电解电位,比半波电位负0.20.5 伏；或实验确定；,3.预电解时间,预电解时间长可增加灵敏度,但线
4、性关系差；,4.除氧,通,N,2,或加入,Na,2,SO,3,。,2025/2/2 周日,四、定量方法,quantitative methods,测量峰高:略,标准曲线法:略,标准加入法:,2025/2/2 周日,五、应用,applications,1.金属元素测定,不需分离可同时测定各种金属离子,;,可测定约30多种元素的测定；,2.灵敏度,10,-8,10,-9,mol/L；,3.应用领域,化学、化工；食品卫生；,金属腐蚀；环境检测；,超纯半导体材料;,2025/2/2 周日,选择内容：,第一节 极谱分析原理与过程,principle and process of,polarography,第二节 极谱定性定量方法与应用,qualitative,quantitative methods and applications of,polarography,第三节 现代极谱分析技术,modified,polarographic,technology,第四节,溶出伏安分析原理与技术,principle and technology of stripping,voltammetry,结束,2025/2/2 周日,
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