直流电弧直读光谱仪（利曼课件）.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Prodigy,直流电弧发射光谱仪,适用于复杂样品、粉末及固体中的杂质分析,光谱原理,进行光谱分析的仪器设备主要由光源、分光系统,(,光谱仪,),及,观测系统三部分组成。,光源的作用：首先，把试样中的组分蒸发离解为气态原子，然后,使这些气态原子激发，使之产生特征光谱。因此光源的主要作用,是提供试样蒸发、原子化和激发所需的能量。,常用光源类型：目前常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花,及电感耦合高频等离子体（,ICP,）。,激发光源简介,直流电弧,以直流电作为激发能源，电压,150,380V,，,电流,5,30A,；,两支石墨电极，试样放置在一支电极,(,下电极,),的凹槽内；使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距,4,6mm,；,直流电弧的特点：,（,1,）试样的蒸发量大，检出限好，尤其采用,大电流和控制气氛时，可以分析痕量元素。,（,2,）样品的组织结构影响较小。,（,3,）谱线亮度强，预燃时间短，有利于提高分,析速度及难挥发元素的测定。,（,4,）样品可以以块状、棒状、丝状的金属形式,进行分析。,5,）由于是自持的连续放电，放电时弧柱中的,电流密度几乎不变，因而基本没有空气光,谱带的产生。,（,6,）设备简单，安全、操作容易。,火花光源,火花放电是一种电极间不连续气体放电，是一种电容放电。目前使用的火花放电有两类：一类是,12000V,和较小电容量的高压火花光源；另一类是采用较低电压（,220-2000V),及较大电容的低压火花光源。,高压电火花,通常使用,10000V,以上的高压交流电，通过间隙放电，产生电火花。,电源电压经过可调电阻后进入升压变压器的初级线圈，使初级线圈上产生,10000V,以上的高电压，并向电容器充电。当电容器两极间的电压升高到分析间隙的击穿电压时储存在电容器中的电能立即向分析间隙放电，产生电火花。由于高压火花放电时间极短，故在这一瞬间内通过分析间隙的电流密度很大（高达,10000 50000A/,cm,2,，,因此弧焰瞬间温度很高，可达,10000K,以上，故激发能量大，可激发电离电位高的元素。,由于电火花是以间隙方式进行工作的，平均电流密度并不高，所以电极头温度较低，且弧焰半径较小。这种光源主要用于易熔金属合金试样的分析及高含量元素的定量分析。,高能预火花光源组成,高能预火花光源又称多级光谱激发光源，它是一种电压不高（,950V,），但电流上升速度很快（约,2,微秒）的电容放电光源，也是一种新型的中压火花光源。这种光源由计算机控制的控制电路、放电回路和引燃回路三部分组成。其引燃回路采用单结点晶体管来触发可控硅，产生高脉冲来引燃分析间隙，光源的工作频率最高可达,1000Hz,。,高能预火花光源的主要特点,放电时放电电流和放电能量受线路中电容控制，在预燃时接入大电容，产生高能预火花放电，由于放电能量大，可对一些难激发样品进行预处理，使试样表面更好地局部均匀化，从而消除由于组织结构的不同对分析结果带来的影响；在曝光时接入小电容，使放电周期平稳，有利于提高分析结果的重现性。,Prodigy,DC Arc,最新科技的直流电弧技术,原理,样品激发系统,两个电极安装于激发座上,阳极,(,上电极,),阴极,(,样品电极,),通过高压火花点燃极间电弧恒定电流确保电极间的稳定电弧放电,DC,IGN,电弧光源,200DC V/1-30A,原理,样品激发系统,DC,IGN,电弧光源,200DC V/1-30A,原理,高温电弧烧蚀出杂质物或全部样品,可设置不同电弧参数以优化各种应用,样品经检测后给出因时间而发生变化的分析信号,仪器只在最佳时间进行积分测量,可加入某些添加物用于改善激发条件,减少基体干扰,更易释放出某些挥发性元素,仪器可获得很低的检出限,极性转换,对大多数元素分析的极性设置,对于过渡金属元素分析采用反极性设置,(Cu,Ni,Au,Co,Ni,Cr,Fe),Prodigy DC Arc,工作原理图,直流电弧技术的主要优势,对于难以消解的复杂样品可进行快速定量分析,.,对于一些复杂的难以消解的样品，直流电弧技术无论是在便捷性还是在分析效率上均具有难以匹敌的优势,.,AA,ICP,以及,ICP-MS,均需要对样品进行消解,.,样品消解将会对被分析元素产生稀释作用，某些应用可能低于检出限以下,。,样品消解无法消除基体效应，可能产生基体干扰。,直流电弧技术的主要优势,Prodigy,-The possibilities are limitless!,主要优势包括,:,分析速度,通常每个样品少于,1,分钟,适合于难消解样品,无需样品消解过程，尤其适用于,陶瓷,金属氮化物,金属碳化物,石墨,地质原料和土壤,核原料,(,氧化铀,氧化钚),较低的检出限,(,通常固体材料小于,1ppm),不会产生因消解而带来的稀释问题，尤其适用于,高纯铜痕量元素分析,贵金属中的痕量元素分析,典型应用,地质样品,(,岩石,沉积物,),高纯金属分析,(,金属或氧化物,),陶瓷,涂料,贵金属,金属合金,刑侦样品,硅基材料及玻璃,样品鉴定,Prodigy,DC Arc,样品激发系统,直流电弧发生器,将样品置入电极杯中,电极间产生高温等离子体,被分析物从基体中被烧蚀出或和基体一起消耗掉,分析信号因时间而发生变化,对于许多应用无需氩气或其它气体,Prodigy,DC Arc,电极,1.,上电极,2.,粉末样品电极,3.,固体样品电极,电极,电极,(cont.),直流电弧的简要历史,摄谱仪,最早的仪器采用照相板技术，长达,3.4,此类仪器可获取样品分析的全谱图,但是在数据处理时非常繁琐,照相型光谱仪已经不再生产,直流电弧的简要历史,PMT,和,CID,技术,AtomComp 2000,仪器性能较好，但目前不再生产,光纤传导，,面临紫外问题，全球售后问题,直流电弧的简要历史,TJA,电极座,电弧发生器的历史,诸多不便的闭合式电极座设计,设计欠缺的斯托伍德气室,“,Spex,”,电极座,直流电弧的简要历史,和直流电弧技术相关的一些历史问题,这些仪器的使用者无不被这项技术所征服,“,没有其它技术能够代替直流电弧的作用,”,基于照相板检测技术的仪器已不再生产,早期的电弧发生器使用烦琐,闭合式的电极座设计极其不方便,斯托伍德气室设计较差,没有电流设置功能,每年仅,10,到,20,台的销量使得前期这项技术的改进一直有限。,Prodigy,DC Arc,最新科技的直流电弧技术,自动化，紧凑型台式直流电弧光谱仪,人性化设计的电弧激发座,方便电极更换,内置斯托伍德气室,提高精度,直流电弧电流可控,实时背景校正,实时内标校正,功能强大的全谱读取功能,提供定性定量分析,可实现谱图叠加和差减,Prodigy,DC Arc,最新科技的直流电弧技术,最新科技的直流电弧发生器,电流可控,简单电极更换,内置斯托伍德气室,Prodigy,DC Arc,最新科技的直流电弧技术,最新科技的直流电弧发生器,Prodigy,DC Arc,最新科技的直流电弧技术,人性化设计的电弧激发座,电极易于更换,上电极可方便地通过旋转轴进行移位,可方便地旋松电极座固定夹以更换电极,Prodigy,DC Arc,最新科技的直流电弧技术,人性化设计的电弧激发座,样品电极安装,将上电极旋转移位,将新的样品电极从顶端或底端插入，并将自动进行精确定位,Prodigy,DC Arc,最新科技的直流电弧技术,人性化设计的电弧激发座,可适合各种不同形状的样品电极,图中显示的是蘑菇状电极,(,纯铜分析,),Prodigy,DC Arc,最新科技的直流电弧技术,完全自动化,/,程序化参数控制,独立的程序化控制的电流及气体流量,Prodigy,DC Arc,最新科技的直流电弧技术,多种数据采集模式,利用指纹谱图技术进行快速定性分析,时序分析用于拓展应用,快速精确定量分析,分析峰可位于读出像素阵列的任意位置,峰面积可从一个像素到若干个像素点宽度,背景校正点可位于像素阵列的任意位置,可以单点或两点校正,可以包含多个像素,Prodigy,DC Arc,最新科技的直流电弧技术,功能强大的曲线校准功能,分指数二次曲线,提供优化曲率以确保更佳的准确性,(,绿色,),注,:,简单二次曲线拟合度较差,Prodigy,DC Arc,最新科技的直流电弧技术,金刚砂的时序分析扫描曲线,Prodigy,DC Arc,最新科技的直流电弧技术,Ni,的全谱图,信号从波长低于,C,的,193nm,开始记录,Prodigy,DC Arc,最新科技的直流电弧技术,Prodigy,直流电弧光谱仪技术特点总结,:,自动化,紧凑型,台式光谱仪,人性化设计的电弧激发座,简单电极更换,内置斯托伍德气室,出色的分析精度,电流控制功能,实时背景校正,实时内标校正,全谱读取功能,快速定性定量分析,可以进行谱图叠加或差减,