ImageVerifierCode 换一换
格式:DOC , 页数:14 ,大小:194.50KB ,
资源ID:8065442      下载积分:10 金币
快捷注册下载
登录下载
邮箱/手机:
温馨提示:
快捷下载时,用户名和密码都是您填写的邮箱或者手机号,方便查询和重复下载(系统自动生成)。 如填写123,账号就是123,密码也是123。
特别说明:
请自助下载,系统不会自动发送文件的哦; 如果您已付费,想二次下载,请登录后访问:我的下载记录
支付方式: 支付宝    微信支付   
验证码:   换一换

开通VIP
 

温馨提示:由于个人手机设置不同,如果发现不能下载,请复制以下地址【https://www.zixin.com.cn/docdown/8065442.html】到电脑端继续下载(重复下载【60天内】不扣币)。

已注册用户请登录:
账号:
密码:
验证码:   换一换
  忘记密码?
三方登录: 微信登录   QQ登录  

开通VIP折扣优惠下载文档

            查看会员权益                  [ 下载后找不到文档?]

填表反馈(24小时):  下载求助     关注领币    退款申请

开具发票请登录PC端进行申请

   平台协调中心        【在线客服】        免费申请共赢上传

权利声明

1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,个别因单元格分列造成显示页码不一将协商解决,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前可先查看【教您几个在下载文档中可以更好的避免被坑】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时联系平台进行协调解决,联系【微信客服】、【QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【版权申诉】”,意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:0574-28810668;投诉电话:18658249818。

注意事项

本文(恒亿铝业拟薄水铝石标准.doc)为本站上传会员【s4****5z】主动上传,咨信网仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知咨信网(发送邮件至1219186828@qq.com、拔打电话4009-655-100或【 微信客服】、【 QQ客服】),核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
温馨提示:如果因为网速或其他原因下载失败请重新下载,重复下载【60天内】不扣币。 服务填表

恒亿铝业拟薄水铝石标准.doc

1、Q/ZL 019—2002 QB 原平市恒亿铝业有限公司 发布 2014-01-14实施 2014-01-04发布 拟薄水铝石 Pseudoboehmite Q/140981 HYL001-2014 原平市恒亿铝业有限公司企业标准 I Q/140981 HYL001-2014 前 言 本标准参考中国铝业有限公司拟薄水铝石标准Q/CHALCO A020-2012的技术内容。 本技术标准按 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分:标准的结构和编写》的有关规定编写,本标准是企业的规范性文件是指导拟薄水铝石生产、检验、验收的标

2、准依据。 本标准由原平市恒亿铝业有限公司提出。 本标准由原平市恒亿铝业有限公司生产部归口。 本标准起草单位:原平市恒亿铝业有限公司生产部。 本标准主要起草人:刘记军 郭志坚 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F为规范性附录。 本标准于2014年1月首次发布。 第1页 共13页 Q/140981 HYL001-2014 拟薄水铝石 Pseudoboehmite 1  范围 本标准规定了拟薄水铝石的技术

3、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业偏铝酸钠溶液碳酸化法制得的低硅拟薄水铝石、高硅拟薄水铝石及用作炼油、橡胶、化肥、石油、制药、耐火材料等领域的吸附剂、干燥剂、催化剂或催化剂载体原料。 2  规范性引用文件 全部引用中国铝业股份有限公司拟薄水铝石标准Q/CHALCO A020-2012条款。下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6610.1 氢氧化铝化学分析方法 重量法测定水分 GB/T

4、6610.2 氢氧化铝化学分析方法 重量法测定灼烧失量 GB/T 6610.3 氢氧化铝化学分析方法 钼蓝光度法测定二氧化硅量 GB/T 6610.4 氢氧化铝化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量 GB/T 6610.5 氢氧化铝化学分析方法 氧化钠含量的测定 GB/T 8170 数值修约规则 包装要求按国家标准 3  术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1  胶溶指数(gelation index) 即为凝胶在少量酸的作用下变成溶胶的Al2O3重量与原凝胶中的Al2O3重量之比,是用来衡量拟薄水铝石胶溶性能或晶相纯度的重要

5、质量参数,单位:%。 3.2  烧失量(loss of ignition) 物料经550℃±10℃灼烧后排出的水份和其他挥发份总量与原物料重量百分数,单位:%。 3.3  孔容(pore volume) 又称孔体积。单位质量多孔固体所具有的细孔总容积,称为孔容或比孔容。这是多孔结构吸附剂或催化剂的特征值之一,单位:ml/g。 3.4  比表面积(specific surface area) 比表面积是指1g固体物料的总表面积,它包括物质晶格内部的内表面积和晶格外部的表面积, 它是粉末及多孔物质的一项重要参数,在材料、石化、环保及化工工业的科研生产部门有着广泛的应用,单位:㎡/g。

6、 本标准中比表面积是依据BET原理采用氮吸附来测定。 3.5  干基(dry basis) 干基就是以单位质量无水固体为基准表示湿固体中的水分,单位:%。 3.6  三水(Al2O3·3H2O) 三水是指拟薄水铝石中的杂项三水铝石一类的含量,包括三水铝石(α-Al2O3·3H2O)、拜铝石(β- Al2O3·3H2O)及诺水铝石(β’- Al2O3·3H2O)三类,单位:%。 4 产品分类及标注方 4.1 产品分类 拟薄水铝石按SiO2含量分为:低硅拟薄水铝石用01表示,高硅拟薄水铝石用02表示,每类产品按化学成份和物理特性分为1、2、3、4规格。 4.2 产品标准

7、 本标准中产品的牌号以HY-□□-□来表示,其中HY-企业代号,□□-类别代号,□-规格代号。 第2页 共13页 5 要求 5.1 外观 产品呈白色粉末状,无毒,无味,无臭,色泽一致,粉末均匀,不得有杂质和杂色。 5.2 理化指标 拟薄水铝石化学成分和物理物理应符合表1的规定。 产 品 牌 号 化学成份,% 理化性能 SiO2 Fe2O3 Na2O 氧化铝 % 胶溶指数 % 三水 % 孔容 ml/g 比表面 m2/g 干基 %(m) HY-01-1 ≤0.2 ≤0.03 ≤0.08 ≥63 ≥96 ≤3 0.

8、30 250 ≥65 HY-01-2 ≤0.2 ≤0.03 ≤0.08 ≥66 - ≤3 0.7-0.9 260-300 ≥68 HY-01-3 ≤0.2 ≤0.03 ≤0.08 ≥66 - ≤3 0.9-1.1 280-320 ≥68 HY-02-1 1-2 ≤0.03 ≤0.08 ≥63 - ≤3 0.85-0.95 280-350 ≥68 HY-02-2 2-4 ≤0.03 ≤0.08 ≥62 - ≤3 0.90-1.00 330-390 ≥68 HY-02-3 4-6 ≤0.03 ≤0.10

9、≥60 - ≤3 0.95-1.20 350-430 ≥68 HY-02-4 ≥20 ≤0.08 ≤0.20 ≥46 - ≤3 0.60-0.80 250-360 ≥68 注:氧化铝=干基-SiO2-Fe2O3-Na2O 表1 拟薄水铝石理化指标 5.3 净重及偏差 每袋包装重量20kg,允许偏差±0.1kg,且抽取10袋平均重量不低于20kg/袋。也可根据需方要求的重量进行包装。 6 试验方法 6.1 外观检测 感官检验产品呈白色粉末状,无杂色,无毒,无味,无臭,无大颗粒。 6.2化学成分测定方法 二氧化硅含量的测定按GB/T6610.3的

10、规定进行。 三氧化二铁含量的测定按GB/T6610.4的规定进行。 氧化钠含量的测定按附录A的规定进行。 烧失量的测定按附录B的规定进行。 6.3 物理特性的测定方法 三水的测定按附录C规定进行。 孔容的测定按附录D规定进行。 比表面积的测定按附录E的规定进行。 胶溶指数的测定按附录F的规定进行。 净重及偏差的测定方法:随机抽取10袋,平均重量不低于20kg/袋。 7 检验规则 7.1 组批 拟薄水铝石应成批提交检验,每批应由同一批号的产品组成,每批重量不大于20吨。 7.2 取样和制样 每批随机选择20袋,用直径15—20mm的铜管探针沿包装袋对角线插入深度不小

11、于袋长2/3处,取同等数量的试样。将所取得的全部试样充分混匀,按四份法缩分至重量不小于1kg,分成三份,分别密封包装,一份用于检验,其余两份用于保存。 第3页 共13页 7.3 检验 7.3.1 出厂检验 每批产品出厂前应由公司质检部门检验,合格方可出厂。拟薄水铝石每批的检验表1所列项目中Na2O、水分、孔容、比表面,其他检验项目由生产质量管理部门根据生产质量水平确定检验频次。 7.3.2 检验项目 检验项目包括:⑴外观;⑵净重;⑶Na2O、水分、孔容、比表面、干基。 7.4型式检验 型式检验项目包括第5条规定的全部项目。在下列情况下应进行型式检验: a) 新产品

12、或者产品转厂生产的试制定型鉴定; b) 正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响产品性能时; c) 长期停产后恢复生产时; d) 正常生产,按周期进行型式检验; e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; f) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时; g) 用户提出进行型式检验的要求时。 7.5 判定规则 检验结果符合本标准规定时判定该批产品合格。当某项产品不合格,加倍抽样检验,经检验合格判定产品合格,如果有一项不合格判为不合格,而符合下一产品标准的,判为下一型号产品;如果有两项以上不合格的判为不合格。 8 标志、包装 8.1包装 包装应为二层

13、内层用塑料薄膜袋,外层用塑编袋或其它耐磨包装袋,塑料袋应符合国家标准,包装严密,不破损,需方如对包装有特殊要求时,可由供需双方协商确定。 8.2标志 包装袋上应标明:产品名称、执行标准代号、产品批号、重量、生产厂名及厂址。 8.3 质量证明书 每批产品应附质量证明书,其上注明: a) 供方名称; b) 产品名称和牌号; c) 批号、净重; d) 分析测定结果及质量管理部门印记; e) 本标准编号; f) 出厂日期; 9 运输、贮存 9.1运输 产品装运时,应该轻装轻卸,防止破损、受潮,车厢内应清扫干净或铺苇席。不同牌号的

14、产品不得混装。 9.2 贮存 产品应分批堆放在清洁、干燥的仓库内,防晒,防雨,防潮,不得污染。 第4页 共13页 附 录 A (规范性附录) 氧 化 钠 含 量 的 测 定 A.1 范围 本标准规定了拟薄水铝石中氧化钠的测定方法。 A.2 原理 试样用硫酸加热处理,加水稀释后,于火焰光度计测定,采用线性内插法

15、肌酸含量。 A.3 试剂、仪器 A.3.1 硫酸:3mol/L。 A.3.2纯铝:≥99.99%. A.3.3氯化钠:基准氯化钠置于干净的瓷坩埚中,于500度灼烧2h,置于干燥器中冷却至室温。 A.3.4硫酸: 密度1.84g/mL。 A.3.5铝基体溶液:城区51.62g纯铝于1000mL烧杯中,加入315mL硫酸,低温慢慢加热,适时补加水,防止硫酸铝结晶,待完全溶解后,去下冷却,用水冲稀至3L,摇匀备用。 A.3.6氯化钠标准贮存溶液:称取1.8859g氯化钠于100mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mLl好1mg

16、氧化钠。 A.3.7火焰光度计 A.4 测定 A.4.1 试样预先在110±5℃烘干2h,置于干燥器中,冷却至室温。 A.4.2将试料(A.3.1)置于50mL烧杯中,加硫酸溶液(A.2.1)8mL,用少量水冲稀烧杯壁,置于电热板上低温溶清,加入约10mL水,取下冷却至室温,移入100mL容量瓶中,以水定容,混匀,用火焰光度计测定。 A.4.3空白:加入硫酸溶液3.1mL于100mL容量瓶中,以水定容,混匀。随同样品(A.3.2)同时测定。 A.4.4工作曲线绘制 移取0.00mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00mL、20.00mLl、30.00mL、40.00mL氧

17、化钠贮存溶液(A.2.6)置于一组已加入100.00 mL铝基溶液(A.2.5)的1000 mL容量瓶中,以水定容,混匀,于火焰光度计上测定。 A.4.5分析结果计算 按公式(A.1)计算分析结果。 ω=×100………………(A.1) 式(A.1)中: ω——氧化钠质量分数,单位为百分含量(%); m0——从工作曲线上查得试料溶液中氧化钠的质量,单位为克(g); m1——从工作曲线上查得空白溶液中氧化钠的质量,单位为克(g); m——试料的质量,单位为克(g) A.5报告

18、 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,保留小数点后三位数字报出。 第5页 共13页 A.6允许测定偏差 实验室之间分析结果的差值不大于表A.1所列允许差。 表A.1 允许测定偏差 氧化钠含量,% 允许差,% 0.010~0.040 0.008 >0.040~0.15 0.02 >0.15~0.40 0.05 >0.40~0.80 0.06 第6页 共13页 附 录 B (规范性附录) 烧 失 量 的 测 定 B.1 范围 本附录规定了拟薄水铝石烧失量的测定方法。

19、 B.2 术语和定义 恒重:即两次连续称量操作其结果之差不大于0.0005g,取最后一次测量值作为测定结果。 B.3 方法概要 将试样在550℃±10℃下灼烧,以失去的质量计算灼烧失量的质量百分数(%)。 B.4仪器 B.4.1 瓷坩埚 B.4.2 高温炉:最高温度1000℃ B.4.3 天平:精度0.0001g。 B.4.4 干燥器: 内装有效的变色硅胶。 B.5 实验步骤 B.5.1 坩埚恒重 取瓷坩埚放入550℃±10℃高温炉内灼烧1h,取出稍冷,置于干燥器内,冷却40min,称量,精确至0.1mg(m1)。重复称量至恒重。 B.5.2 称取2g左右试料

20、精确至0.1mg(m2),放入坩埚中。 B.5.3 然后移入高温炉中,缓慢升温至550℃±10℃,灼烧2h B.5.4 取瓷坩埚,稍冷放入干燥器内,冷却40min,称量,精确至0.1mg(m3)。重复称量至恒重。 B.5.5 计算 按公式(B.1)计算灼烧失量的质量分数,以%表示: 灼烧失量=×100………………(B.1) 式(B.1)中: m1——于550℃灼烧干燥后坩埚的质量,单位为克(g); m2——于550℃灼烧前盛有试料的坩埚的质量,单位为克(g); m3——于550℃灼烧后盛有试料的坩埚的质

21、量,单位为克(g); B.6 报告 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,保留小数点后两位有效数字报出。 B.7 允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的0.02%。 第7页 共13页 附 录 C (规范性附录) 拟薄水铝石中氧化铝三水合物定量分析方法 C.1 主题内容和适用范围 本附录规定了以拟薄水铝石为基体的物料中氧化铝三水合物的定量分析方法。 本办法适用于以拟薄水铝石为基体的物料中氧化铝三水合物的定量分析。 测定范围:0~60% C.2 方法原理 X射线衍射强度理论指出,各相衍射线

22、条的强度随着该相在混合物中相对含量的增加而增强。即各 相的相对含量与衍射强度存在着必然的对应关系。拟薄水铝石物料中存在三水软铝石(α 型)、拜耳石 (β 1型)、诺水铝石(β 2型)三种晶型的氧化铝三水合物,本标准利用数学的方法得出了用于氧化铝 三水合物定量分析的数学模型,并解决了衍射线相互交织覆盖的问题,可精确计算出拟薄水铝石混合物 中各晶型氧化铝三水合物的含量。 C.3 仪器与设备 X射线衍射仪、玛瑙研钵、高温炉:最高使用温度1600ºC。 C.4 参比样品制备 将高纯氢氧化铝(AL2O3>99.95%)微粉置于刚玉矸锅中,在1450±10℃保温4小时煅烧,煅烧后的样品

23、α -Al2O3应≥99.95%,Na2O含量 ≤0.02%。 C.5 测量样品制备 C.5.1 取沾有无水乙醇的棉球将玛瑙研钵擦洗干净吹干备用。 C.5.2 在玛瑙研钵内分别将参比样品及待测试样研磨至10um以下。 C.5.3 将铝制品样板的抛光面扣在一个光滑的玻璃板上,将研磨好的粉末样品用小角匙加入样品板的矩形 孔中,用以小块平板玻璃在上面摊平压实,要求测量面平整光滑,其松紧程度使样品板竖起不塌为宜。 C.6 推荐测量条件 C.6.1 测量条件:CuKα 辐射。 C.6.2 扫描速度:0.25 º/min(2θ) 。 C.6.3 取样点

24、间隔:0.002 º(2θ) 。 C.6.4 DS:1 º。 C.6.5 SS:1 º。 C.6.6 RS:0.3mm。 C.6.7 激发功率:适宜 C.7 测量步骤 C.7.1 将X射线仪调整至最佳工作状态。 C.7.2 对参比样品在24.8~26.2(2θ)连续扫描计数,得出衍射积分净强度IS。 C.7.3 在相同X射线条件下, 对被测样品在17.8~19.3(2θ)连续扫描,得出X射线衍射图谱。 C.7.4 从被测样的衍射图谱中分别求出 17.8~18.3、17.8~18.5和18. 7~19.3(2θ)范围内的衍射积分净强度IG、

25、IN、IB。 C.8 结果计算 按下列公式计算各晶型三水合物的含量。 WG=(AG•+BG•+CG•)×100+DG………………(C.1) WN=(AN•+BN•+CN•)×100+DN………………(C.2) WB=(AB•+BB•+CB•)×100+DB………………(C.3) 第8页 共13页 WT=WG+WN+WB ………………(C.4) 式(C.1) 、(C.2) 、(C.3) 、(C.4)中: WG、WN、WB——分别为被测试样中三水铝石、诺水铝石和拜耳石三种氧化铝三水合物的质量分数,单位为百分含量(%)。 WT ————被测试

26、样中各晶型氧化铝三水合物的总质量分数,以%表示。 公式中的其它系数,按照C.9中的方法求出。 C.9 经验系数求出方法 C.9.1 在特定的条件下分别人工合成拟薄水铝石、三水软铝石(α) 、拜耳石(β)及诺水铝石(β) 样品 ,并经X衍射分析没有除该相以外的杂项显示,把他们拟定为纯物质使用。 C.9.2 分别配制一系列不同重量分数的拟薄水铝石+三水软铝石+拜耳石和拟薄水铝石+诺水铝石试样,在选定的条件下进行测量,将多次重复测量的数据利用格鲁布斯离群值检验规则剔除异常值,将得到的数据除以纯相α- AL2O3(012)晶面的衍射积分强度,然后利用最小二乘法得出随各晶型氧化铝三

27、水化合物含量变化在选定的(2θ)范围内衍射强度变化的关系式。并对关系式进行相关性检验,见表C.1 表C.1 不同晶型的氧化三水化合物相对含量与X衍射强度关系 样 品 公式序号 积分范围(度) 回 归 公 式 拟薄水铝石+三水软铝石 D.5 D.6 D.7 17.8~18.3 17.8~18.5 18.7~19.3 Wa =a1·Ia+b1 Ia1=a2·Wa+b2 Ia2=a3·Wa+b3 拟薄水铝石+拜耳石 D.8 D.9 D.10 17.8~18.3 17.8~18.5 18.7~19.3 Iβ11=a4·Wβ1+b4 Iβ12=a5·W

28、β1+b5 Wβ13=a6·Wβ1+b6 拟薄水铝石+诺水铝石 D.11 D.12 D.13 17.8~18.3 17.8~18.5 18.7~19.3 Iβ21=a7·Wβ2+b7 Wβ22=a8·Iβ2+b8 Iβ23=a9·Wβ2+b9 表C.1中: I1……………各晶型氧化铝三水化合物在规定的测量范围内的衍射积分强度与参比样品相比较得到的相对百分强度; Wα,Wβ1,Wβ2……………混合式样中α、β1、β2氧化铝三水合物的重量分数。 C.9.4 将表C.1中(C.6), (C.7) , (C.8) , (C.9) , (C.

29、11) , (C.12)式代入 (C.14) , (C.15) , (C.16)式,经数学整理后代入 (C.5) , (C.10) , (C.13)式,可得三元一次联立方程组,对此方程组求解,即可得到所要求的经验系数。 C.10 结果报出 分析结果精确到小数点后第一位。 C.11 精密度 C.11.1 重复性 在重复性条件下获得两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况下不超过5% 三水氧化铝总含量% <2.0 2.0—5.0 5.0—10.0 10.0—20.0

30、 >20.0 重复性r/% 0.4 0.6 1.0 1.5 3.0 C.11.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表C.2所列允许差。 第9页 共13页 表C.2 允许偏差 三水总量,% <2.0 ≥2.0—5.0 ≥5.0—10.0 ≥5.0—10.0 ≥20.0 允许差, % 0.5 0.7 1.5 2.0 3.5 C.12 质量保证与控 分析时,用标准样品或样品进行校核,或每周至少用标准样品对设备及用

31、控制样品对分析方法校核一次,当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。 第10页 共13页 附 录 D (规范性附录) 孔 容 的 测 定 D.1 使用范围 本标准规定了固体拟薄水铝石孔容的测定方法 D.2 方法原理 固体表面有剩余的表面自由力场,当气体与固体表面接触时,便为固体表面吸附。由吸附氮气的方法测定固体的孔容是基于BET 的多层吸附理论。通过计算P/P0=0.98时样品吸附的

32、氮气量得出样品的孔容值。 D.3 仪器与设备 本标准采用真空脱气设备,V-SORB 2800P气体吸附仪进行测定,精度0.0001克的天平。 D.4 测量步骤 D.4.1 设备开启:分别将氮气和氦气调节器出口压力调至小于0.08MPa,接通仪器电源 。 D.4.2 样品预处理:将样品置于高温炉中,升温至300℃,保温一小时。取出后立刻放入干燥器内,至冷却。 D.4.3 称重:准确称取干净的空样品管的重量M1,精确至0.0001克。取适量样品装入干净的空样品管 中,使样品的估计比表面数值与样品重量的乘积在5~15之间。准确称取样品加管子的重量M2,精

33、确至0.0001克。由M1和M2之差,即可得样品重量。 D.4.4 样品脱气处理:将样品管置于脱气站,先细抽样品管真空,直到压力指针不动,然后粗抽真空。 逐渐调节加热温度,升高至120℃,在此温度下脱气2小时左右,当真空度小于20毫托后,停止加热,待 样品管冷却,将样品管充满氦气。 D.4.5 快速取下已脱气完毕的样品管,装入分析站。向杜瓦瓶中注入液氮,使瓶中达到80%的液位。向 计算机分析程序中输入样品重量,编号、测量点(P/P0值为:0.1、0.2、0.25、0.3),仪器可自动进行 分析,待实验结束后,可得分析数据。 D.4.6 允许测量误差: 相对误差<5%。

34、 第11页 共13页 附 录 E (规范性附录) 比 表 面 积 的 测 定 E.1使用范围 本标准规定了固体拟薄水铝石比表面积的测定方法 E.2方法原理 固体表面有剩余的表面自由力场,当气体与固体表面接触时,便为固体表面吸附。由吸附氮气的方法测定固体的比表面积是基于BET 的多层吸附理论。根据BET公式得到等温吸附线,由斜率和截距可求得单分子层饱和吸附量,再根据每一个被吸附分子在吸附剂表面上所占有的面积即可算出每克固体样品所具有的表面积。 E.3仪器与设备 本标准采用真空脱气设备,V-SORB 2800P气体吸

35、附仪进行测定,精度0.0001克的天平。 E.4测量步骤 E.4.1 设备开启:分别将氮气和氦气调节器出口压力调至小于0.08MPa,接通仪器电源 。 E.4.2 样品预处理:将样品置于高温炉中,升温至300℃,保温一小时。取出后立刻放入干燥器内,至冷却。 E.4.3 称重:准确称取干净的空样品管的重量M1,精确至0.0001克。取适量样品装入干净的空样品管中,使样品的估计比表面数值与样品重量的乘积在5~15之间。准确称取样品加管子的重量M2,精确至0.0001克。由M1和M2之差,即可得样品重量。 E.4.4 样品脱气处理:将样品管置于脱气站,先细抽样品管真空,直到压力指针不动,然

36、后粗抽真空。逐渐调节加热温度,升高至120℃,在此温度下脱气2小时左右,当真空度小于20毫托后,停止加热,待样品管冷却,将样品管充满氦气。 E.4.5 快速取下已脱气完毕的样品管,装入分析站。向杜瓦瓶中注入液氮,使瓶中达到80%的液位。向计算机分析程序中输入样品重量,编号、测量点(P/P0值为:0.1、0.2、0.25、0.3),仪器可自动进行分析,待实验结束后,可得分析数据。 E.4.6 允许测量误差: 相对误差<5%。 第12页 共13页 附 录 F (规范性附录) 胶 溶 指 数 的 测 定 F.1 范围 本附录规定了拟薄水铝石胶溶

37、指数的测定方法。 F.2原理 利用一定浓度的硝酸溶解拟薄水铝石,经搅拌形成胶体,离心分离,计算胶溶指数。 F.3试剂、仪器 硝酸(分析纯)、瓷坩埚(50ml)、离心试管(直径1.5cm、长8cm)、离心机及搅拌机一套 F.4测定 F.4.1先测定试样中三氧化二铝含量,计算加水量和加酸量: 称取试样20g(准确至0.1g)于恒重的瓷坩埚(50ml)中,移入低温的高温炉中,逐渐升温至550℃,保温2小时,取出冷却至室温称重。 F.4.1.1 试样中三氧化二铝质量(g) Al2O3(MO)=M1-M2 式中 M1——灼烧后试样加坩埚重,g; M2——坩埚重,g。

38、F.4.1.2 据灼烧后Al2O3的重量计算加硝酸量: 加硝酸量V1(ml)= 式中 M0——试样中三氧化二铝质量,g; 0.15~0.20——在搅拌下按每克Al2O3加入硝酸量克数; D1——硝酸比重,g/cm3。 F.4.1.3 据灼烧后Al2O3的量计算加水量: 加水量V2(ml)== 式中 M0——试样中三氧化二铝质量,g; 20——称取试样重,g; D2——水的比重,g/cm3。 F.4.2 分析手续 称量20g试样(准确至0.1g)于500ml烧杯中,加水稀释成含三氧化二铝10%的浆液,在搅拌下按每克三氧化二铝加入V1ml硝酸进行胶溶,继续搅拌十分钟后,取出胶溶浆液装入10ml试管内称重(W2)后进行离心,然后将试管内的上层清液细心抽出,蒸发烘干后,于550℃下灼烧二小时取出冷却至室温称重(W1)。 F.4.3 胶溶指数计算: η=×100% 式中 η——胶溶指数,%; W1——试管清液中三氧化二铝重量,g; W2——试管内浆液重量,g; C ——浆液三氧化二铝固体含量,%。 第13页 共13页

移动网页_全站_页脚广告1

关于我们      便捷服务       自信AI       AI导航        抽奖活动

©2010-2026 宁波自信网络信息技术有限公司  版权所有

客服电话:0574-28810668  投诉电话:18658249818

gongan.png浙公网安备33021202000488号   

icp.png浙ICP备2021020529号-1  |  浙B2-20240490  

关注我们 :微信公众号    抖音    微博    LOFTER 

客服