丁二酸企业标准1.doc

Q/FY
山东飞扬化工有限公司企业标准
Q/FY 01-2011

丁二酸
Butanedioic Acid

2011-09-01 发布 2011-09-15 实施

山 东 飞 扬 化 工 有 限 公 司 发布
Q/FY 01-2011
前 言

本标准由山东飞扬化工有限公司提出。
本标准于2011年09月01日首次发布，于2011年09月15日实施。
本标准自发布之日起有效期三年，到期复查。
本标准主要起草人：郑鹏、徐勤全、柏晓
本标准由郑鹏负责解释。

Q/FY 01-2011
丁二酸
Butanedioic Acid
1 范围
本标准规定了丁二酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于以顺酐为主要原料，在催化剂作用下经电解法制得的丁二酸。
本产品是一种基本化工有机原料，主要用于食品、化工、医药等领域。是酸味剂、塑料增塑剂、利尿剂和镇静剂的原料，也可用于生产油漆、燃料、离子交换树脂、农药等。
分子式：C4H6O4
结构式： CH2 - COOH
CH2 - COOH
相对分子量：118.09 （按1989年国际相对原子量）
2 规范性引用文件
下列文件中的条款，通过在本标准中的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601-2002 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606-2003 化学试剂水分测定通用方法（卡尔·费休法）GB/T6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 9741 灼烧残渣测定通用方法
GB/T 9729 氯化物测定通用方法
GB/T 9728 硫酸盐测定通用方法
GB/T 9739 铁测定通用方法
GB/T5009.12-2003 铅测定通用方法
GB /T617 熔点范围测定通用方法
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3 定义
3.1.1 熔程：初熔点与全熔点之间的温度差。
3.1.2 初熔点：在毛细管法熔点测定中,我们把装入毛细管中丁二酸试样最初熔化时的温度称作初熔点。
3.1.3 全熔点：在熔点仪中装入毛细管中丁二酸试样全部熔化时的温度称作全熔点。
4 技术要求
丁二酸的各项指标应符合下表要求：

产

品

质

量
指标
名称
指 标
医药、食品级
工业级
外观
无色或白色结晶体
无色或白色结晶体
含量%≥
99.5
99.0
水份%≤
0.40
0.50
熔点℃
185-188
184.5-188
铁含量%≤
0.0005
0.002
氯化物%≤
0.005
0.007
硫酸根%≤
0.02
0.04
易氧化物%≤
0.06
0.10
重金属(以Pb2-计)%≤
0.005
0.01
水不溶物%≤
0.01
0.01
砷%≤
0.0002
-
灼烧残渣%≤
0.05
0.1
5 检验方法
5.1感官检验
5.1.1将样品洒在一张白纸上，观察应为白色结晶或粉末，无硬结块，无明显外来可见杂质。
5.1.2称10克样品放入100ml蒸馏水中，加热溶解，观察水不容物，可见杂质不超过10个，过滤后滤纸上可见杂质不超过30个。
5.2理化检验：
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5.2.1琥珀酸（丁二酸）含量的测定
5.2.1.1 试剂
（1）10g/l酚酞指示液
称取1.0g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。
（2）0.5mol/L NaOH标准液的配制与标定
（a）配制：称取110gNaOH溶于溶于100ml无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按下表量取上清液，用无CO2的水稀释至1000ml摇匀。
氢氧化钠标液的浓度
[c（NaOH）]/（mol/L）
氢氧化钠溶液的体积
V/ml
1
54
0.5
27
0.1
5.4
（b）标定：按下表规定精确称取于105-110℃烘箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无CO2的蒸馏水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒。同时作空白试验。
c（NaOH），/mol/L
基准邻苯二甲酸氢钾，g
无CO2水的体积，ml
1
7.5

80
0.5
3.6
80
0.1
0.75
50
计算： c（NaOH）= m×1000（V1-V2）M
c-氢氧化钠标准液的浓度，以摩尔每升（mol/L）表示；
m-邻苯二甲酸氢钾的质量的精确数值，单位为克（g）；
V1- NaOH的体积的数值，单位为毫升（ml）；
V2-空白试验NaOH溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）;
M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KHC8H4O4）=204.22]。
5.2.2.2测定方法
精确称取样品1.0g，精确至0.0001g，溶于50ml无CO2的水中，加酚酞指示
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液（10g/l）2滴，用0.5mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。
计算：X= cM（V-V0）/1000 ×100
m
X-琥珀酸（丁二酸）的含量，数值以%表示；
c-氢氧化钠标准液的浓度，以摩尔每升（mol/L）表示
M-琥珀酸（丁二酸）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（1/2C4H6O4）=59.04]。
V- 滴定试样用NaOH的标准溶液的用量，单位为毫升（ml）；
V0-空白消耗NaOH标准溶液的用量，单位为毫升（ml）;
m-称取样品的质量，单位为克（g）。
5.2.3灼烧残渣的测定
称取样品20.0g，置于恒重的石英皿中，依《GB/T9741灼烧残渣测定通用方法》操作。
5.2.4氯化物的测定
称1.0克样品，加热溶解，同时吸取0.5ml/mL氯化物杂质标准溶液做对比试验，依《GB/T9729氯化物测定通用方法》操作。
5.2.4硫酸盐的测定
称1.0克样品，加热溶解，同时吸取2.0mL0.1mg/mL硫酸盐杂质标准溶液做对比试验，依《GB/T9728硫酸盐测定通用方法》操作。
5.2.5铁的测定
称1.0克样品，加热溶解，同时吸取0.1mL0.1mg/mL铁杂质标准溶液做对比试验，依《GB/T9739铁测定通用方法》操作。
5.2.6易氧化物的测定
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称1.0克样品，分别加30ml无二氧化碳水，30ml 2mol/L硫酸，用0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持3分钟。记录消耗的高锰酸钾体积。
5.2.7重金属的测定：依《GB/T 5009.12食物中铅的测定》操作。
5.2.8砷的测定
称2.0克样品，加热溶解，同时吸取6ml 0.1ug/ml砷杂质标准溶液做对比试验，依《GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定》操作。
5.2.9熔点的测定：依《GB617熔点范围测定通用方法》操作。
5.2.10水不溶物的测定
称取样品50.0g琥珀酸（丁二酸）样品溶于250ml水中，水浴保温1小时，冷却至室温过滤，用在105+2℃条件下恒重的G4砂芯漏斗过滤，用热水洗涤至洗液无酸性，用烘箱干燥至恒重。
计算：X= (m2-m1)×100%
m
X-水不溶物的含量，数值以%表示；
m2-漏斗和滤沙的质量，单位为克（g）。
m1-漏斗的质量，单位为克（g）。
m-样品的质量，单位为克（g）。
6 检验规则
6.1 基本规则
经本公司化验室检验合格后方可出厂。出厂产品应附有成品检验报告单。
6.2组批
接订单发货时以装完每一车次为一组批，随机取5袋产品混合样做样。
6.3检验分类
产品检验分为出厂检验和型式检验。
6.3.1出厂检验

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6.3.1.1出厂检验按发货量的大小采用正常检查随机抽样的方法进行。检验项目包括：外观、含量、熔程、水分、易氧化物、SO42-（客户有要求时）、铁含量（客户有要求时）、其它依客户要求化验。
6.3.1.2出厂检验判定规则
如果检验批符合技术要求的全部规定，则判定该检验批出厂检验合格，否则判定该检验批出厂检验不合格。
6.3.2型式检验
6.3.2.1型式检验采用正常检查一次抽样的方法进行。检验项目为技术要求中的所有项目。
6.3.2.2型式检验项目应在下列情况下进行：
——国家质量技术监督部门提出要求时
——长期停产又恢复生产时
——生产工艺发生重大变化时
——生产设备变化、更新时
6.3.2.3型式检验判定规则
如果产品检验符合技术要求的全部规定，则判定该产品检验合格，否则判定该产品检验不合格。
6.4检验仲裁
当供需双方因为产品质量产生异议时，由仲裁单位裁决，仲裁检验应以本标准为检验依据。
7标志、贮存、包装、运输
7.1 标志
包装袋上应清楚标明生产单位名称、产品名称、执行标准代号、商标、批号、净重。
7.2 贮存
丁二酸应装于防水包装袋中，也盛装于不影响产品质量的其它材料的包装物中，包装袋要求密闭、干燥、清洁、内无机械杂质。
7.3 包装
每批出厂产品应附有产品化验单，内容包括：生产单位名称、产品名称、产品等级、批号、检验日期、发往地、检验员号等。
7.4 运输
在运输过程应保持包装袋密闭性，严防破损，放置干燥处，禁止日晒、雨淋。