分析实验室用水检测作业指导书.doc

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分析实验室用水检测作业指导书
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年 月 日
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1.目的
为了规范实验室用水，保证分析测定结果的准确可靠，确保实验数据的科学性和公证性，特制订此管理规定。
2.适用范围
本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。
3. 责任
3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。
3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁，避免水的污染。
4. 内容
4.1 实验室用水的要求
4.1.1 外观：实验室用水目视观察应为无色透明的液体；
4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准：
表1 实验室用水的技术指标与检验频率
项 目
超纯水（相当一级水）
纯化水
检验频率
酸碱度
/
定性检测不显色
每批检测
硝酸盐
/
≤0.000006%
半年一次
亚硝酸盐
/
≤0.000002%
半年一次
氨
/
≤0.00003%
三个月一次
电导率（25℃）
≤0.01mS/m
（0.1μS/cm，或
电阻率≥10MΩ•cm）
≤5.1μS/cm

每批检测
易氧化物
/
粉红色不得完全消失
半年一次
不挥发物
/
≤1mg
三个月一次
吸光度（254nm，1cm光程）
≤0.001
/
每批检测
可溶性硅（以SiO2计）
≤0.01mg/L
/
三个月一次
重金属
/
≤0.00001%
三个月一次
微生物限度
（细菌、霉菌和酵母菌总数）

/
≤100个/ml
半年一次
用途：1.超纯水用于标准溶液的配制、痕量分析、液相分析等；
2.纯化水用于一般试验用水如溶出、提取等；
4.2 实验室超纯水的制备及检验检测（参照GB/T6682“一级水”检测）
4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水；
4.2.2电导率检验：Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能，并按校准周期要求进行校准。
4.2.3吸光度检验：将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中，在紫外分光光度计上，于254nm处，以1cm比色皿中水为参比，测定2cm比色皿中水的吸光度。
4.2.4可溶性硅检验：量取520mL超纯水，注入铂皿中，在防尘条件下，用亚沸蒸发至约20mL，停止加热，冷却至室温，加1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。移入比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液（10mg/L），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。
4.3实验室纯化水的检验检测（按《中国药典》二部“纯化水”项下检测）
4.3.1 酸碱度：取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
4.3.2硝酸盐：取本品5ml，置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管与50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液（取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，再精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3））0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
4.3.3亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液（取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀即得（每1ml相当于1μgNO2））0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
4.3.4氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量，使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。
4.3.5电导率：按照《中国药典》二部附录ⅧS制药用水电导率测定法测定，应符合规定。
4.3.6易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
4.3.7不挥发物：取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
4.3.8重金属：取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001%）。
4.3.9微生物限度：取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（《中国药典》二部附录ⅥJ），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
4.4 实验室用水的储存和使用
4.4.1 盛装纯化水的容器洁净且容积不宜过大，容器使用前用自来水涮洗三遍，然后再用纯化水涮洗三遍，方可盛装。盛装完毕后，及时对容器进行封闭，确保纯化水不被污染。
4.4.2新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d-3d，再用自来水反复冲洗，并注满自来水浸泡6 h以上，再按4.4.1的要求进行洗涤。
4.4.3实验室纯化水存储在专用聚乙烯容器或专用玻璃容器中。
4.4.4实验室用水盛装容器应加贴标识与标签，标签应注明名称、取水日期、有效期等信息。
4.4.5超纯水不可贮存,临用前制备。
5. 相关文件：
无
6. 相关记录：
6.1《分析实验室用水（超纯水）检验记录表》(FF-02-01)
6.2《分析实验室用水（纯化水）检验记录表》(FF-02-02)
10. 文件变更历史：
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1