液体闪烁计数系统专题培训课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,液体闪烁计数的原理,闪烁液,液闪制样技术,液闪测量中的实际问题,仪器操作,液体闪烁计数原理,液体闪烁计数系统（Beckman LS6500）,为什么要将粒子能量转换为光能？又为什么要在溶液里面？,闪烁液产生光子的过程是，从放射源发出的射线能量，首先被溶剂分子吸收，使溶剂分子激发。这种激发能量在溶剂内传播时，随即传递给溶质（闪烁体），引起闪烁体分子的激发，当闪烁体分子回到基态时就发射出光子，产生的光子数与射线能量成正比。该光子透过透明的闪烁液及样品的瓶壁，被光电倍增管的光阴极接收，继而产生光电子并通过光电倍增管的倍增极放大，然后被阳极接收形成电脉冲，完成了放射能光能电能的转换。,液体闪烁计数原理,闪烁激发过程,溶剂分子,闪烁体,光电倍增管,1闪烁瓶(瓶内为试样放射性核素；o为溶剂分子；为闪烁体),2荧光光子 3光电子 4光电倍增管,液闪测量中为什么常常使用两个光电倍增管？,液体闪烁计数仪结构,光电倍增管,符合电路,脉冲相加,RS232,定标器,闪烁光的寿命极短（几纳秒)，它属快速探测器，分辨时间很短，配接速记系统且无需作死时间校正。,液体闪烁计数器的优点,对于能量低，射程短、易被空气和其它物质吸收的射线和低能射线（如,3,H和,14,C），有较高的探测效率，液体闪烁计数器是射线和低能射线的首选测量仪器。,由于能量转换过程中光子产额与射线能量成正比，且形成的脉冲大小与光子产额成正相关，进而可以进行,、能谱分析；,可以按比例简便地进行绝对测量；,因本底计数率小，可以进行低本底精确测量；,自动化程度高，可以处理多量试样及程序控制。,液闪对各种辐射的计数,液闪计数几乎已用于测量每一种辐射：负电子、正电子、电子俘获、射线、射线、核裂变、质子、中子、中微子、宇宙射线等。,0.0185MeV,3,H的,能谱,0.155MeV,14,C的,能谱,氡及其子体的液闪能谱,分立谱峰,连续谱,14,C、,3,H的液闪能谱,闪烁液,液体闪烁计数系统所用的闪烁溶液，是指闪烁瓶中除放射性被测样品之外的其它组分，主要是,有机溶剂,和,溶质,（闪烁体），有时为了样品的制备或提高计数效率的需要，还加入其它添加剂。,闪烁液,第二闪烁体,第二溶剂,溶解闪烁体、样品；转移放射能量,有助于样品制备,发光,提高计数效率,闪烁液的成分,有机溶剂,闪烁体,对溶剂的要求,对闪烁体的溶解度高；,对放射源的转移效率高；,对闪烁发射的光子透明度高；,在计数器的工作温度下不结冰；,能够形成均相的测量溶液。,可以溶解放射性样品；,一般认为，烷基苯是最好的溶剂，如甲苯，二甲苯。此外，苯甲醚也是比较好的溶剂。,对溶剂的选择，主要视其对闪烁体的溶解度和将放射能转移给闪烁体的效率而定。如果以一定浓度的闪烁体在甲苯溶液中产生的脉冲高度为100，那么，凡能产生80以上的脉冲高度的都可作为,溶剂,。能使脉冲高度随其浓度上升而逐渐减少的那些有机化合物称为,稀释液,。在浓度很低时就能引起脉冲高度显著下降的化合物叫,淬灭剂,。,溶剂、稀释液和淬灭剂,闪烁体,在液体闪烁计数系统中，闪烁体又称荧光体，是闪烁液的溶质，它的种类很多，根据其荧光特性及作用，可分为两类，即第一闪烁体和第二闪烁体。,2,5二苯恶唑（PPO）是目前普遍使用的闪烁体，能很好地溶解在常用的溶剂中，在含水的情况下也是如此，在甲苯中的溶解度达200gL以上。它的化学性质稳定，价格也较便宜。,最大缺点是有明显的浓度淬灭（自身淬灭），即随着PPO在溶剂中的浓度升高，计数效率下降。,2-苯基5,4-联苯基1,3,4-恶唑（PBD）是已知的最有效的闪烁体之一。,比PPO能耐受浓度淬灭，但是，它的溶解度低，尤其是在低温和含水样品存在时，溶解度下降更快，而且用量比PPO多两倍，价格昂贵。,第二闪烁体,又称波长转移剂,第二闪烁体的主要功能是吸收第一闪烁体发射的光子后，再在较长的波段上（约440nm）重新发射出荧光来，这个波长正好是某些光电倍增管（PMT）的光谱效应最大灵敏区。,能增加光子的产额。,Cs-Sb型光阴极的最大光谱响应波长为400nm左右。,由于每种闪烁剂都有特定的发射光谱，其平均波长为350450nm。,仅用初级闪烁体不能很好地进行能量转移，计数效率很低，加入次级闪烁体后发射光谱波长增加到418430nm，使计数效率提高。,a.样品中含有直接淬灭第一闪烁体的化合物；,b.第一闪烁体浓度太高而引起强烈的自身淬灭，且发射的光谱范围与光电倍增管光阴及不匹配；,c.计数器的光电倍增管光阴极对于较长波长的光谱响应比较好；,d.测量的样品在近紫外区有明显的吸收。,必须加入第二闪烁体的情况,常用的第二闪烁体,1,4-双2,5-苯基恶唑苯（POPOP）,溶解度小，在甲苯系统为1.2克升，在二氧六环中为1.5克升。,溶解速度慢，通常需加热促其溶解，它是目前普遍使用的第二闪烁体。,使用第一闪烁体丁基-PBD时不必加入第二闪烁体。,溶液,成分,应用,第一闪烁体,第二闪烁体,溶剂,附加试剂,A,PPO（5g）或丁基-PBD（10g）,双-MSB（0.5g）或DMPOPOP（0.25g）,甲苯或二甲苯,无,所有溶于甲苯的样品；吸附于惰性支撑物上的不溶性样品,B,PPO（5g）或丁基-PBD（10g）,双-MSB（0.5g）或DMPOPOP（0.25g）,甲苯或二甲苯,乙醇或2-乙氧基乙醇（300ml）,3%以下的水样,C,PPO（5g）或丁基-PBD（10g）,双-MSB（0.5g）或DMPOPOP（0.25g）,二氧六环,萘（150g）,乙二醇（20ml）,2-乙氧基乙醇（100ml）20%以下的水样,D,PPO（5g）或丁基-PBD（10g）,双-MSB（0.5g）或DMPOPOP（0.25g）,甲苯或二甲苯,TritonX-100,（333ml）,10%以下的水样以及20%40%的水样,一些标准闪烁液配方,切伦科夫计数,当带电粒子如电子，通过介质时，沿着它的径迹产生了局部极化。在粒子通过后被极化的分子立即转回其静态，并发射电磁波。一般情况光脉冲会产生相消干涉，但如果粒子速度大于介质中的光速时子波将产生相长干涉。产生的光脉冲叫切伦科夫辐射，这种光的方向性很强。,131,I(0.606MeV)、,32,P(1.71MeV),对于水，电子的发射阀值为0.263MeV。,切伦科夫计数样品制备简单，无需用闪烁体；样品可重复，因而可作进一步处理，比闪烁体方法经济。本底较低、无化学淬灭。,闪烁瓶,液闪制样技术,样品制备时需要考虑的问题,所测样品的物理和化学特性，决定所用闪烁液类型和决定是否需要将样品转化为更适于测量的形式，尽可能地减少“淬灭”因素。,样品所含的同位素的种类，对于含,3,H,的样品要更加注意；,预计的放射性水平，在样品的放射性强度低时，要求的制备方法比较严格；但强度也不能太高（1000-10000cpm）；,制备过程的经济和方便，尤其在样品数量多的更为重要。,样品的形态,样品是以真溶液的形式存在于闪烁液中进行测量，放射性物质被闪烁液包围而几何条件接近4，测量误差小，重复性好。,均相测量的要求是均相溶液呈清亮，最好是无色，不应分相，也不应生成沉淀；除以真溶液外也可呈乳状或凝胶状；,均相测量,非均相体系一般是有两个相的体系，即互不相溶的液液相体系和固液相体系，放射性核素存在于其中任一个相。,对于非均相测量中的主要问题是射线(特别是低能射线)从放射性存在的相中射出抵达闪烁体相存在着射线在相间的自吸收。,样品的形态,非均相测量,以液液相体系测量时应设法将分离的两个相尽可能使其接触在一起，通常采用凝胶计数，即在闪烁液配方中添加凝胶使试样液与闪烁液“连接”起来而呈清亮的胶体。,常用的固体支持物有滤纸、擦镜纸、玻璃纤维滤片、纤维素酯薄膜(又称微孔薄膜)等。,均相和两相溶液的计数差别,液闪测量中的实际问题,液闪计数中的本底来源,1、光电倍增管噪声符合电路、低温,2、串光和气体放电,3、切伦科夫辐射和宇宙辐射,4、天然放射性,（闪烁溶液、样品、瓶子、闪烁室、光电倍增管）,5、化学发光,6、光致发光（磷光）,7、静电（塑料瓶）,淬灭因素,产生淬灭的几个途径,1.样品可以吸收它本身的一部份辐射，或吸收闪烁体发出的光。,2.溶剂不能有效的把能量传递给闪烁体,3.闪烁体吸收一些它本身发出的荧光,4.闪烁溶液中各成分的化学相互作用使光输出减少。,1、光子淬灭(又称相淬灭),是在非均相测量(如颗粒悬浮法或固体支持法测量)的情况下，试样中的射线由于试样颗粒或固体支持物(如滤纸、滤膜和凝胶等)的吸收而降低了产生光子的能力，从而导致计数效率降低，在均相测量的情况下不存在这种淬灭。,2、化学淬灭(又称杂质淬灭),是由于闪烁液中存在的杂质能吸收溶剂的激发能与闪烁剂相竞争而阻碍向闪烁剂分子的转移，从而导致光子产额减少，计数效率降低，它是发生在溶剂分子激发能转移到闪烁剂分子和放出光子的过程中产生的淬灭作用。,引起淬灭的物质通常称为淬灭剂,按它们的淬灭作用程度一般分为三类：,1、轻度淬灭作用或稀释作用的淬灭剂，如链碳氢化合物、饱和碳氢化合物、醚、脂和水等；,2、中度淬灭作用的淬灭剂，如链式醇类(乙醇)、有机酸等；,3、强度淬灭作用的淬灭剂，如环式醇类、醛(乙醛)、酮胺类、硝基化合物、吡啶和四氯化碳等。,3、颜色淬灭,是由于闪烁液中存在有色化合物或某一化学试剂吸收一部分荧光而引起的计数效率的降低。,有色物质对荧光的吸收服从比尔定律，即光子数随着它们通过呈色溶液的实际距离呈指数减少。,不同颜色的淬灭作用程度不同，以红色最明显，其次为黄色，蓝色影响较小。,氧淬灭,是闪烁液中溶解氧所引起的计数效率降低。,放置一定时间(1h)，又可恢复原来的平衡状态。,浓度淬灭,是指闪烁液中闪烁剂达到一定浓度后进一步提高闪烁剂浓度时，计数效率不但不增加，反而逐渐减少,另一方面，当闪烁液中加入试样或增溶剂后，闪烁剂的浓度低于最佳浓度时使计数效率下降。前者称浓度淬灭，后者又称稀释淬灭。,(,一,),内标准源法内标准源法是指在待测样品系统内加入放射性活度已知的同种标准放射性核素。,(,二,),了解样品道比法的原理、测量程序、对道比淬灭校正法的要求以及道比法的优缺点。,(,三,),外标准源道比法,(,四,)H,数法,样品淬灭校正,康普顿-吴有训效应,康普顿,吴有训,淬灭校正/H数,Beckman LS6500,测量数据结果,谢谢！,