氨的催化氧化.doc

《化学实验教学研究》课程学习要求

实验目的：
1) 通过氨的催化氧化实验装置的设计，进一步培养根据化学原理和客观条件自行设计和安装实验装置的能力。
2) 通过查阅文献及对本实验的探究过程强化收集和处理信息、分析和归纳问题的能力。
3) 探讨本实验成功的条件、关键和操作技术。
4) 增强绿色环保意识。
催化剂

实验教学目标：
知识与技能：
1) 了解氨的催化氧化反应的原理；
2) 能准确描述氨的催化氧化反应的实验现象；
3) 熟练仪器的连接和使用。
过程与方法：
1) 通过对实验最佳反应条件的探究，巩固掌握简单比较法；
2) 在对实验的探究过程中，培养学生思考、分析、解决问题的能力。
情感态度与价值观：
1) 增强学生的环保意识。
实验原理：1. 实验中主要的反应：
4NH3 + 5 O2 ==∆== 4NO + 6H2O + Q
2NO +O2 ==== 2NO2 + Q
3NO2 + H2O ====2HNO3 + NO + Q
NH3 + HNO3 ==== NH4NO3
2. 实验中可能出现的反应：(当氧气量不足时，可能会发生)
4NH3 + 4 O2 == == 2N2O + 6H2O
4NH3 + 3 O2 ==== 2N2 + 6H2O

实验设计思路:
总探究思路：采用简单比较法探究氨催化氧化的最佳条件。
设计思路：氨水的浓度及用量、催化剂的种类和用量，第一个洗气瓶中导管伸入液面的深度、温度等因素都是影响探究效果的因素。在本实验中，重点探究氨水的浓度、催化剂的种类对实验的影响。因此在实验过程中控制氨水的总体积为50ml，加热时间3min，导管伸入液面的深度不变。先探究氨水的浓度对实验效果的影响，得到最佳实验效果后固定氨水的浓度探究催化剂的种类对效果的影响，最后得出氨的催化氧化的最佳条件。

探究的因素及水平如下：

氨水的浓度
V（氨水）：V（水）
加热时间

催化剂种类
实验指标
1:1
3min

Cr2O3
1催化剂是否有明显红热现象
2是否有红棕色气体产生。
3.玻璃管内是否有小水滴
2：3

Fe2O3
4：5

Fe2O3

实验装置图：

实验装置设计依据：
（1） 反应的原理: 该反应是氨气、氧气和催化剂在较高温度下进行的气体和固体之间的反应，我们需要从以下几个方面考虑从而来设计整个实验：
a) 反应物的制备：
①浓氨水具有挥发性，会挥发出氨气，故可以利用其性质来制备氨气；
②经查阅资料可知，氨气在空气中的爆炸极限是15.5%~27%，在纯氧中的爆炸极限是13.5%~79%，含氧量越高，极限范围扩大，越容易爆炸，故我们在此尽量不用纯氧来进行实验，而是采用一个双联打气球，通过不断的挤压来鼓入空气；
③优点：装置简单，操作简便；同时在鼓入的过程中还可以增加氨气的逸出速度。
b) 反应条件：
①反应需在较高温度下进行，普通的酒精灯满足不了要求，故我们在此采用的是铜质三芯酒精灯；
②反应需要在催化剂的作用下进行，为了使气态的氨气和氧气与固态的催化剂充分接触，我们把催化剂装在硬质玻璃管内。
③优点：硬质玻璃管常用来进行气体和固体的反应，和普通试管相比具有以下优点：第一比普通试管更耐高温；第二，两端开口更有利于气体的流通。
c) 生成物：

①NO2是红棕色有刺鼻气味的气体，同时是一种大气污染物，因此应该用碱液进行吸收，
②同时由于气体的流通速度比较快，故可能有一部分氨气没有反应就直接逸出，又因为氨气极易溶于水，故碱液中的的水是可以对氨气进行吸收的。综合以上两个因素，我们可以选用NaOH溶液来对尾气进行处理。
实验研究的主要内容：
1) “氨的催化氧化”实验装置一体化设计。
2) “氨的催化氧化”最佳条件的探究。
实验研究方案及实验记录：
仪器：双联打气球、洗气瓶（3个）、铁架台、50mL量筒、250ml烧杯、电子秤、三芯酒精灯、胶管、玻璃棒、硬质玻璃管，直角导管，玻璃棉、铁丝；
药品：浓氨水（25%~28%）、蒸馏水、NaOH (1mol/L)、Fe2O3、CuO、(NH4)2Cr2O7
实验内容：

（一） 实验操作步骤：
配置50ml一定浓度的氨水
搭建实验装置
催化剂的填装
制备催化剂

点燃三芯酒精灯，进行实验
加热3min后缓慢鼓气，当看到有火星时，加快鼓气速度，加快鼓气速度，

观察并记录实验现象

（二） 实验装置图：

（三） 实验内容及数据记录：
（1）氨水浓度的影响
在硬质玻璃管中加入8-10cm的Cr2O3作为催化剂，保证催化剂的加热时间不变（3min），分别取50mL不同比例的氨水进行实验，观察实验效果，对比探索氨催化氧化中选用氨水浓度的最佳比例。数据记录如下：

氨水浓度
V（氨水）：V（水）
加热时间
催化剂
催化剂的
红热现象
红棕色
气体
白烟
实验分析
1：2
3min
Cr2O3
+
　+
++　
催化剂的红热现象不明显，也只有微弱的红棕色，
但出现大量白烟，可能是氨水的浓度偏低，并且鼓气太早造成的，故接下来增大氨水的浓度进行实验
2:3
++
/
++
催化剂的红热现象明显，且有较多的白烟产生，推测原因鼓气的速度太慢。
1:1
+++
　++
/
催化剂红热现象明显，也有较多的红棕色气体，几乎无白烟，是比较理想的实验效果。接下来继续增大氨水的浓度，验证该条件是否是最佳条件。
3:2
+++
　/
　+++
红热现象明显，无红棕色气体，有大量的白烟产生，推测原因氨水的浓度太大。

（2）催化剂种类对实验的影响
在硬质玻璃管中分别加入2-3cm的氧化铁和氧化铜作为催化剂，然后取50mL的2:3浓度的氨水，催化剂加热时间3min，探究出实验的最佳催化剂。
催化剂种类
加热时间
氨水的浓度
V（氨水）：V（水）
催化剂的红热现象
红棕色
气体
白烟
备注
Cr2O3
3min
1：1
+++
+++　
　/
/
Fe2O3
++
++
/　
在实验过程中洗气瓶中出现了明显的红色，可能是一部分催化剂被气流吹进了装置内。
CuO
+
　+
　+++
催化剂只有微弱的红热现象，也有少量的红棕色气体，但产生大量的白烟，可能是因为鼓入气体的时间较早或加热时间稍短。

实验结论：在V（氨水）：V（水）为1：1，加热时间为3min的情况下使用Cr2O3做催化剂的效果要较Fe2O3，CuO的效果好。

（四） 实验结论：
（五） 实验注意事项：
1. 氨气在空气中的爆炸极限为15.5%~27%，在纯氧中的爆炸极限是13.5%~79%，含氧量越高，极限范围扩大，越容易爆炸，故我们在此尽量不用纯氧来进行实验，否则有发生爆炸的危险。
2.实验条件为高温，在实验过程中应防止烫伤。
3.注意催化剂的制备和填装。在制备Cr2O3时，不要用玻璃棒搅拌，否则会使催化剂的粒度太细，不利于气体的流通。同时用Fe2O3、CuO做催化剂时需提前烘干药品中的水分，用量也应当适当减少。
4. 控制鼓气的时机和频率十分重要，加热3min后先缓慢的鼓入空气，观察到催化剂有火星出现则加快鼓气的频率。。
5. 硬质玻璃管的右端用铁丝固定，防止催化剂被吹跑。
6.插入氨水的导气管应伸入液面下，且同组实验中保持伸入的深度一致。
问题与讨论：
在利用氧化铜做催化剂进行实验时，第一次无任何实验现象，即催化剂无红热，也无红棕色气体产生，当时认为是实验完全失败了，故又重新填装焙干后的催化剂进行实验，出现了微弱的红热现象，产生少量的红棕色气体。现认为可能有以下两个原因：氧化铜的颗粒太细，气体无法流通；加热时间稍短，没有达到催化剂的活性温度。
改进：①将氧化铜和玻璃棉拌匀，增大接触面积来进行实验；
②将加热时间改为5min左右。因为在实验过程中，实验室内的换气设施打开，周围空气流动速度较快。
实验注意事项：
1. 氨气在空气中的爆炸极限为15.5%~27%，在纯氧中的爆炸极限是13.5%~79%，含氧量越高，极限范围扩大，越容易爆炸，故我们在此尽量不用纯氧来进行实验，否则有发生爆炸的危险
2.实验条件为高温，在实验过程中应防止烫伤。
3.注意催化剂的制备和填装。在制备Cr2O3时，不要用玻璃棒搅拌，否则会使催化剂的粒度太细，不利于气体的流通。同时用Fe2O3、CuO做催化剂时需提前烘干药品中的水分，用量也应当适当减少。
4. 控制鼓气的时机和频率十分重要，加热3min后先缓慢的鼓入空气，观察到催化剂有
5. 硬质玻璃管的右端用铁丝固定，防止催化剂被吹跑。
6.插入氨水的导气管应伸入液面下，且同组实验中保持伸入的深度一致
参考文献：
[1]卢一卉﹒化学实验教学研究（讲义）[M]﹒西南大学化学化工学院化学教育教研室，2007
[2]刘桂林. 氨的催化氧化实验探讨[J]. 枣庄师专学报,1989,04:81-84.
[3]张婉佳,李燕红,曾庆旺. 氨催化氧化演示实验的探究[J]. 化学教育,2012,10:62-64.

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