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排石合剂质量标准研究

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排石合剂是我院的一种自制制剂，由金钱草、怀牛膝、车前子等中药组成，具有利尿排石、 清热消炎、凉血止血等功效，用于治疗泌尿系统结石、尿路感染、血尿等疾病，疗效很好。 为了制定控制内在质量的标准，我们根据处方中药物的性质，对其中所含的黄酮类、皂苷类 成分及 金钱草、怀牛膝等药物分别做了鉴别试验，并进行了总黄酮的含量测定，从而为质量标准的 制定提供了依据。

　　1　仪器与试药

UV-210PC 型紫外分光光度计(日本岛津)；紫外光灯(上海顾村电器厂)；硅胶G板(青岛海洋 化工厂)；聚酰胺薄膜(台州市路桥四青生化材料厂)；芦丁、齐墩果酸对照品(中国药品生物 制品检定所)；排石合剂及药材原料由我院制剂室提供。

2　鉴别试验

2.1　皂苷类成分

2.1.1　取本品适量，置于具塞试管中，密塞，强力振摇，产生大量泡沫并且在20 min内 不明显减少。

2.1.2　取本品10 mL于具塞试管中，加无水乙醚10 mL提取2 次，合并乙醚层，减压蒸干 ，加少许冰醋酸溶解，转移至试管中，沿管壁缓缓加入硫酸适量，可见冰醋酸层为红色，中 间有红褐色环，硫酸层有黄绿色荧光。

2.2　黄酮类成分：取本品15 mL于具塞试管中，用甲醇约10 mL提取，离心，取上清液于分 液漏斗中，用适量乙酸乙酯萃取2 次，合并乙酸乙酯层，减压蒸干，用无水乙醇约5 mL溶解 ，取2 mL，加镁粉少许、盐酸数滴，可见有大量气泡产生，溶液渐变红色，微热，溶液呈透 明的红棕色。

2.3　金钱草的TLC［1］：取本品10 mL，用乙酸乙酯10 mL提取2 次，合并乙酸乙酯 层 ，减压浓缩至3 mL作为供试品溶液。取金钱草5 g，加100 mL水煎煮，煎煮液减压浓缩，加 乙酸乙酯适量提取2 次，合并乙酸乙酯层，减压浓缩至3 mL作为阳性对照品溶液，同时制备 不含金钱草的阴性对照液。吸取上述溶液各5 霯，分别点于聚酰胺薄膜上 ，以水-乙醇- 乙酰丙酮(4∶2∶1)展开后，喷以2% AlCl3乙醇液显色后，于110 ℃烘5 min，于紫外光灯 下观察。

2.4　怀牛膝的TLC［2］：取本品20 mL，用乙醚(25，20，20 mL)提取3 次，水层 再 用乙酸乙酯(15，10，10 mL)提取3 次，水层再用水饱和的正丁醇(15，10 mL)提取2 次，合 并正丁醇层，减压蒸干，残渣加乙醇10 mL溶解，加盐酸1 mL，加热回流1 h，浓缩至约5 mL ， 加水10 mL，用石油醚(60 ℃～90 ℃)20 mL振摇提取，蒸干，残渣加乙醇1 mL溶解，作为供 试品溶液。另取齐墩果酸对照品加无水乙醇配成每毫升含1 mg的溶液作为对照品溶液。同时 制备怀牛膝的阳性对照液和不含怀牛膝的阴性对照液。分别吸取对照溶液、供试品 溶液适量点于同一硅胶G板上，以氯仿-甲醇(40∶1)为展开剂展开后，喷以5%磷钼酸试液显 色后于105 ℃烘5 min，除阴性对照液外其它试液均可见在同一位置上显蓝色斑点。

3 总黄酮的含量测定

3.1 测定波长的选择：精密称取芦丁对照品5 mg于25 mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度(20 0 靏/mL)。精密吸取对照品溶液4 mL于25 mL容量瓶中，加水至6 mL，加5%的NaNO2溶液1 mL，摇匀，放置6 min；加10%的AlCl3溶液1 mL，摇匀，放置6 min；再加5%的NaOH溶液1 0 mL，最后用水稀释至刻度，摇匀，放置15 min后于波长350～600 nm间扫描，可见在510 n m处有最大吸收。
3.2 标准曲线的制备：精密吸取对照品溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 mL于2 5 mL容量瓶中，各加水至6 mL，以下按3.1项下自“加5%的NaNO2溶液1 mL……”起处理 ， 以第一份为空白，在510 nm处测定吸光度A。得回归曲线为C=0.081 55A+2.378×10-3(r=0.999 6)。

3.3 样品加样回收率试验：精密吸取已知含量的样品溶液适量于 10 mL容量瓶中，精密加 入对 照品溶液，用甲醇稀释到刻度，涡旋混匀，转移至离心管中离心，精吸上清液5 mL于25 mL 容量瓶中加水至6 mL，以下按3.1项下自“加5%的NaNO2溶液1 mL……”起处理，测定 其 吸光度，由回归方程求出总黄酮的含量，计算回收率，结果低、中、高三个浓度的加样回收 率分别为100.39±2.88，102.36±0.99，101.17±0.36(n=3)。

　　3.4　样品含量测定：精密吸取经一定稀释的本品适量置10 mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻 度，涡旋混匀，转移至离心管中离心，精吸上清液4 mL于25 mL容量瓶中，加水至6 mL，以 下按3.1项下自“加5%的NaNO2溶液1 mL……”起处理，测定其吸光度，由回归方程求出 总黄酮的含量(相当于含芦丁的量)。

4 讨论

4.1 排石合剂中成分复杂，干扰因素多。本实验做过排石合剂、金钱草水煎液及 除去金钱草外的其他几味中药水煎液经甲醇提取后，同上所述进行一系列的显色反应后的扫 描曲线，发现前两者的扫描曲线相似，而后者在相应位置上却没有吸收峰，所以用本法的含 量基本可以反映君药金钱草的质量。

　　4.2 本实验参考中华人民共和国药典，采用比色法测定处方中总黄酮的含量，经显色稳定 性考察发现溶液的吸光度在15～60 min内基本保持不变，因此建议测定应在该时间段内完成。
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