硝基氯苯生产车间硝化工段工艺初步设计.doc

精选资料

一硝基氯苯生产车间硝化工段
工艺初步设计

学院：化工
专业：应用化学（工）
目 录
第一章 设计任务书 1
1.1 工艺流程示意图 1
1.2 反应方程式 2
1.3 已知条件 2
第二章 绪论 5
2.1 产品的意义和用途 5
2.2 产品的发展史 5
2.3 年工作日的确定 5
2.4 水、电、气及原料的供应 6
2.5 厂址的水文、地质和气象资料 6
2.6 设计依据及技术资料 6
第三章 工艺设计部分 7
3.1 产品技术说明 7
3.2 生产方法选择 7
3.3 生产的基本原理 7
3.4 原料规格与主要物化数据 8
3.5 原料配比的确定 9
3.6 工艺流程示意图 10
3.7 流程叙述及控制条件 10
3.8 物料衡算 12
3.8.1 氯苯用量 12
3.8.2 萃取锅计算 12
3.8.3 1#硝化锅 13
3.8.4 2#硝化锅 14
3.8.5 3#硝化锅 14
3.8.6 硝化分离 15
3.8.7 萃取分离 15
3.8.8 复算 15
3.8.9 混酸配制 16
3.8.10 一次水洗分离 17
3.8.11 碱洗及碱洗分离 17
3.8.12 二次水洗分离 18
3.8.13 物料衡算表 18
3.9 热量衡算 23
3.9.1 配酸过程热量衡算 23
3.9.2 1#硝化锅热量衡算 24
3.10 设备计算和选型 25
3.10.1 配酸锅 25
3.10.2 1#硝化锅 26
3.10.3 2#硝化锅 26
3.10.4 3#硝化锅 27
3.10.5 硝化分离器 28
3.10.6 萃取锅 28
3.10.7 萃取分离器 29
3.10.8 一次水洗锅 30
3.10.9 一次水洗分离器 30
3.10.10 碱洗锅 31
3.10.11 碱洗分离器 31
3.10.12 二次水洗锅 32
310.13 二次水洗分离器 32
3.10.14 补集器 33
3.10.15 贮罐 34
3.11 设备一览表 36
3.12 原料消耗定额表 37
第四章 三废治理 38
4.1 三废的产生和数量 38
4.2 三废的治理措施 38
第五章 安全技术与防火 39
5.1 物料的危险特性 39
5.2 防火、防爆、防腐蚀的要求和措施 39
5.3 安全防火规则 40
第六章 建筑部分 42
6.1 建筑特点 42
6.2 防火、防毒、防腐蚀的考虑 42
6.3 设备布置说明 43
第七章 参考文献 44
附录 45
附录1 工艺流程图（PFD） 45
附录2 设备平面布置图 45

可修改编辑
第一章 设计任务书
1.1 工艺流程示意图

图1 工艺流程示意图

1.2 反应方程式
1、主反应

（一硝基氯苯：邻、间、对位三种异构体混合）

2、副反应

二硝化：

（二硝基物）

硝酸分解： 2HNO3 ¾¾® N2O5 + H2O

氧化反应：

（硝基酚）

1.3 已知条件
生产规模：年产1.2万吨一硝基氯苯
产品质量：一硝基氯化苯纯度99%（包括邻、间、对位异构体混合物）
车间总收率：95%
年生产时间：330天
建厂地点：甘肃兰州
原料：工业氯苯纯度99.2%，含有机杂质0.8%
浓硫酸纯度98%
浓硝酸（发烟硝酸）纯度98%
液碱纯度40%（NaOH水溶液）
氯苯转化率：萃取锅1%
1#硝化锅79%
2#硝化锅16%
3#硝化锅3.4%
副反应：硝酸分解量为3%，假定只有硝酸分解，在1#硝化锅中进行。
硝酸比：氯苯：硝酸 = 1:1.05（摩尔比）
混酸组成：硫酸51%、硝酸44%、水5%
循环废酸量：循环废酸的体积是酸性氯苯体积的2倍。
酸性氯苯组成：
氯苯95%、酸1%（其中含水0.3%，硫酸0.7%），其余为有机杂质和一硝基氯化苯。
假定硝化分离时，有机层所夹带的硫酸为有机层质量的0.8%，并假定此部分酸都进入碱洗中和。
在萃取锅中一硝基氯化苯的萃取率为100%。
有机物一次水洗、碱洗、二次水洗时，水或碱水用量与有机物体积比为1:1。
碱洗时用1%的稀氢氧化钠水溶液。
在一次水洗、碱洗、二次水洗的分离器中分别损失0.5%的一硝基氯苯。
配混酸、配稀碱水为间歇操作。配混酸时混酸温度不超过35℃。所有贮罐至少贮存1天的用料量，最多为1周，氯苯贮罐为2天以上。
硝化反应、水洗、碱洗、萃取及其分离操作均为连续操作。
一硝基氯化苯比重为1.368-1.375 g/cm3，比热为0.394 kcal/( kg·℃)
工业氯苯比重为1.104 g/cm3，比热为0.412 kcal/( kg·℃)
混酸比重为1.74 g/cm3，比热为0.41 kcal/( kg·℃)
废酸比重为1.654 g/cm3，比热为0.46 kcal/(kg·℃)
98%硝酸比重为1.5008 g/cm3，比热为0.455 kcal/(kg·℃)
98%硫酸比重为1.836 g/cm3，比热为0.347 kcal/(kg·℃)
40%液碱（NaOH水溶液）比重为1.4308 g/cm3
1#硝化锅流出的物料比热为0.4505 kcal/(kg·℃)
硝化锅夹套传热系数为150-200 kcal/(m2·h·℃) （用水冷却）
硝化锅的蛇管传热系数为500-700 kcal/(m2·h·℃) （用水冷却）
氯苯与硝酸反应的标准化学反应热为41.9 kcal/mol（放热）

其它设备的操作条件见下表：
表1 设备条件汇总表
设备
停留时间(min)
温度(℃)
装料系数f
1#硝化锅
40
50-55
0.75
2#硝化锅
40
60-65
0.75
3#硝化锅
40
70-75
0.75
萃取锅
40
60
0.80
硝化分离器
120
60
0.90
萃取分离器
90
60
0.90
一次水洗锅
20
65-70
0.80
二次水洗锅
20
65-70
0.80
碱洗锅
20
65-70
0.80
一次水洗分离器
90
65-70
0.85
二次水洗分离器
90
65-70
0.85
碱洗分离器
90
65-70
0.85
捕集器
90

0.9

第二章 绪论
2.1 产品的意义和用途
1. 邻硝基氯苯
重要的有机合成中间体，可衍生多种中间体。在染料工业中用于制黄色基GC，橙色基GR等； 在助剂方面用于制造橡胶促进剂M及DM等；在香料工业中用于香草醛的合成；农药工业用于生产托布津和甲基托布津、多菌灵；它也是苯并三氮唑类紫外线吸收剂的原料，也是医药的重要中间体。
2.间硝基氯苯
有机合成原料，染料中间体，用于制间氯苯胺(橙色基GC)，亦用于医药工业。在助剂、农药、医药和香料工业中也有应用。
3.对硝基氯苯
制备染料（偶氮染料、硫化染料）、医药（非那西丁、扑热息痛）、农药（除草醚）的重要中间体。也可作橡胶防老剂4010等的原料。对硝基氯苯的衍生物对硝基酚钠，主要用作1605的中间体；用对硝基氯苯生产的除草剂草枯醚。
2.2 产品的发展史
国内1950年开始生产硝基氯苯，多年来一直供不应求，有时甚至从国外进口相当数量的硝基氯苯来满足国内市场的需求。由于市场需求迫切，90年代初各地纷纷建设或扩建硝基氯苯装置，目前生产厂家有20余家，总生产能力达25万吨/年左右。主要生产厂家有：南京化工厂5万吨/年、蚌埠八一化工总厂4万吨/年、吉化公司染料厂1.8万吨/年、河南开普化工公司2万吨/年、江阴永联集团2万吨/年泰兴新浦化工有限公司2万吨/年等。现在全国总生产能力不仅可以充分满足国内市场需求，还有相当数量可供出口，硝基氯苯已出现供过于求的局面，可以预计今后国内硝基氯苯的竞争将更加趋于激烈。  2008年以来，资源性化工产品价格一路上涨，但作为化工、医药、染料中间体的硝基氯苯，却面临着部分下游市场需求低迷、行业规模扩大以及出口市场变化等诸多利空因素的影响，承受着巨大的生存和发展压力。在此背景下，国内市场加速两极分化，发展面临几多瓶颈。
目前国内除少数生产厂家采用环形硝化工艺和绝热硝化工艺外，其余全部采用传统混酸硝化工艺。现在应该积极采用或推广绝热或环形硝化工艺，减少废酸处理量；使用废酸浓缩装置，这样，既利于环保，又增加经济效益；努力减少二硝化合物的生成；致力于异构体分离、塔器和结晶器改进等研究工作。
2.3 年工作日的确定
由于使用大量的酸，腐蚀性较强，需要设备检修。全年365天，因大修20天，日常检修10天，扩大生产附加量5天，故将工作日确定为330天。
2.4 水、电、气及原料的供应
厂内设有自来水站、蒸汽锅炉，电经变电室分配至各车间配电室，再经各车间配电室分配给各工段。厂内还应设置备用电源及应急柴油发电机。
水：黄河贯穿全城
电：兰州市市内有两个火力发电厂，一个是西固热电厂，即一热，在西固区的钟家和；再就是二热，在城关区。
气：中国石油天然气股份有限公司兰州炼化分公司(甘肃省/兰州市/西固区:玉门街10号)
氯苯的供应：选择就近的成都贝斯特试剂有限公司，价格为7200元/吨。
硫酸的供应：白银铜星硫酸厂
硝酸的供应：陕西 汉中三金公贸公司
烧碱的供应：陕西 汉中三金公贸公司
2.5 厂址的水文、地质和气象资料
兰州市位于北纬36°03′，东经 103°40′，市区南北群山环抱，东西黄河穿流而过，枕山带河，依山傍水，平均海拔1500米，具有盆地城市的特征。兰州地处内陆，大陆性特点明显，属温带大陆性气候。降水少，日照多，光能潜力大，气候干燥，年平均气温10.3℃。年温差、日温差均较大，夏季稍热，最高温约30℃左右，冬季寒冷但并不奇冷，最低温约-10℃左右。年平均日照时数为2446小时，无霜期为180天，年平均降水量327毫米，主要集中在6~9月。
2.6 设计依据及技术资料
设计依据：
《一硝基氯苯生产车间硝化工段工艺初步设计任务书》以及《化工工艺设计手册》化学工业出版社，第三版，2003.7。
技术资料：
《一硝基氯苯生产车间硝化工段工艺项目可行性研究报告》

第三章 工艺设计部分
3.1 产品技术说明
先将配制好的混酸（含硝酸44%，硫酸51%，水5%）加入硝化锅内。维持温度50-55℃下，慢慢加入氯苯，加毕升温至80℃，搅拌反应。静置分层将上层混合硝基氯苯用水洗、碱洗，水洗后静置分出，于真空加热至100℃干燥，得混合硝基氯苯。然后在结晶器内，将上述干燥后的混合硝基氯苯逐渐降温到15℃，即有大量的对硝基氯苯集于管壁，经加热熔化，收入贮槽，真空精馏，除去氯苯后即得对硝基氯苯。从结晶器下部放出的母液内含对硝基氯苯约35%，邻硝基氯苯64%及少量间硝基氯苯，供进一步分离。将此物精馏分出的粗邻硝基氯苯，再于结晶器内，采用降低结晶器内温度到15℃使之结晶的办法，即得成品。
3.2 生产方法选择
生产方法有：（1）硝酸硝化、（2）氮的氧化物的硝化、（3）有机溶剂中的硝化、（4）硝酸盐与硫酸硝化、（5）硝酸与脱水剂硝化、（6）混酸硝化1）和（2）尚未工业化；（3）由于大量使用有机溶剂，后处理麻烦；（4）与（5）应用较多；（6）为目前工业生产方法。采用混酸硝化法主要基于一下考虑：
优点：
（1）硝化能力强，反应速度快，生产能力高；
（2）硝酸用量接近理论量，硝化废酸可回收利用；
（3）硝化反应可以平稳地进行；
（4）混酸硝化对反应器材质要求不高，可采用普通碳钢、不锈钢或铸铁设备。
选择混酸的原则：
（1）使反应容易进行，副反应少；
（2）原料酸易得；
（3）生产能力适宜
3.3 生产的基本原理
HNO3在浓硫酸中电离NO2+
NO2+对氯苯进行亲电进攻，得过渡络合物，进而释放质子生成产物。（忽略间位异构体）卤素取代基为亲电取代基，易生成邻位和对位取代产物。

1、主反应

（一硝基氯苯：邻、间、对位三种异构体混合）
2、副反应

二硝化：

（二硝基物）

硝酸分解： 2HNO3 ¾¾® N2O5 + H2O

氧化反应：

（硝基酚）
3.4 原料规格与主要物化数据
原料：
表2 原料规格表
名称
级别
产品规格
包装
价格
氯苯
工业级
99.2%
原厂包装
7000元/吨
硝酸
工业级
98%
槽车、桶装
1730元/吨
硫酸
工业级
98%
槽车、40kg桶装
面议
烧碱
工业级
40%溶液
槽车、25kg桶装
面议
主要物化数据：
工业氯苯纯度99.2%，含有机杂质0.8%；分子式：C6H5Cl；分子量：112.5；密度：1.1064；熔点：-45℃；沸点：132℃；闪点：39.4℃；;折射率：1.5248；毒性:LD50(mg/kg):大鼠经口2910；性状：无色透明液体，有像苯的气味；溶解情况：不溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等。
浓硫酸纯度98%；密度为1.84g·cm-3；物质的量浓度为18.4mol·L-1；98.3%时，熔点：10℃；沸点：338℃。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。
浓硝酸（发烟硝酸）纯度98%；无色透明的发烟液体,一般商品带有微黄色，有刺激性；相对密度1.5027(25℃)；沸点83℃(无水）；68.4%硝酸为恒沸混合物，具有最高沸点121.9℃；熔点-42℃（70.5%NHO3）；在-41℃（冰点）时，呈白色雪状晶体；不稳定，在常温下能分解出红棕色的二氧化氮，光和热能促其分解更快；溶于水，可以任何比例混合，溶解时放热。
液碱纯度40%（NaOH水溶液）；分子式：NaOH；分子量：40.01；密度为1.4308 g·cm-3。
3.5 原料配比的确定
3.5.1硝酸比的确定
由反应式知，理论硝酸比为 1，但实际生产中往往使用过量的硝酸，以使较贵的氯苯充分反应，但如果硝酸过量太多，会增加副产物，影响产品质量，同时加重了后处理的负担，因此，根据经验一般选硝酸比Φ=1.05.
3.5.2循环废酸与酸性氯苯的体积比
循环废酸的主要作用是一下四个方面：
（1）稀释作用 缓和硝化的转化深度；
（2）冷却作用 带走反应产生的大量热，使反应稳定且易控制温度；
（3）吸收作用 由硝化副反应中产生的气体NO2、N2O5易被H2SO4 吸收；
　　（4）加入废酸，增大相比使酸相、油相两相充分接触，有效地抑制副产物产生；
　　（5）加入废酸，减少了物料的停留时间，降低了主硝化锅的转化率，减少副反应。
综合考虑并参考文献及实际生产数据，可选循环废酸与酸性氯苯体积比为 2:1。
3.5.3水洗中水的用量及碱洗中碱的用量
（1） 一次水洗是为了吸取分离后硝基所带的酸，减少中和时碱的用量。二次水洗是为了将有机物中的碱洗掉，使产品呈中性或弱碱性。水量太少不起作用，太多了则增加损耗和能耗，故从实际考虑，一次水洗、二次水洗均选择水量与有机物的体积比为1:1。
（2） 碱洗是为了中和有机物中的酸，同时除去不溶于水的副产物，故结合实际，选择1%的碱水洗涤物料，碱水与有机物的体积比为1:1。

3.6 工艺流程示意图

图2 工艺流程示意图

3.7 流程叙述及控制条件
1.原料接收
氯苯由氯化苯装置经泵输送沿架空管至硝化工段氯苯储罐中，再由泵将其由室外打入本工段室内的氯苯高位槽内供萃取使用。硝酸、硫酸经泵输送沿架空管进入硝酸大罐和硫酸大罐中。硝酸、硫酸、氯苯供硝化岗位使用。40﹪液碱由离子膜烧碱装置经泵输送沿架空管至本装置液碱罐供配碱使用。
2.混酸配制
将符合原料规格的硫酸、废酸硝酸按各自的用量,分别加入混酸釜内,进行搅拌,在混酸过程中放出的热量由混酸釜夹套换热带走。取样分析合格的混酸由混酸循环泵输送至混酸中间罐,供硝化工序使用。
3.氯苯硝化
1#硝化锅内有换热蛇管,装有混流泵,硝化锅上设有温度计。混流泵停止运转时,安全连锁装置开始运转，操作室内报警器自动报警，混酸进料切断阀、酸性氯苯进料切断阀同时关闭，洗后油泵和混酸输送泵的电源同时被切断。
酸性氯苯（又称洗后油）从酸性氯苯贮罐用卧式泵经流量计连续加入1#硝化锅；废酸从废酸高位罐底部,经流量计连续进入酸混合器内；混酸从混酸输送罐用混酸泵经流量计连续进入酸混合器内,混酸与废酸在酸混合器内混合后,进入1#硝化锅。酸性氯苯与混酸在1#硝化锅中反应,反应物料由溢流管连续溢流到2#硝化锅, 然后进入3#硝化锅，并连续反应, 硝化反应热由冷却水及废酸带走。硝化温度较低达不到工艺指标时, 应调节冷却水量或用蒸汽保温。
表3 各硝化锅反应温度控制
设备
温度(℃)
1#硝化锅
50-55
2#硝化锅
60-65
3#硝化锅
70-75

注：加料应连续均匀, 温度控制应准确, 否则会造成副反应增加或反应转化率过低。硝化器高位报警温度为55℃。
4.硝化分离
3#硝化锅的反应物料,由溢流管流出,分别沿切线方向进入硝化分离器中部。酸性硝基氯苯和废酸在分离器中进行连续分层, 上层为酸性硝基氯苯, 流入水洗锅1。硝化分离器下层的废酸, 进入萃取锅。
5.酸性硝基氯苯中和、水洗
由硝化分离器分离后的酸性硝基氯苯溢流至水洗锅1,同时经流量计向水洗锅1加水，搅拌水洗。水来源于：废水共沸塔塔顶冷凝液；水洗锅产生的水洗水；新鲜工业水作为补充。
水洗后的硝基氯苯与废水由溢流管流出,沿切线方向进入水洗分离器1中部。分离后, 上层废水去捕集器, 下层硝基氯苯去碱洗锅中。1%液碱同时经流量计由碱高位槽经流量计进入碱洗锅, 使酸性硝基氯苯中所含的酸得以搅拌中和。
中和后的硝基氯苯与废水由溢流管流出,沿切线方向进入碱洗分离器中部。分离后, 上层废水去捕集器, 下层硝基氯苯去水洗锅2中, 同时经流量计向水洗锅2加蒸汽冷凝水或新鲜工业水，使中和后的硝基氯苯在水洗锅2中再次搅拌洗涤。
水洗锅2内物料沿切线方向进入水洗分离器2中部。分离后, 上层废水去捕集器, 下层硝基氯苯流入产品贮罐, 供精馏塔使用。
捕集器将废水和少量硝基氯化苯分离之后, 废水流入废水澄清罐澄清后，进入废水储罐供废水处理塔使用；硝基氯苯间断回收,进入产品贮罐。
6.配制碱水
浓碱自贮罐靠位差流入碱水储罐，与同时进入的温水在通蒸汽鼓泡的动力下混合均匀，取样分析，碱水浓度1%时合格可供碱洗用。
7.萃取及萃取分离
硝化分离器底部溢流出的全部废酸进入萃取锅。氯苯自氯化苯装置输送到本装置内部氯苯储罐中,用泵将氯苯输送至萃取锅, 用仪表控制系统调节氯苯流量。在搅拌下,氯苯对废酸进行萃取。
萃取后,沿切线方向进入抽取分离器的中部。分离后,上层的酸性氯苯流入酸性氯苯储罐,下层的废酸由废酸泵输送往废酸冷却器后, 至废酸高位罐, 废酸高位罐底部流至1#硝化锅,中部流至废气吸收泵, 循环吸硝化锅、硝化分离器和抽取锅所产生的废气（氮氧化物等）, 上部溢流至废酸大罐内。

3.8 物料衡
由年产量为1.2万吨一硝基氯苯计算（kg/h为基准）
3.8.1 氯苯用量
主反应

112.5 63 157.5 18
副反应：2HNO3 ¾¾® N2O5 + H2O

3.8.2 萃取锅计算
工业氯苯组成 纯氯苯：1136.91×99.2%=1127.81 kg/h
杂 质：1136.91-1127.81=9.1 kg/h
氯苯转化量：1127.81×1%=11.28 kg/h
反应生成 硝基氯苯：
H2O：
消耗HNO3：
得到酸性氯苯：
其中 氯 苯：1127.81×（1-1%）=1116.53 kg/h
硝基氯苯：1175.30×（1-95%-1%）-9.1=37.912 kg/h
杂 质：9.1 kg/h
酸 H2SO4:1175.30×0.7%=8.23kg/h
H2O:1175.30×0.3%=3.53kg/h
废酸1中携带的硝基氯苯：37.912-15.79=22.122 kg/h
3.8.3 1#硝化锅
硝酸比 氯苯：硝酸=1:1.05（摩尔比）
混酸中HNO3：
混酸组成： H2SO4 51% HNO3 44% H2O 5%
混酸总量：
混酸 H2SO4:1492.10×51%=760.97kg/h
H2O: 1492.10×5%=74.605kg/h
物料转化 氯苯转换量：1116.53×79%=882.0587kg/h
硝基氯苯生成量：
生成H2O：
消耗HNO3：
混合物1 氯苯：1116.53-882.0687=234.47 kg/h
硝基氯苯：1234.88+37.912=1272.80 kg/h
HNO3分解量：656.52×3%=19.6956 kg/h
生成 N2O5:
H2O:
HNO3剩余量:656.52-493.95-19.6956=142.87kg/h
H2SO4剩余量:760.97+8.23=769.2 kg/h
生成H2O:3.53+74.605+141.13+2.814=222.079 kg/h
杂质:9.1 kg/h
混合物1组成见下表
表4 混合物1组成表
组成
氯苯
硝基氯苯
HNO3
H2SO4
H2O
杂质
总计
含量 kg/h
234.47
1272.80
142.87
769.2
222.079

9.1
2650.52
3.8.4 2#硝化锅
物料转换 氯苯转换量：1116.53×16%=178.6448kg/h
硝基氯苯生成量：
生成H2O：
消耗HNO3：
混合物2 氯苯：234.47-178.6448=55.8252 kg/h
硝基氯苯：1272.80+250.1=1522.9 kg/h
HNO3剩余量：142.87-100.04=42.83 kg/h
生成H2O：222.079+30.02=252.099 kg/h
H2SO4剩余量：769.2 kg/h
杂质：9.1 kg/h
混合物2组成见下表
表5 混合物2组成表
组成
氯苯
硝基氯苯
HNO3
H2SO4
H2O
杂质
总计
含量 kg/h
55.8252
1522.9
42.83
769.2
252.099
9.1
2650.52
3.8.5 3#硝化锅
物料转换 氯苯转换量：1116.53×3.4%=37.96kg/h
硝基氯苯生成量：
生成H2O：
消耗HNO3：
混合物3 氯苯：55.8252-37.96=17.87 kg/h
硝基氯苯：1522.9+53.14=1576.04 kg/h
HNO3剩余量：42.83-21.26=21.57 kg/h
生成H2O：252.099+6.07=258.17 kg/h
H2SO4剩余量：769.2 kg/h
杂质：9.1 kg/h
混合物3组成见下表
表6 混合物3组成表
组成
氯苯
硝基氯苯
HNO3
H2SO4
H2O
杂质
总计
含量 kg/h
17.87
1576.04
21.57
769.2

258.17
9.1
2650.52
3.8.6 硝化分离
有机层 氯苯：17.87 kg/h
硝基氯苯：1576.04-22.122=1553.92 kg/h
杂质：9.1 kg/h
H2SO4 设含H2SO4 x kg/h
0.8%（x+17.87+1553.92+9.1）=x 解得 x=12.75 kg/h
总计：1593.64 kg/h
废酸1 H2O：258.17 kg/h
HNO3：21.57 kg/h
H2SO4：769.2-12.75=756.45 kg/h
硝基氯苯：22.122 kg/h
3.8.7 萃取分离
废酸2 H2O：258.17+1.805-3.53=256.445kg/h
HNO3：21.57-6.3168=15.25 kg/h
H2SO4：756.45-8.23=748.22 kg/h
其中 H2SO4%=
HNO3%=
H2O%=
循环的废酸2用量
循环废酸：酸性氯苯=2:1（体积比）
循环废酸：
其中 H2SO4：3521.64×73.57%=2590.87 kg/h
HNO3：3521.64×1.48%=52.12 kg/h
H2O：3521.64×24.95%=878.65 kg/h
3.8.8 复算
混合物1
氯苯：234.47 kg/h 硝基氯苯：1272.80 kg/h 杂质：9.1 kg/h
HNO3: 142.87+52.12=194.99kg/h
H2SO4: 769.2+2590.87=3360.07 kg/h
H2O: 222.079+878.65=1100.729 kg/h
总计： 6172.16kg/h
混合物2
氯苯： 55.8252 kg/h 硝基氯苯： 1522.9 kg/h 杂质：9.1 kg/h
HNO3： 194.99-100.04=94.95 kg/h
H2O： 1100.729+30.02=1130.749 kg/h
H2SO4： 3360.07 kg/h
总计：617216kg/h
混合物3
氯苯： 17.87 kg/h 硝基氯苯： 1576.04 kg/h 杂质：9.1 kg/h
HNO3：94.95-21.26=73.69kg/h
H2O：1130.749+6.07=1136.82kg/h
H2SO4：3360.07 kg/h
总计：6172.16kg/h
废酸1
H2SO4：3360.07-12.75=3347.32kg/h
HNO3：73.69 kg/h H2O：1136.82 kg/h 硝基氯苯：22.122 kg/h
总计：4579.95 kg/h
废酸2
H2SO4：3347.32-8.23=3339.09 kg/h
HNO3：73.69-6.3168=67.3732 kg/h
H2O：1136.82+1.805-3.53=1135.095 kg/h
总计：4541.56 kg/h
其中 H2SO4%=
HNO3%=
H2O%= 与上述结果相同
3.8.9 混酸配制
假设用x kg/h废酸2，y kg/h 98%的H2SO4和z kg/h 98%的HNO3配制，混酸量：1255.98 kg/h，列方程组如下：
73.57%x+0.98y=1492.10×51%
1.48%x+0.98z=1492.10×44%
x+y+z=1492.10
解得：x=195.07 kg/h y=630.06 kg/h z=603.97 kg/h
废酸2总量为4541.56 kg/h，有3521.64 kg/h用于循环反应，195.07 kg/h用于混酸配制，有824.85 kg/h剩余
设一天配酸一次，一次6h，则
废酸2:
H2SO4:
HNO3:
每天配制混酸量：
3.8.10 一次水洗分离
硝化分离后有机层 氯苯: 17.87kg/h 硝基氯苯: 1553.92kg/h
H2SO4: 12.75kg/h 杂质: 9.1kg/h
总计：1593.64 kg/h
有机层体积:
消耗水体积: L/h
水洗分离后损失硝基氯苯:1593.64×0.5%=7.97 kg/h
水洗分离后有机层组成 氯苯: 17.87 kg/h 硝基氯苯: 1553.92-7.97=1545.95 kg/h
H2SO4: 12.75kg/h 杂质: 9.1kg/h
总计:1585.67 kg/h
水洗分离后水层组成 H2O: kg/h 硝基氯苯:7.97 kg/h
3.8.11 碱洗及碱洗分离
有机层体积:
消耗1%碱质量: 1157.42×0.988=1155.11 kg/h
配碱: 40%浓碱 1%稀碱
设需40浓碱x kg/h，则：40%x=1155.11×1% 解得：x=28.88 kg/h
设一天配碱一次，一次6h，则需要40%浓碱：
H2SO4+2NaOH Na2SO4+2 H2O
98 2×40 142 2×18
12.75 10.41 18.47 4.68
碱洗分离后损失硝基氯苯：1585.67×0.5%=7.93 kg/h
碱洗分离后有机层 氯苯：17.87 kg/h 硝基氯苯：1545.95-7.93=1538.02 kg/h
杂质：9.1 kg/h
总计：1565.04 kg/h
碱洗分离后水层 硝基氯苯：7.93 kg/h Na2SO4：18.47 kg/h
NaOH：1155.11×1%-10.41=1.1411 kg/h
H2O：1155.11×99%+4.68=1148.24kg/h
3.8.12 二次水洗分离
碱洗分离后有机层 氯苯：17.87 kg/h 硝基氯苯：1538.02 kg 杂质：9.1 kg/h
总计：1565.04 kg/h
有机层体积：
消耗水体积：1142.36 L/h
水洗分离后损失硝基氯苯：1565.04×0.5%=7.82 kg/h
二次水洗分离后有机层组成 氯苯：17.87 kg/h 杂质：9.1 kg/h
硝基氯苯：1538.02-7.82=1530.2 kg/h
二次水洗分离后水层组成 水：1142.36 kg/h 硝基氯苯：7.82 kg/h
3.8.13 物料衡算表

表7 混酸配制锅物料平衡表

进料
出料
物料名称
进料量（kg/h）
物料名称
出料量（kg/h）
废酸2
195.07
H2SO4
143.51
混酸
H2SO4
760.97
HNO3
2.89
HNO3
656.52
H2O
48.67
H2O
74.61
98% H2SO4
630.06

98% HNO3
603.97

合计
1492.1
合计
1492.1
表8 稀碱配制罐物料平衡表
进料
出料
物料名称
进料量（kg/h）
物料名称
出料量（kg/h）
40%液碱
115.52
1%稀碱
1155.11
H2O
1039.59

合计
1155.11
合计
1155.11
表9 1#硝化锅物料平衡表
进料
出料
物料名称
进料量（kg/h）
物料名称
出料量（kg/h）
混酸
H2SO4
760.97
混合物1
氯苯
234.47
HNO3
656.52
硝基氯苯
1272.80
H2O
74.